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GOST 9853.15-96

GOST 9853.15−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Molybdän


GOST 9853.15−96

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Molybdän

Sponge titanium. Method for determination of molybdenum


ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−07−01


Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.15−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän (bei Massen-Anteil von 0,0005% bis 0,1%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Molybdän (VI) mit роданидом Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels — дихлорида zinn mit anschließender Extraktion des Komplexes Hydrophobie und der Messung der optischen Dichte des Extrakts.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 22300−76 Ester Ethyl-und Butyl-Essigsäure. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 27067−86 Ammonium kaliumthiocyanat. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Bulk-Anteil des Elements wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte


Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ-Typ ck-2, oder ein ähnliches Gerät.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:9 und 7:93.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salpetersäure nach GOST 4461, ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена1,35−1,40 G/cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung für die Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Molybdän (VI) — OXID nach der geltenden normativen Dokuments.

Butylacetat (Essigsäure butylether) nach GOST 22300.

Ammonium-Tartrat (Ammonium виннокислый) nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 200 G/DezimeterГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Ammonium роданид (Ammonium kaliumthiocyanat) nach GOST 27067, die Lösung einer Massenkonzentration von 200 G/DezimeterГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Zinn paraquatflüssigkeit (zinn двухлористое) 2-Wasserstraße nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 400 G/DMГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена.

Standardproben nach GOST 8.315.

Steigende Flüssigkeit: Kochen verdünnen der Lösung дихлорида zinn Massenkonzentration von 400 G/LГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаWasser im Verhältnis 1:25.

Standard-Lösungen von Molybdän.

Lösung A: 1,5 G OXID Molybdän (VI), gelöst in 10 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаNatronlauge Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von verdünnter Schwefelsäure (7:93).

1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung A enthält 0,001 G Molybdän (VI).

Lösung B: аликвотную Teil 1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung B enthält 0,00001 G Molybdän (VI).

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5−1,5 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, Gießen Sie die 40-cm —ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung von Salzsäure (1:1), 15 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und fügen Sie 1−2 Tropfen Flusssäure. Kolben Stunden ein Glas oder Trichter und führen die Auflösung beim erhitzen. Nach dem vollständigen auflösen der Probe addieren 1 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаSalpetersäure, die Lösung verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid.

5.1.1 Bei der Bestimmung der Bulk-Molybdän-Anteil von 0,0005% bis 0,002% упаренный Lösung in Form von Sirup verdünnt mit 30 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаWasser, Gießen Sie 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаAmmonium-Tartrat, gerührt und abgekühlt. Geben Sie als Nächstes 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung роданида Ammonium, 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung дихлорида zinn und nach 5 min eine Lösung von vertragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 300 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 100 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, wurden 10 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаbutylacetats geschüttelt und für 2 min. Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Schicht abgetrennt, Gießen Sie den Extrakt 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung von Schwefelsäure (1:9), 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаWaschflüssigkeit geschüttelt und für 1 min. die Wässrige Phase wird abgetrennt, der Extrakt filtriert durch eine Schicht Watte, abgelassen wird in einem trockenen Reagenzglas oder Kolben mit NS Rohr

Oh.

5.1.2 Bei der Bestimmung der Massenanteil von Molybdän 0,002% bis 0,1% упаренный Lösung in Form von Sirup wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Аликвотную Teil der Lösung ausgewählt gemäß der Tabelle 1 und kommen nach 5.1.1.


Tabelle 1

             
Massenanteil von Molybdän, % Die Masse der Probe, G

Volumen аликвотной Teile, sieheГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

Von 0,002 bis 0,008 inkl. 1,5
50
St. 0,008 « 0,030 « 0,5
25
« 0,03 « 0,10 « 0,5
10



Die optische Dichte des Extrakts gemessen bei einer Wellenlänge von 490 Nm in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schicht 10 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse an Molybdän in der Probe wird durch die градуировочному Grafiken.

5.2 In fünf von sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 G Molybdän. Die Lösung des sechsten Glas ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Lösungen in allen Gläsern verdünnt 15 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), fügen Sie 25 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung von Ammonium-Tartrat, 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung роданида Ammonium, 5 cmГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибденаLösung дихлорида zinn. Weiter kommen gemäß 5.1.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten


Bulk-Molybdän-Anteil ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена, (1)


wo ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена — Masse von Molybdän in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

               
Massenanteil von Molybdän Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse

Die Fehlergrenze der Messungen ГОСТ 9853.15-96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

Von 0,00050 bis
0,00200 inkl. 0,00014 0,00020 0,00016
St. 0,0020 « 0,0080 « 0,0004 0,0005 0,0004
«
0,0080 «
0,0300 «
0,0015 0,0020 0,0016
« 0,030 « 0,100 « 0,010 0,011 0,009

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation


Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.