GOST R ISO 22725-2014

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  ГОСТ Р ИСО 22725-2014

GOST R ISO 22725−2014 Nickel-Legierungen. Bestimmung von Tantal. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma

GOST R ISO 22725−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

NICKELLEGIERUNGEN IN ROHFORM

Bestimmung von Tantal. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma

Nickel alloys. Determination of tantalum. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

Ochs 77.120.40

Datum der Einführung 2015−01−01

Vorwort

1 VORBEREITET FGUP «ЦНИИчермет Ihnen.Und.P.Bardeen» auf der Grundlage Ihrer eigenen authentischen übersetzung der Norm in Absatz 4

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 11. Juni 2014 N 650-st

4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 22725:2007* «Nickel-Legierungen. Bestimmung von Tantal. Спектрометрический Methode der atomaren Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma» (ISO 22725:2007 «Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method»).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Bei der Anwendung dieser Norm empfiehlt sich anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen Standards der Russischen Föderation und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA

5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm setzt die Atom-emissions-Spektrometrie mit der Einleitung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma.

Die Methode ist anwendbar für die Bestimmung der Massenanteil der Tantal-Nickel-Legierungen im Bereich von 0,1% bis 5%.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die normativen Verweise auf folgenden internationalen Normen*:
_______________
* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


ISO 648:2008 Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Wasser für die Laboranalyse. Technische Anforderungen und Prüfverfahren (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundlagen und Definitionen (ISO 5725−1:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 2. Die primäre Methode zur Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit des Standard-Messverfahrens (ISO 5725−2:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Messverfahren (ISO 5725−3:1994, Accuracy (articles ' Trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

3 das Wesen der Methode

Diese Methode basiert auf der Auflösung der analytischen Probe in der Mischung Fluor, Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure Säuren und Destillation Dämpfe nach der Zugabe von Perchlorsäure. Dann Zusatz von Flusssäure, sowie, falls erforderlich, ein Element der internen Standards und verdünnt die Lösung auf das gewünschte Volumen. Die Lösung gesprüht in induktiv verbundene Plasma atomarer Emittenten-Spektrometer und misst die Intensität der Strahlung Tantal und gleichzeitig Element des internen Standards, falls ein solches Element eingeführt.

Zum Beispiel, analytische Linie Tantal in Tabelle 1 gezeigt.

Kalibrierung Verfahren basiert auf sehr engem Einklang градуировочных Lösungen in der Matrix анализируемым Proben und massiven Tantal-Anteil in der Begrenzung градуировочных Lösungen müssen sich ungefähr in den Grenzen 0,75% und 1,25% vom Gehalt an Tantal in der analysierten Probe. Daher ist die Konzentration aller Elemente in der Probe sollte ungefähr bekannt. Wenn solche Informationen nicht, die Probe zu analysieren, die durch Semi-quantitative Methode. Der Vorteil dieses Verfahrens ist, dass mögliche Einflüsse der Matrixelemente werden automatisch kompensiert werden, was zu einer erhöhten Genauigkeit der Bestimmung. Dies ist besonders wichtig für die Berücksichtigung der zwischen-Element-Effekten, die erheblich sein können bei der Analyse von hochlegierten Legierungen. Alle möglichen Auswirkungen sollten auf ein Mindestmaß zu reduzieren. Deshalb ist es wichtig, dass das verwendete Spektrometer befriedigte etablierten Instrumental-Kriterien für die gewählte Methode der analytischen Linien. Linie, die die 240,06 Nm, sollte sorgfältig untersucht werden. Wenn andere Linien verwenden, Sie sollten auch sorgfältig überprüft werden. Analytische Linie für den internen Standard sollte auch sorgfältig ausgewählt. Es wird empfohlen, die Linie Scandium 363,07 Nm. Diese Linie ist frei von Einflüssen der Elemente, wenn deren Inhalt, den üblichen für Nickellegierungen.


Tabelle 1 — Beispiel einer analytischen Linie für Tantal

Hinweis — die Verwendung von internen Standards unerheblich, da keine Unterschiede in den Ergebnissen, die Labors, arbeiteten mit internem Standard oder ohne ihn.

4 Reagenzien

Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien nur etablierten analytischen Reinheitsgrad und nur Wasser 2. Reinheit nach ISO 3696.

4.1 Flusssäure, mit einem Massenanteil von 40%, einer Dichte von 1,14 G/cmoder mit einem Massenanteil von 50% und einer Dichte von 1,17 G/cm.

VORSICHT — Flusssäure hat eine extrem irritierende Wirkung, verzehrenden die Haut und die Schleimhäute, provoziert einige Hauterkrankungen, die langsam geheilt. Bei Kontakt mit der Haut die betroffene Stelle muss sehr gut mit Wasser Spülen, Gel behandeln, enthaltend 2,5% (Masse) Calciumgluconat, und sofort ärztliche Hilfe in Anspruch.

4.2 Salzsäure (HCI), Dichte 1,19 G/cm.

4.3 Salpetersäure (HNO), einer Dichte von 1,40 G/cm.

4.4 Phosphorsäure (HPO), einer Dichte von 1,70 G/cm.

4.5 Perchlorsäure (HClO), mit einem Massenanteil von 60%, einer Dichte von 1,54 G/cmoder mit einem Massenanteil von 70% und einer Dichte von 1,67 G/cm.

4.6 Lösung des internen Standards, 100 mg/DM

Wählen Sie das passende Element als interner Standard und bereiten Sie eine Lösung mit einer Konzentration von 100 mg/DM.

4.7 Standardlösung Tantal, 10 G/DM

Gewogen 1 G hochreinem Tantal (nicht weniger als 99,9% Massen-Anteil) mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0005 G, gibt in ein Becherglas und lösen in einem Gemisch, bestehend aus 10 cmFlusssäure (4.1) und 10 cmSalpetersäure (4.3). Die Lösung abgekühlt und quantitativ in gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 100 cm. Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Diese Lösung enthält 10 mg/cmTantal.

4.8 Standardlösung Tantal, 1 G/DM

0,1 G gewogen hochreinem Tantal (nicht weniger als 99,9% Massen-Anteil) mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0005 G, gelegt wurde eine Probe in einem Glas aufgelöst und dessen Gemisch, bestehend aus 10 cmFlusssäure (4.1) und 10 cmSalpetersäure (4.3). Die Lösung abgekühlt und quantitativ in gemessenen Kolben mit einer Markierung einer Kapazität von 100 cm. Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Diese Lösung enthält 1 mg/cmTantal.

4.9 Standardlösung Tantal, 100 mg/DM

10 cmStandardlösung Tantal (4.8) tragen mit Hilfe abgestufter Pipetten (oder Bürette) in den gemessenen Kolben mit einer Markierung. Fügen Sie 10 cmFlusssäure (4.1) und 10 cmSalpetersäure (4.3). Lösung verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Diese Lösung enthält 0,1 mg/cmTantal.

4.10 Standardlösungen störende Elemente

Standard-Lösungen werden für jedes Element, dessen Massenanteil in der analysierten Probe größer als 1%. Für die Herstellung von Lösungen verwenden Reine Metalle oder Chemikalien, Massenanteil Tantal in denen weniger als 10 µg/G.

5 Instrument

Alle Messkolben, Glas, muss der Klasse A und kalibriert nach ISO 648 oder ISO 1042, je nach der Bestimmung.

Verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.

5.1 Becher aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder aus перфторалкокси-Copolymer (PFA) mit Graphit-Substrat.

5.2 Messkolben aus Polypropylen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgemäß ISO 1042.

5.3 Atomare Emission Spectrometer (KKW)

Das Spektrometer muss als Quelle der Anregung induktiv verbundene Plasma (ICP) und das Sprühsystem, beständig gegen Fluor-Säure. Spektrometer ICP-AKW gilt als geeignet, wenn nach der Optimierung der Parameter 7.3 befriedigen Instrumental Kriterien, die in den folgenden Buchstaben.

Das Spektrometer kann die gleichzeitige oder sequentielle Aktion. Wenn Spektrometer sequence-Aktivität mit dem Gerät zur gleichzeitigen Messung der Linie des internen Standards bei Messungen können Sie die Methode mit der Anwendung des internen Standards. Wenn Spektrometer sequence-Aktivität nicht mit einem solchen Gerät, interner Standard verwendet werden kann, und verwendet eine Alternative Methode ohne die Verwendung von internen Standards.

5.3.1 die Praktische Auflösung des Spektrometers mit konsequenter Wirkung

Berechnen Sie die Bandbreite (für die volle Breite nehmen die Breite auf halber Höhe des Maximums) gemäß A. 2 des Anhangs A für die analytische Linie, einschließlich der Linie des internen Standards. Die Breite des Streifens muss mindestens 0,030 Nm.

5.3.2 Minimale kurzzeitige Stabilität

Berechnet die Standardabweichung zehn Messungen der absoluten Intensität oder das Verhältnis der Intensitäten, Tantal bei der jeweiligen inneren und Norm, mit der die meisten konzentrierten градуировочного Tantal Lösung gemäß A. 3 der Anlage A. die Relative Standardabweichung sollte nicht mehr als 0,4%.

5.3.3 Konzentration, die äquivalente hintergrund Strahlung

Berechnen Sie die Konzentration Gegenwert hintergrund (KEF), in übereinstimmung mit A. 4 des Anhangs A zur analytischen spektralen Linien, unter Verwendung einer Lösung, die nur die zu analysierende Element. Höchstwerte des KEF sollte nicht mehr als 0,8 mg/DM.

6 Probenahme und Vorbereitung der Proben

6.1 Probenahme und Vorbereitung von Laborproben durchgeführt werden müssen, im Einvernehmen der Vertragsparteien, und im Falle der Uneinigkeit der Parteien — in einer geeigneten Norm.

6.2 Labor-Probe in der Regel angeboten in Form von Fräs-oder Bohrmaschine Späne ohne weitere Bearbeitung.

6.3 Labor-Probe muss sauber, gewaschen in reinem Aceton und getrocknet an der Luft.

6.4 Wenn das Labor für die Herstellung der Probe verwendet werden Werkzeuge hergestellt, mit der Anwendung Hartlöten, muss die Probe verarbeitet 15% (Massen-Anteil) Salpetersäure innerhalb von ein paar Minuten, dann mehrmals in destilliertem Wasser gewaschen, dann in Aceton und getrocknet an der Luft.

7 Durchführung der Analyse

7.1 Analytische gewogen

Gewogen 0,25 G des zu analysierenden Probe mit einer Genauigkeit von bis zu 0,0005 G

7.2 Vorbereitung des zu analysierenden Lösung

Bei der Verwendung von Flusssäure HF (4.1) die Auflösung sollte in Gläsern aus PTFE oder PFA mit Graphit-Substrat.

7.2.1 Analytisches wurde eine Probe wurde in einem Becher aus PTFE oder PFA mit Graphit-Substrat.

7.2.2 Zur naweske Hinzugefügt 5 cmHF (4.1), 30 cmHCI (4.2) und 3 cmHNO(4.3). Auflösung der Probe weiter bei Raumtemperatur über Nacht. Danach fügen 2,5 cmHPO(4.4). Wenn Sie möchten, ein Glas erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Zugegeben 7,5 cmHClO(4.5) und erhitzt bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure. Verdampfung weiterhin für 2−3 min.

Hinweis — Statt 2,5 cmHPO(4.4) und 7,5 cmHClO(4.5) Sie können auch hinzufügen 5 cmHPO(4.4) und 5 cmHClO(4.5).

7.2.3 die Lösung abgekühlt und fügt 10 cmWasser zum auflösen der Salze. Der kleine Rest kann nicht aufgehen. In diesem Fall addieren 2 cmHF (4.1) und vorsichtig erhitzt etwa 20 min bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags.

Hinweis — die Alternative Möglichkeit der Auflösung nach 7.2.2 und 7.2.3 werden kann wie folgt: fügen 30 cmHCI (4.2), 3 cmHNO(4.3) und 5 cmHPO(4.4) oder 20 cmHCI (4.2), 10 cmHNO(4.3) und 5 cmHPO(4.4). Beginnen Auflösung bei Raumtemperatur. Wenn nötig, wird die Lösung erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Rückstandes. Zugegeben 2 cmHF (4.1) und 5 cmSchwefelsäure (HSO, 1,84 G/cm) und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt und fügen Sie 10 cmWasser zum auflösen der Salze. Vorsichtig erwärmen bis zur vollständigen Auflösung des Rückstandes.

7.2.4 die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und quantitativ in seiner gemessenen Kolben aus Polypropylen mit einer Kapazität von 100 cm. Bei Verwendung eines internen Standards zugesetzt abgestuften Pipette 10 cmder Lösung des inneren Standards (4.6).

7.2.5 Lösung verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die Messungen werden so schnell wie möglich.

7.3 Optimierung des Spektrometers

7.3.1 Gerät Zur Stabilisierung ICP/NPP umfassen mindestens 30 Minuten vor Beginn aller Messungen.

7.3.2 Optimierung der Geräteparameter erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen des Herstellers.

7.3.3 Ergebnisse zur Messung der Intensität, seinem Mittelwert und die relative Standardabweichung auf ausgewählten analytischen Linien.

7.3.4 Bei Verwendung eines internen Standards setzen das Programm mit der Möglichkeit der Berechnung von Werten für die Intensität der Beziehung zum Wert des Analyten Intensität des internen Standards. Die Intensität des internen Standards muss gleichzeitig gemessen werden mit der Intensität des Analyten.

7.3.5 Prüfen instrumentelle Eigenschaften des Gerätes auf Einhaltung der Anforderungen in 5.3.1−5.3.3.

7.4 Vorläufige Bewertung des zu analysierenden Lösung

Bereiten градуировочный Lösung mit der Matrix, einer solchen Lösung des zu analysierenden Probe, wie unten angegeben.

7.4.1 Verwenden градуировочную Pipette (oder бюретку) und einen Messkolben überführt und mit 100 cmaus Polypropylen (5.2), markierte , bereiten градуировочный Lösung , die entsprechende geschätzten Massen-Tantal-Anteil in der Probe in Prozent, wie in Tabelle 2 angegeben.


Tabelle 2 — Vorläufige Bewertung des zu analysierenden Lösung

7.4.2 In der gemessenen Kolben, markierte , Standardlösungen ergänzen (4.10) in Mengen, die für die Erstellung der Matrix, einer solchen Lösung des zu analysierenden Probe, die nach jedem Element Massenanteil von mehr als 1%. Die Genauigkeit der übereinstimmung der Matrix muss innerhalb Prozent.

7.4.3 Weiter in den Kolben zugesetzt 2,5 cmHPO(4.4), 7,5 cmHClO(4.5) und 10 cmder Lösung des inneren Standards (4.6). Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

7.4.4 Bereiten die null-Lösung auf die gleiche Weise, wie градуировочный Lösung , d.h. verabreicht alle Zutaten mit Ausnahme des Tantalus.

7.4.5 Messen die absolute Intensität (und ) Lösungen und .

7.4.6 Messen die absolute Intensität des zu analysierenden Lösung .

7.4.7 Erwarten Ungefähre Wert der Massenanteil von Tantal in Prozent in der analysierten Lösung nach folgender Gleichung

.

7.5 Vorbereitung градуировочных Lösungen und als Begrenzung

Für jede der analysierten Lösung bietet zwei lieben in der Matrix градуировочных Lösung und mit einem Gehalt an Tantal in etwas weniger als in der analysierten Lösung, sondern ein wenig mehr. Diese градуировочные die Lösungen wurden wie folgt hergestellt.

7.5.1 Tragen Standardlösung Tantal (4.8 oder 4.9) abgestuften Pipette oder Bürette in das Becherglas aus PTFE oder PFA und markiert sein , in einer solchen Menge, daß der Massenanteil der Tantal in Prozent ungefähr wurde in der 0,75<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«data:image/jpeg;base64,R0lGODdhJwAZAIABAAAAAP///ywAAAAAJwAZAAACT4yPqcvtD6OctNq7gNZhA/x8iAg2ZFeGx5lmBtsqW6yikTffK3OKvtSbwGq71dBm5HleOWQi6KwcWU3LdPTCHJ2/C6dDqi5TW1rWjE6rQQUAOw==»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008D0004&doc_id=1200111121&size=small»>0,95. so wählen, dass das Volumen der Lösung kann man leicht wegnehmen abgestuften Pipette.

7.5.2 Machen Standardlösung Tantal (4.8 oder 4.9) abgestuften Pipette oder Bürette in das Becherglas aus PTFE oder PFA und markiert sein , in einer solchen Menge, daß der Massenanteil in Prozent war ungefähr in der 1,05<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0003&doc_id=1200111121&size=small»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0004&doc_id=1200111121&size=small»>1,25. so wählen, dass das Volumen der Lösung kann man leicht wegnehmen abgestuften Pipette.

7.5.3 Zu градуировочным Lösungen und ergänzen alle Matrix-Elemente mit geeigneten Mengen von Standardlösungen (4.10), Massenanteil von denen in der Lösung der analysierten Probe größer als 1%. Die Genauigkeit der übereinstimmung der eingegebenen Matrixelemente für die Masse Dolo sollte nicht weniger als 1%.

7.5.4 danach setzen Sie die Verfahren in übereinstimmung mit bis zu 7.2 7.2.2 5.

7.6 Messung der zu analysierenden Lösungen

Zuerst misst die absolute oder die relative Intensität der analytischen Linie градуировочного Lösung mit dem geringsten Gehalt an Tantal -, dann des zu analysierenden Lösung und danach Messen die Intensität градуировочного Lösung mit einem höheren Gehalt an Tantal. Dieser Wechsel wiederholt sich drei mal, berechnet den Mittelwert der Intensitäten und für den unteren und oberen градуировочного Lösung und jeweils zu analysierenden Lösung.

8 Behandlung der Ergebnisse

8.1 Methode für die Berechnung

Massive Anteil von Tantal in Prozent in der analysierten Lösung wird durch die Gleichung

.

8.2 Präzision

8.2.1 Labortests

Zehn Labore aus sieben Ländern, die an dem Programm межлабораторных Studien unter der Leitung des ISO/TC 155/SC 3/WG 8, führten nach drei Definitionen für Tantal acht Ebenen Inhalten. Jedes Labor ausführte, nach den zwei Definitionen in den Bedingungen der Konvergenz in übereinstimmung mit ISO 5725−1, d.h. ein Künstler, ein und dasselbe Instrument, identische Bedingungen-Analyse, dass ein und dasselbe градуировочный graph und K? rzester Zeit. Die Dritte Definition wurde auf einen anderen Tag mit der gleichen Ausrüstung, aber mit einem anderen градуировочным Zeitplan.

8.2.2 Wellenlänge, für die ausgewählte Messung

Die Wellenlänge, die Messungen, die statistisch verarbeiteten, für alle Laboratorien, die an der Arbeit war ein und dasselbe — 240,06 Nm. Nicht gefunden ein wesentlicher Unterschied zwischen den Ergebnissen der Laboratorien, arbeiteten mit internem Standard oder ohne ihn.

8.2.3 Statistische Analyse

Statistische Analyse wurde durchgeführt unter ISO 5725−1 ISO 5725−2 und ISO 5725−3. Die Ergebnisse eines Labors wurden als nicht akzeptabel zurückgewiesen wird. Die statistische Auswertung zeigte auch, dass die Eigenschaften der Methode wurden nicht ausreichend zufriedenstellend für die Inhalte der Tantal weniger als 0,1% an der unteren Grenze des Bereichs und über 5% an der Spitze.

Bei der Bewertung der Ergebnisse verwendet wurde die Methode der Berechnung mit der Anwendung der Methode der Glättung der Werte für die Grenze der Konvergenz in r, внутрилабораторной Reproduzierbarkeit und межлабораторной Reproduzierbarkeit R. Für Inhalte von Tantal in der Massen-Anteil von 0,1% bis 5% der Daten sind in Tabelle 3 dargestellt.


Tabelle 3 — Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit

8.3 Korrektheit

Die gefundenen Werte der Massen-Anteil von Tantal in den untersuchten Proben (S. Anhang B) dargestellt in Tabelle 4, wo sind die eingestellten Inhalte Tantal für diese Proben. Zwei der angegebenen Werte bestätigt werden. Vergleicht man die gefundenen und eingestellten Inhalte Tantal in den Proben, kann eine zufriedenstellende Aussage über die Richtigkeit der Ergebnisse.


Tabelle 4 — Bewertung der Richtigkeit der

9 Prüfbericht

Prüfbericht muss enthalten:

— alle notwendigen Informationen zur Identifizierung der Probe, Labor und Daten Analyse-oder Prüfbericht;

— Verweis auf eine Methode, die in dieser Norm;

— Versuchsergebnisse und die Einheiten, in denen Sie ausgedrückt werden;

— ungewöhnliche Phänomene, die in den Prozess der Definition;

— alle zusätzlichen Vorgänge, die die Testergebnisse beeinflussen.

Anhang A (verpflichtend). Überprüfung der Betriebsparameter des ICP-Gerätes

Anhang A
(Pflicht)

A. 1 Einführung

Bei der überprüfung der Parameter des Gerätes verwendet wurden teilweise Dokumente ISO/TC 47 und ISO/TC 155.

A. 2 die erlaubende Kraft Spektrometer

Die Auflösung des Spektrometers kann man definieren als die Differenz der Wellenlängen, die zwischen zwei spektralen Linien, die immer noch getrennt beobachtet werden können. Fast der Parameter FWHM (volle Breite Streifen auf halber Höhe des Maximums) wird als Maß der Auflösung.

Theoretisch Auflösung muss in der gleichen Reihenfolge wie die Breite der körperlichen linienspektrum in der opto-emissions-Spektrometrie (ECO) mit induktiv gekoppeltem Plasma, von 2 PM bis 5 PM (1 пикометр beträgt 10km). Praktisch jedoch ist die beobachtete Breite der Emissionslinien des Spektrums und damit die Berechtigung oft bestimmt die Bandbreite der Spektrallinien () des verwendeten Spektrometers. Wenn Störungen der aufstrebende infolge der Aberrationen vernachlässigt werden kann, wird die Bandbreite durch die Gleichung dargestellt werden

,

wo und  — Breite Input-und output-Slots Spektrometer beziehungsweise;

 — Konformität (entspricht, inverse) lineare Dispersion, die gegeben wird durch die Gleichung

,

L — Brennweite des Spektrometers;

n — Ordnung der Spektrallinie;

d — äquivalent (Reverse) Dichte der Primzahlen im Gitter;

 — der Winkel der Beugung (Reflexion).

In der herkömmlichen industriellen спектрометрах Auflösung liegt im Bereich von 4 bis 30 PM. Eine gute Lösung hat eine sehr wichtige Bedeutung für die Beseitigung von spektralen Interferenzen, die Häufig in der Methode ICP/ECO. Da die Linie mit der Wellenlänge zweiter Ordnung wird die gleiche Ecke Beugung , und wie die Linie mit der Wellenlänge 2der ersten Ordnung, das Spektrometer muss entweder die Möglichkeit zum Sortieren der Reihenfolge der Linien, die entweder ein optisches Filter, um auszuschließen, die Auswirkungen von partiellen überlappung der Linien von anderen Größenordnungen.

A. 3 Bewertung der kurz-und Langzeitstabilität

Die Bewertung der kurzfristigen Stabilität besteht in der Messung der Standardabweichung der Wiederholbarkeit ICP-Spektrometer. Eine Serie von 10 aufeinanderfolgenden Messungen der Intensität, die konzentrierte) многоэлементного градуировочного Lösung führen, indem Sie die übliche Integrationszeit des Systems. Berechnet die mittlere Intensität und die Standardabweichung von zehn Messungen, sowie die relative Standardabweichung in übereinstimmung mit der Gleichung

.

In der Methode ICP/AKW für Lösungen mit einer Konzentration von mindestens zweimaligen im Vergleich zu GEWICHT (hintergrund), RSD-Werte, die zwischen 0,3% und 1,0%, der Tagesordnung sind. Mehrfache градуировочные Lösungen kann für die Messung verschiedener analytischer Linien, die in das optische System des gleichzeitigen Aktionen.

Bewertung der Langzeitstabilität ist in der Tat, Messung der instrumentellen Drift. Es ist nur erforderlich, wenn die ICP-Spektrometer nicht für eine lange Zeit funktioniert. Diese Tests werden genauso wie auch für die Beurteilung der kurzzeitigen Stabilität, aber mit speziellen Intervallen von 15 min bis 1 h und anschließender Aufbau der Grafik abhängig Abweichung der einzelnen gefundenen Werte eine Kurzfristige Stabilität von seinem Mittelwert in Bezug auf die Zeit. Abweichungen von mehr als 2% pro Stunde ist nicht akzeptabel. Wenn das Gerät nicht in der Lage, besser zu arbeiten, dann während der Analyse sollten Sie den Prozess zu kontrollieren, häufiger messende градуировочные Lösungen, und die Mittelwerte der Ergebnisse der Analyse der Lösungen der zu untersuchenden Probe sollte рекалиброваны Interpolation bei der Reihenfolge der Messung von deren Intensität zwischen den beiden «begrenzenden» Kontrollfragen градуировочными Lösungen.

A. 4 Score-äquivalent-hintergrund Konzentration (GEWICHT)

Äquivalent-hintergrund Konzentration GEWICHT verwenden als Maß für die instrumentelle Empfindlichkeit. Das analytische Signal Messen in der Regel auf einem relativ hohen Niveau-hintergrund und die Intensität des Hintergrunds ist ein Bestandteil der Signal ist besser, wenn es auf der eigenen Empfindlichkeit.* Es berechnet sich wie folgt:
________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

,

wo  — Intensität des Hintergrunds;

 — die Intensität des Analyten (gesamtintensität abzüglich der Intensität des Hintergrunds);

 — die Konzentration des Analyten, die einen Wert der Intensität gleich .

Die Werte für das GEWICHT der zu analysierenden Elemente finden sich in den Tabellen der Wellenlängen (in der Regel sind in der Software des Gerätes). Ihre kleinste numerische Wert muss weniger GEWICHT.

Anhang B (informativ). Hinweise zum Testprogramm

Anhang B
(reference)

B. 1 Chemische Zusammensetzung von Proben, die im Programm verwendeten Prüfungen

Die Chemische Zusammensetzung der Proben (in Prozent der Masse Aktien), welche im Programm der Tests ist in der Tabelle B. 1. Für Testprogramm Proben sind gekennzeichnet von 8−1-Ta bis 8−8-Ta. Die Werte der Massen-Anteil aller Elemente, mit Ausnahme von Ta, ungefähr gegeben.


Tabelle B. 1 — Chemische Zusammensetzung der untersuchten Proben

Werte in massenanteile, %

App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der referenziellen internationalen Standards Verweis auf die nationalen Standards der Russischen Föderation und den geltenden in dieser Qualität auf die Interstate-Standards

Die Anwendung JA
(reference)

Die Tabelle JA.1