GOST 11739.4-90

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  ГОСТ 11739.4-90

GOST 11739.4−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Bismut

GOST 11739.4−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER:

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1961

3. IM GEGENZUG GOST 11739.4−78

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Bismut von 0,005 bis 0,8%) und Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil der Wismut von 0,05 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung von Bismut.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und Salpetersäure oder in einer Lösung von Natriumhydroxid, die Bildung eines orange-gelben Komplex Bismut mit йодистым Kalium und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 465 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 400 G/DM. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 20 G/DM.

Mischung von Säuren N 1: zu 100 cmWasser vorsichtig portionsweise unter rühren Gießen Sie 200 cmSchwefelsäure, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 200 cmSalpetersäure und vermischen.

Mischung von Säuren N 2: bis 400 cmGießen Sie eine Lösung von Schwefelsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen.

Ein Gemisch von N 3: bis 400 cmGießen Sie eine Lösung von Schwefelsäure 50 cmSalpetersäure und vermischen. Die Lösung vor Gebrauch erwärmen auf etwa 80 °C und Gießen Sie 2 cmLösung азотистокислого Natrium.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/DM.

Kalium Iodid nach GOST 4232, svejeprigotovlenny Lösung 200 G/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Wismut nach GOST 10928* Marke ВИ0000 oder ВИ000.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 10928−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bismut-Standardlösung: 0,1 G Bismut wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 30 cmLösung von Salpetersäure, einem stündigen Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung des Versuches wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Bismut.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine od

нородной Masse.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 lösen Sie eine der folgenden Methoden.

Tabelle 1

2.3.1.1. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 0,5% eine abgewogene Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 25 cmsäuregemisch N 1. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, fügen Sie 30 cmWasser und Kochen Sie die Lösung 1−2 Minuten Wenn die Lösung nicht transparent ist, wird es durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») mit adsorptionsmittels in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ополаскивая Kolben und waschen Sie den Filter 2−3 mal mit heißem Wasser in Schritten von 10 cm, um das Volumen des Filtrats wurde nicht mehr als 80 cm, und abkühlen der Lösung auf Raumtemperatur.

Bei der Masse der Anteil von Wismut weniger als 0,08% verbringen фотометрирование Lösung der ganzen Probe-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,08% Lösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und weiter in Absatz 2.3.2

.

2.3.1.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,5% der Proben wurde eine Probe wurde in einem Becher aus PTFE oder glaskohlenstoff verwendet wird mit einer Kapazität von 200 cm, Gießen Sie 1 cmLösung von Eisenchlorid, wenn sein Massenanteil in der Probe beträgt weniger als 0,2%, dann Gießen 5−7 cmWasser und bei der ständigen Kühlung in kleinen Portionen — 50 cmNatronlauge. Nach Beendigung der heftigen Reaktion Becherglas erhitzt, bis eine vollständige Auflösung des Versuches und bei mäßiger Erwärmung, Vermeidung von Spritzern wird bis zu 15−20 cm. Die Anwesenheit in der Lösung der charakteristischen Graustufen Muti Farbe auf die Anwesenheit eines нерастворившегося Silizium. In diesem Fall wird die Erwärmung fortgesetzt werden sollte, bis eine klare Lösung. Nach dem abkühlen vorsichtig in ein Glas Gießen 180−200 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem. Der Filterkuchen gewaschen 8−10 mal mit heißem Wasser aufgelöst und in 45 cmheißen säuregemisch N 2 über ein Glas-oder metallkolben mit einer Kapazität von 250−300 cm. Wenn die Probe enthält mehr als 0,5% Mangan, das Pellet gelöst in 45 cmheiße Mischung N 3. Filter 6 mal gewaschen mit heißem Wasser in Schritten von 20 cm, das sammeln von waschflüssigkeiten in das gleiche Glas.

Das Filtrat und die Waschungen wurden verdampft auf ein Volumen von 70−80 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Bei der Masse der Anteil von Wismut weniger als 0,08% verbringen фотометриррование Lösung für die ganze Probe-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,08% Lösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und veränderbar als Antrag aufblasbarem

шивают.

2.3.2 Zu einer Lösung von Proben oder аликвотной Teil der Lösung (siehe Tab.1) — dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie die Lösung von Schwefelsäure (S. Tab.1), 5 cmLösung von Thioharnstoff, 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 20 min bei einer Wellenlänge von 465 Nm in der Küvette mit Schichtdicke nach Tab.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, nach den Ansprüchen.2.3.1.1 oder 2.3.1.2 und 2.3.2 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

Massive Anteil von Wismut wird durch die градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочных Charts

2.3.4.1. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 0,5% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmBismut-Standardlösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Wismut, Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und dann weiter nach PP.2.3.2, 2.3.3.

2.3.4.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,5% in sieben Gläser aus PTFE oder glaskohlenstoff verwendet wird mit einer Kapazität von 200 cmplatziert Probe Aluminium Gewicht von 0,5 G, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmBismut-Standardlösung, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Bismut und dann weiter nach Anspruch 2.3.1.2, фотометрируя Lösung nach Anspruch.2.3.2 und 2.3.3-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaus der gesamten Probe.

Lösungen vergleichen Lösungen dienen, nicht die Wismut.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Wismut Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Bismut Absorption bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Wismut.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999 (mit einem Massenanteil von Wismut weniger als 0,001%).

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser, dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Wismut nach GOST 10928 Marke ВИ0000 oder ВИ000.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A: 0,5 G Bismut wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie 100 cmsalpetersäurelösung aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Bismut.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0005 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 0 In

, 0001 G Bismut.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen von 25 cm vonder Salzsäure-Lösung (1:1). Kolben Stunden ein Glas, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 3.3.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne eingedampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.3.3.1, 3.3.2 oder 3.3.3, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.5. Aufbau градуировочных Charts

3.3.5.1. Bei der Massen-Anteil der Wismut von 0,05 bis 0,10% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 G Bismut.

3.3.5.2. Bei der Masse der Anteil von Wismut zwischen 0,1 bis 0,5% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Bismut.

3.3.5.3. Bei der Masse der Anteil von Wismut zwischen 0,5 bis 1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 G Bismut.

3.3.6. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.3.3.5.1, 3.3.5.2 und 3.3.5.3 bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

3.3.7. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Wismut bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

Massive Bismut-Konzentration in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration Wismut Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken in G/cm;

 — Bulk-Bismut-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3