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GOST 9853.17-96

GOST 9853.17−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Palladium


GOST 9853.17−96

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Palladium

Sponge titanium.
Method for determination of palladium


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01


Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Turkmenistan Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.17−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Palladium (bei Massen-Anteil des Palladiums von 0,005% bis 0,015%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Palladium in электротермическом Modus Zerstäubung bei einer Wellenlänge von 247,6 Nm.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13462−79 Palladium und palladiumlegierungen. Marke

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Bulk-Anteil des Palladiums wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte


Atom-Absorptions-Spektralphotometer, ausgestattet mit Graphit-Zerstäuber.

Lampe spektrale mit hohler Kathode auf Palladium.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Salpetersäure nach GOST 11125.

Salzsäure nach GOST 14261, ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия1,19 G/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren: ein Teil Salpetersäure und drei Teile Salzsäure.

Palladium die Marke von PD 99,9 nach GOST 13462.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Palladium.

Lösung A: 0,1 G Palladium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияMischung von Säuren, mäßig bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, verdampft zur trockene Salz, Gießen Sie 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияSalzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Die Operation wiederholen.

Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияSalzsäure, Gießen Sie die 10 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияWasser, erhitzt zum sieden und Kochen für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung A enthält 0,0001 G Palladium.

Lösung B: 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, wurden 20 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung B enthält 0,00001 G Palladium.

Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz (Trilon B) nach GOST 10652, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/DMГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияSalzsäure und führen die Auflösung beim erhitzen, bedecken Sie das Glas stündigen Glas und stützende Volumen der Lösung in einem Glas mit etwa 20 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияZugabe von Salzsäure.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung und Kochen für 1−2 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, ergänzen 70cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung Salzsäure (1:1), 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung von Trilon B, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия20 cm platziertГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияSalzsäure, erhitzt zum sieden, fügt 2 bis 3 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, ergänzen 70cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung Salzsäure (1:1), 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung von Trilon B, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Verbringen Konstruktion градуировочного Grafik oder градуирование des Gerätes bei der Arbeit im automatischen re

Berme.

5.2 Bei der Massen-Anteil des Palladiums von 0,005% bis 0,015% in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияplatziert 0,5 G Titan mit schwammigen palladiumgehalt von weniger als 0,005% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Die Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, in fünf von sechs dimensionalen Gießen Kolb 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияStandardlösung B, das entspricht 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 µg/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияPalladium.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

Aufgefüllt mit allen sechs Flaschen bis 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung von Trilon B und Salzsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen.

5.2.1 Injiziert in den Graphit der Zelle mit Hilfe von микродозатора Fassungsvermögen von 0,02 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияnacheinander eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, Lösung von Titan und Lösungen, die Standard-Lösung von Palladium, in aufsteigender Konzentration von Palladium. Die Messung der atomaren Absorption von Palladium durchgeführt im Modus mit электротермической атомизацией mit Parametern, wie in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

   
Option Wert
Strom spektralen Lampen 10 MA
Wellenlänge 247,6 Nm
Die Breite der Spalte des Gerätes 0,4 Nm
Trocknen:
 
die Temperatur der Stufe I
323−373 An
Zeit
15 mit
die Temperatur der Stufe II
373−773 An
Zeit 10 mit
Digestion:
 
Temperatur 473−1723 An
Zeit 15 mit
Zerstäubungsenergie:
 
Temperatur
2273−2873 An
Zeit
7c
Reinigung:
 
Temperatur 2873 An
Zeit 3 mit
Argonstrom

200 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия/min



Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Zusatzstoffe Standardlösung Palladium, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung Titan. Gemäß den erhaltenen Werten der Differenz Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Palladium (µg/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия) bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086 zur Bestimmung der Bulk-Konzentration des Palladiums in Lösung kontrollierenden Erfahrung und Titan in Lösung.

5.3 Bei der Arbeit des Geräts im Automatikbetrieb wird es градуирование. Für diese in vier Tassen Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияplatziert Probe schwammig Titan Masse von 0,5 G palladiumgehalt von weniger als 0,005% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия. In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen von Titan Gießen 2,5; 5,0; 7,5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияStandardlösung B, das entspricht 0,25; 0,50; 0,75 µg/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияPalladium.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von Titan.

Fügen Sie in alle vier Kolben auf 5 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияLösung von Trilon B, salzsäurelösung (1:1) bis zur Markierung und vermischen.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 5.1.

5.3.1 In den Graphit der Zelle mit Hilfe микродозатора Fassungsvermögen von 0,02 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияwird eine Titan, dann in aufsteigender Konzentration von Palladium Lösungen, zugesetzten Standardlösung Palladium, und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption von Palladium durchgeführt und nach 5.2.1.

5.4 geben Sie als Nächstes in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und die zu analysierende Probe und führen die Messung der atomaren Absorption von Palladium nach 5.2.1.

Nach je 4−5 Messungen Atomare Absorption führen die Reinigung von Graphit Küvetten: mit Hilfe микродозатора in die Zelle injiziert eine Dosis von Wasser Volumen von 0,02 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияund durchgeführt wurden und nach 5.2.1.

6 Auswertung der Messdaten


Massive Anteil von Palladium ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, (1)

wo ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — Massenkonzentration Palladium Versuches in Lösung, µg/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — massive Konzentration des Palladiums in Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — das Volumen der Probe, cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — Masse der Probe, G.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

       
Massenanteil Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse

Die Fehlergrenze der Messungen ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия

Von bis 0,0050 0,0150 inkl.
0,0019 0,0026 0,0021

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.

8 Anforderungen an die Qualifikation


Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.