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GOST 11739.14-99

GOST 11739.14−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Arsens


GOST 11739.14−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of arsenic


ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 16−99 vom 8. Oktober 1999)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisische Republik
Киргизстандарт
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 18. Februar 2000, N 41-st Interstate Standard GOST 11739.14−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.14−82

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Arsen in Aluminium-Gießereien und verformbaren Legierungen bei Massen-Anteil des Arsens bzw. von 0,002% bis 0,02% und 0,002% bis 0,04%.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 1973−77 Anhydrid мышьяковистый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4159−79 JOD. Technische Daten

GOST 4201−79 Natriumcarbonat Sauer. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5841−74 Reagenzien. Hydrazin Sulfat

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11683−76 (ISO 3627−76) Natriumpyrosulphit technisches. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20288−74 Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,002% bis 0,02%)

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, die Trennung des Arsens von anderen Komponenten der Legierung abstreift мышьяковистого Wasserstoff, Bildung мышьяковомолибденовой heteropolysäure, wiederherstellen Sie bis zu der blauen Form сернокислым гидразином in einer Lösung von Schwefelsäure 0,12−0,2 mol/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 800 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Apparat für die Destillation des Arsens (Abbildung 1).

Abbildung 1. Apparat für die Destillation des Arsens

ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка


1 — Kolben плоскодонная mit NS-Hülse mit einer Kapazität von 50−100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка; 2 — Rohr U-förmig gebogener
mit einem Durchmesser von 5 mm in die Kapillare dieses gezogenen Ende, befestigt auf шлифе den Kolben Flachboden 1;
3 — Gefäß поглотительный — konische Phiole mit einer Kapazität von 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка;
4 — Rohr ein kurzes Glas mit einem Durchmesser von 6−7 mm


Abbildung 1



Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund die Lösung 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund Verdünnungen von 1:5 und 1 mol/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 1,5 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка.

Natriumcarbonat Sauer GOST 4201, eine Lösung von 0,5 mol/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка: 4,2 G Salz aufgelöst in 50 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Zinn двухлористое 2-Wasser [1] (Anlage A), eine Lösung von 500 G/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка: 50 G двухлористого zinn gelöst in 65 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаSalzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Kalium Iodid nach GOST 4232 und eine Lösung von 150 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка. Speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas in einem dunklen Ort.

JOD nach GOST 4159, Lösung 2,5 G/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка: 0,25 G 0,4 G JOD und Kalium Iodid reduzieren wird in gemessenen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung von JOD, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas in einem dunklen Ort.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765 перекристаллизованный, Lösung 10 G/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка: 1 G Ammoniummolybdat gelöst in 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, Gießen Sie die 90 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5 und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Zum umkristallisieren 250 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Gießen Sie 400 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, erhitzt auf eine Temperatur von (80±2) °C wurde unter rühren mit einem Glasstab, Ammoniak zugegeben bis zum erscheinen des Geruchs und filtriert die heiße Lösung durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») in ein Becherglas, enthaltend 300 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von (10±2) °C und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert durch einen Trichter Büchner, saugen die Mutterlauge über Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»).

Die Kristalle dreimal gewaschen Ethylalkohol Portionen bis 30 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, dann verteilen Sie gleichmäßig auf einem Blatt Löschpapier bedeckte zweiten Blatt Papier, und dann an der Luft getrocknet 8−10 Uhr

Die Mischung der Reagenzien: 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Ammoniummolybdat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Hydrazin-Sulfat, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.

Natrium сернистокислый Piro nach GOST 11683, eine Lösung von 50 G/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаfrisch zubereitet.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка. Bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Zink nach GOST 3640 Marke ЦВ00.

Für die Reinigung der Oberfläche der Pellets mit Salzsäure behandelt, mit Wasser gewaschen und gelagert in бюксе mit Wasser bis zur Anwendung.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser bei schwacher Erwärmung, die Lösung gekühlt und gerührt.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb von 1 Monat.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund aufgelöst in 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Natriumhydroxid. Gießen Sie die Salzsäure vor der änderung der roten Farbe des Papiers Kongo in lila, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung enthält 0,0002 G Arsen.

Lösung B: 25 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wird vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung

enthält 0,00005 G Arsen.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаGerät für die Destillation des Arsens, Gießen 15 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung Salzsäure und ein Kolben schließen einer U-förmigen Rohr, dessen Ende eingetaucht in поглотительный Gefäß mit 5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von JOD und 0,5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung saure kohlensaure Natrium (поглотительный Lösung).

Nach dem Abschluss der Auflösung von Gießen 9,5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаder Salzsäure-Lösung, 1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasserstoffperoxid, sorgfältig mischen, Gießen Sie 2 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Kalium-Iodid reduzieren, nach 5 min — 1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаMörtel двухлористого zinn und inkubiert bei Raumtemperatur für 30 min. Dann in den Kolben schnell abgesenkt neun Zink Granulat, sofort schließen Sie die U-förmigen Rohr fließen und ins Auge fallend Wasserstoff durch поглотительный Lösung für 1,5

H.

4.3.2 Поглотительный Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Gießen Sie die 12,5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаeiner Mischung von Reagenzien, tropfenweise eine Lösung von Natriumsulfit bis zum verschwinden der Färbung JOD, vermischen und erhitzen in einem kochenden Wasserbad für 15−20 min. wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

4.3.3 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten in übereinstimmung mit 4.3.1 und 4.3.2 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse.

4.3.4 Optische Dichte der Probe und der Lösung der Lösung kontrollierenden Erfahrung gemessen bei einer Wellenlänge von 800 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. von der Lösung des Vergleichs dient Wasser.

4.3.5 Masse des Arsens wird durch градуировочному Grafik, wobei aus der optischen Dichte der Probe die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

4.3.6 Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаjede dosiert 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаStandardlösung B, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,000075; 0,0001 G Arsen, Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von JOD, 0,5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаsauren Lösung von Natriumcarbonat und weiter wandelten nach 4.3.2 und 4.3.4. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Arsen.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil des Arsens ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, (1)


wo ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка — Masse des Arsens in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка — Masse der Probe des Versuches, G.

4.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angegebenen 1.


Tabelle 1

In Prozent

     
Der Massenanteil des Arsens
Die absolute zulässige Abweichung
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,0020 bis 0,0050 inkl.
0,0005
0,0007
St. 0,005 «0,010 «
0,001
0,002
«0,010» 0,020 «
0,003
0,004

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von Arsen 0,002% bis 0,04%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, Extraktion mit Arsen Jodid III četyrehhloristym Kohlenstoff aus der Lösung Salzsäure 9 mol/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Strippen Arsen III Wasser, Oxidation von Arsen IIl Arsen bis V JOD, Bildung мышьяково-Molybdän-Komplex mit der Wiederherstellung seiner Ascorbinsäure bis мышьяково-Molybdän-blau in Gegenwart eines Katalysators — сурьмяновиннокислого Kalium und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 800 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank mit Thermostat.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund die Lösungen 1:1 und 2:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Lösung 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Verdünnungen 1:1 und 1 mol/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка.

Mischung von Säuren: gleiche Volumina der Lösungen 1:1 Schwefelsäure, Salpetersäure und Salzsäure.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка. Bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung von 1 G/cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка: 20 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst in 20 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser.

JOD nach GOST 4159, gesättigte Lösung: 25 G Kalium Iodid reduzieren und 20 G JOD wurde in einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität 250 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Gießen Sie 70 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser und geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung von JOD, konfektioniert auf ein Volumen von 250 ccmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, fügt 1−2 G JOD, geschüttelt und über Nacht stehen gelassen, wobei in der Lösung müssen sich die Kristalle нерастворившегося JOD. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas in einem dunklen Ort.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 4 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаfrisch zubereitet.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammonium молибденовокислый GOST 3765 перекристаллизованный, eine Lösung von 7 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка: 3,5 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung Schwefelsäure 1 mol/LГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, aufgefüllt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure bis zur Marke und vermischen.

Die Reihenfolge der umkristallisation Ammoniummolybdat — 4.2.

Kalium сурьмяновиннокислый, eine Lösung von 1,5 G/DMГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаfrisch zubereitet.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Anzeige Kongo-rot; 0,1 G Reagenz, gelöst in 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser bei schwacher Erwärmung, die Lösung gekühlt und gerührt.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb von 1 Monat.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,1320 G мышьяковистого Anhydrids wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund aufgelöst in 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Natriumhydroxid. Gießen Sie die Salzsäure 1:1 vor der änderung der roten Farbe des Papiers Kongo in lila, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung enthält 0,0001 G Arsen.

Lösung B: 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung enthält 0,000002 G Arsen.

Die Lösung bereiten

vor der Anwendung.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 2 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Gießen von den kleinen Portionen 40 cm inГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаMischungen von Säuren und erwärmen, bis die Auflösung.


Tabelle 2

   
Massenanteil von Arsen, %
Die Masse der Probe der Probe, G
Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,5
St. 0,005 «0,01 «
0,25
«0,01» 0,04 «
0,1



Nach Beendigung der heftigen Reaktion wurde 5 oder 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаeiner Lösung von Schwefelsäure 1:1 (je nach Masse der Probe des Versuches), man dampft bei mäßiger Erwärmung bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure und feuchten Salze. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, gewaschen Wand Lampe 20−30 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, gerührt und wieder eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten überrest des feuchten Salzen, vorsichtig, unter rühren, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, 40 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаvon Salzsäure und erwärmen, nicht aufkochen, für die Auflösung der Salze.

5.3.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 4% ige Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), der Filter gewaschen, zweimal 10 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаSalzsäure 2:1, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка(Basis-Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den trockenen Rest im Tiegel 5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zur primären Lösung in einen erlenmeyerkolben.

5.3.3 die Gekühlte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben N 1 Kapazität 250 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, Waschwasser Wand Lampe 20 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаSalzsäure, Gießen Sie 1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Kalium-Iodid reduzieren und nach 10 min 20 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаTetrachlorkohlenstoff.

Die Lösung geschüttelt und für 1 min, erlaubt, sich niederzulassen und dekantiert die organische Phase im scheidetrichter N 2 mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка.

Erneute Extraktion durchgeführt, auch in der Teilung der Trichter N 1 mit 20 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаTetrachlorkohlenstoff während 1 min, verschmelzend die organische Phase im scheidetrichter N 2. Die wässrige Phase verworfen.

5.3.4 Zur organischen Phase in der Teilung der Trichter N 2 Gießen Sie die 20 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаWasser, schütteln für 1 min und nach dem absetzen wird die organische Phase verworfen.

5.3.5 die Wässrige Phase wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаund Gießen Sie tropfenweise eine gesättigte Lösung von JOD bis zum Erhalt неисчезающей Färbung des Jods. Nach 5 Minuten Gießen Sie die tropfenweise eine Lösung von Ascorbinsäure unter rühren bis zum verschwinden der Färbung des Jods; wenn in der Lösung vorhanden sind Tropfen Tetrachlorkohlenstoff, lackiert in rosa Farbe, so ergänzen die drei Tropfen der Lösung von Ascorbinsäure und geschüttelt, bis Verfärbung; 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаLösung von Ammoniummolybdat, 5 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаigen Lösung von Ascorbinsäure, 1 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаMörtel сурьмяновиннокислого Kalium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

5.3.6 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten die gemäß 5.3.1−5.3.5 mit allen verwendeten Reagenzien während der Analyse.

5.3.7 die Optische Dichte der Testlösung Lösung und kontrollierenden Erfahrung Messen in 40 min bei einer Wellenlänge von 800 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 50 mm. Lösung des Vergleichs dient Wasser.

5.3.8 Masse des Arsens wird durch градуировочному Grafik, wobei der optische Dichte optische Dichte der Testlösung Lösung kontrollierenden Erfahrung.

5.3.9 Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаjede dosiert 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьякаStandardlösung B, das entspricht 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 G Arsen, und dann weiter nach 5.3.5 und 5.3.7. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Arsen.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil des Arsens ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка, (2)


wo ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка- Masse des Arsens in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle 3 angegebenen.


Tabelle 3

In Prozent

     
Der Massenanteil des Arsens
Die absolute zulässige Abweichung
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,0020 bis 0,0050 inkl.
0,0005
0,0007
St. 0,005 «0,010 «
0,001
0,002
«0,010» 0,020 «
0,003
0,004
«0,020» 0,040 «
0,004
0,005