GOST 11739.15-99

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  ГОСТ 11739.15-99

GOST 11739.15−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methode zur Bestimmung des Natriums

GOST 11739.15−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methode zur Bestimmung des Natriums

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 16−99 vom 8. Oktober 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 18. Februar 2000, N 41-st Interstate Standard GOST 11739.15−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.15−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung von Natrium in Aluminium-Gießereien und verformbaren Legierungen bei der Masse der Anteil von Natrium 0,0002% bis 0,05%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke*
__________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und anschließender Messung der Intensität der Strahlung des Natriums bei einer Wellenlänge von 589 Nm in einer Flamme Acetylen-Luft.

5 Geräte, Reagenzien und Lösungen

FLAME Photometer oder Spektralphotometer Atom-Absorptions -, der im Modus Ausgabe.

Trockenschrank mit Thermostat.

Quarz-Apparat für die Destillation.

Quarz-Glaskolben.

Wasser, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (тридистиллят für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen); speichern in PE-Behälter.

Acetylen nach GOST 5457, gereinigte Schwefelsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Salzsäure nach GOST 14261 oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel (II) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 50 G Aluminium/L: 25 G Aluminium wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 50 cmWasser und dann in kleinen Portionen 400 cmLösung Salzsäure 1:1, durch erwärmen gelöst, Zugabe von 1 cmNickel-Chlorid-Lösung (II). Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Standard-Lösungen von Natrium.

Lösung A: 2,5420 G Natriumchlorid, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 105−110 °C, gelöst in 50 cmWasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Natrium.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Natrium.

Lösung B: 10 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Natrium.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor der Anwendung.

6 Durchführung der Analyse

6.1 Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in konische Quarz-Kolben mit einer Kapazität 250 cm, mit umgekehrtem Quarz Kühlschrank, ergänzen Portionen 20 cmLösung Salzsäure 1:1 und mäßig erhitzt bis zum Ende der Auflösung. Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 3 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

6.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach 6.1 die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cm(primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels fügen Sie fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne verdampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 5 cmLösung Salzsäure 1:1 bei mäßiger Erwärmung.

Die Lösung abgekühlt, befestigt an der Haupt-dimensionalen Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

6.3 eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung bereiten gemäß 6.1 und 6.2 nicht weniger als zwei parallele Definitionen mit allen Reagenzien, die im Verlauf der Analyse.

6.4 Aufbau градуировочных Charts

6.4.1 Bei der Masse der Anteil von Natrium 0,0002% bis 0,001%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert jede 20 cmLösung von Aluminium, in fünf davon dosiert mit 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 G Natrium.

6.4.2 Bei der Masse der Anteil von Natrium über 0,001% bis 0,005%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert jede 20 cmLösung von Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Natrium.

6.4.3 Bei der Masse der Anteil von Natrium mehr als 0,005% bis 0,05%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert jede 20 cmLösung Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Natrium.

6.4.4 Lösungen in Fläschchen, die nach 6.4.1−6.4.3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösungen enthalten Natrium, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

6.5 Lösung des Versuches, die Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочных Graphen in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Intensität der Strahlung des Natriums bei einer Wellenlänge von 589 Nm.

Nach den Werten der Intensität der Strahlung und der entsprechenden massiven Konzentrationen von Natrium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Natrium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

7 Bearbeitung der Ergebnisse

7.1 Massen-Anteil von Natrium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — massive Konzentration von Natrium in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Natrium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

7.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

In Prozent