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GOST 9853.1-96

GOST 9853.1−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes


GOST 9853.1−96

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2007
ISS 77.120 und 77.120.50. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01


Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105; der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Belarus Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.1−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 9853.1−79

5 NEUAUFLAGE. Juli 2005

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die volumetrische Methode der stickstoffbestimmung in губчатом Titan (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005% bis 0,5%) nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Auflösung der Titan in Schwefelsäure und фтористо-Wasserstoff-Säuren, wodurch in der Lösung gebildet аммонийные Salz. Die letzten zersetzen Natronlauge Freisetzung von Ammoniak, die absorbieren schwach saurer Lösung des Indikators Таширо und titriert mit einer Lösung von Schwefelsäure.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87* Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 25086−2011, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben erfolgt nach GOST 23780.

3.3 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Messungen. Am Anfang des Wechsels verbringen Sie mindestens zwei Kontroll-Experimente.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte


Installation für die Bestimmung von Stickstoff (Abbildung 1) besteht aus: Wasch-Gläser 1gefüllt auf ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаSchwefelsäure (1:1), Trichter 2 mit hydrostatischem Auslöser, Kühlschrank 3 (Abbildung 2), Lampe-Typ Къельдаля 4 mit einer Kapazität 250 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, колбонагревателя 5, микробюретки 6 mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, Gefäß für die Absorption und Titration des Ammoniaks 7 (Abbildung 3), Hahn zum ablassen 8.

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Abbildung 1

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Abbildung 2

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Abbildung 3

Der Kolben ist konisch mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаmit Stopper (Abbildung 4), dient zur Zersetzung der Probe.

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота


Abbildung 4



Tank mit Flachbildschirm Wasser.

Das Gerät elektrische Heizung mit einer schwachen Erwärmung des geschlossenen Typs.

Die Luft zusammengedrückt oder Backbone mit Druckluft Druck von 0,01 bis 0,02 MPa, beträgt der Verbrauch etwa 3 DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота/min.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4.

Schwefelsäure. Standard-Titer (фиксанал) nach der geltenden normativen Dokuments, Lösungen molare Konzentration von 0,005 und 0,0025 mol/DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота. Eine massive Konzentration dieser Lösungen Schwefelsäure wird durch das Standard-Modell Titan, in der Nähe der chemischen Zusammensetzung und Gehalt an Stickstoff zu analysierende Probe von Titan und durch alle Stadien der Analyse. Die massive Konzentration einer Lösung von Schwefelsäure ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, G/cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаStickstoff, berechnet nach der Formel

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, (1)


wo ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — Massenanteil von Stickstoff in der Standard-Probe, %;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — Masse der Probe Standard Probe, G;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchten Standard-Probe, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота.

1 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаmolarer Schwefelsäure-Konzentration von 0,0025 mol/LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаentspricht 0,00007 G Stickstoff, molare Konzentration von 0,0050 mol/DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — 0,00014 G Stickstoff.

Säure фтористо-Wasserstoff-GOST 10484, verdünnt 1:5.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Kalium Chlorat (Kalium хлорнокислый) nach der geltenden normativen Dokuments, zuvor bei einer Temperatur kalziniert 723−773 K.

Kupfersulfat (Kupfersulfat) nach GOST 4165.

Zink-Granulat nach GOST 3640.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 400 G/DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота: 1200 G Natriumhydroxid wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen 3,0 LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, ergänzen 9−10 Pellets metallischem Zink und 10−15 G Kupfersulfat, Gießen 2,0 LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаWasser vermischen und Kochen für 40 Minuten bei schwacher erhitzt, dann abgekühlt, aufgefüllt mit bis zu 3,0 LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаWasser und filtriert die Lösung durch Glaswolle. Die resultierende Lösung bewahren in den dicht geschlossenen PE-Behälter, Aufbewahrung — 6−7 Tage.

Methyl-rot nach der geltenden normativen Dokuments.

Methylen-blau nach der geltenden normativen Dokuments.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Anzeige Таширо: 0,06 G Methyl-rot und 0,04 G Methylen-blau gelöst in 100 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаEthanol.

Flachbildschirm Wasser: 10 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаIndikators Таширо mit Wasser verdünnt bis 2,0 DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, bewahren in den dicht geschlossenen dunklen Glas-Container. LED Wasser hat eine Violett-rote Farbe im sauren Milieu und grün in alkalischer.

Standardproben nach GOST 8.315.

5 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

5.1 Probenvorbereitung

Анализируемую Probe vor Beginn der arbeiten reinigen von den Verschmutzungen. Für diesen Titan Späne Ethanol gewaschen, mit einer rate von 10 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаpro 1 G Späne und getrocknet.

5.2 Vorbereitung der Installation

Glas-Teil der Installation mit heißem Dampf behandelt wird: in das Reaktionsgefäß gegossen 200 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаWasser, in das Gefäß für die Absorption von Ammoniak und Titration Gießen 20−30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаFlachbildschirm Wasser, Druckluft zugeführt wird erhitzt und das Reaktionsgefäß auf der Kochplatte-колбонагревателе zum Kochen bringen.

Die Vorbereitung des Wassers zur Arbeit produzieren Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure Molaren Konzentration von 0,0025 mol/DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаVerfärbung von grün bis Violett-rot.

Wenn auf der Neutralisierung von 100 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаDestillat verbraucht 0,8−1,2 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаmolarer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 0,0025 mol/LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, dann glauben die Installation einer einsatzbereiten.

Stoppen erhitzen und die Druckluftzufuhr, entfernen das Wasser aus der Reaktionskammer des Kolbens und Flachbildschirm Wasser aus dem Behälter für die Absorption von Ammoniak.

6 Verfahren für die Durchführung der Messungen


Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005% bis 0,1% inklusive) oder 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,1% bis 0,5% inklusive) wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, Gießen 30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаSchwefelsäure (1:4) oder 30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаSalzsäure (1:1) und 5 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотафтористо-Salzsäure (1:5) und schließen Sie den Kolben Stopper (Abbildung 4).

Versuch lösen Sie zunächst bei Raumtemperatur und dann bei mäßiger Erwärmung bis zur vollständigen Auflösung. Wenn auf der Unterseite der Lampe sind dunkle Partikel нерастворяющегося Rückstände, die Nitride enthalten kann und карбонитриды, dann wird die Lösung verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Dann wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 1 G Kaliumchlorat Verdampfung und wiederholen, bis die dichten weißen Dämpfe.

Kolben mit einer Lösung abgekühlt, Verschluss mit Wasser gewaschen und verbinden Sie zu einer Lösung.

Im absorber Gießen 20−30 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаFlachbildschirm Wasser, Druckluft zugeführt wird, in das System und Wasser in den Kühlschrank.

In das Reaktionsgefäß durch den Trichter Gießen 50 cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаLösung von Natriumhydroxid und analysiert die Lösung, Wonach der Kolben gewaschen und die Wände des Trichters Wasser in kleinen Portionen und umfassen Heizung.

Während der Destillation Ammoniak und seine Absorption des Wasser führen Titration mit einer Lösung von Schwefelsäure Molaren Konzentration von 0,0025 mol/LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаbis zur Wiederherstellung der ursprünglichen schwachen Violett-rote Färbung des Wassers. Um zu vermeiden перетитрования, die Säure tropfenweise zugegeben. Wenn Anzeigelampe Wasser hält schwach Violett-rot innerhalb von 3−5 min, Destillation beenden.

Durch das Volumen der Lösung molare Schwefelsäure der Konzentration von 0,0025 mol/LГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, израсходованному auf die Titration, berechnet Stickstoffgehalt in Bezug auf die zu analysierende Probe.

Controlling-Erfahrung führen durch alle Stufen der Analyse. Bei einem volatilen Wert kontrollierenden Erfahrung wird im Laufe vom Wechsel 1−2 mal. Der Mittelwert des Ergebnisses kontrollierenden Erfahrung darf maximal zulässigen Abweichungen der in der Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

       
Massenanteil Zulässige
die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse

Die Fehlergrenze
Messungen ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота

Von 0,005 bis 0,010 inkl. 0,002
0,005 0,004
St. 0,010 «0,020 « 0,005 0,010
0,008
«0,020» 0,050"
0,007 0,012
0,009
«0,050» 0,100 « 0,009 0,018
0,014
«0,10» 0,20 « 0,02 0,04
0,03
«0,20» 0,50 « 0,04 0,06
0,05



Bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,2% bis 0,5% inklusive zulässig als titriermittel bei der Durchführung der Analyse und Benchmarking der Erfahrung der Lösung molare Konzentration der Schwefelsäure 0,005 mol/DMГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота.

Bestimmung von Stickstoff sollte in dem Raum, in dem nicht gearbeitet wird mit Ammoniak und anderen verbindungen des Stickstoffes.

7 Auswertung der Messdaten


Massive Anteil an Stickstoff ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота, (2)


wo ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — Volumen einer Lösung von Schwefelsäure, Elektrik-Titration auf die zu analysierende Probe, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — Massenkonzentration einer Lösung von Schwefelsäure, verwendet für die Titration der Probe, berechnet als Stickstoff in G/cmГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота;

ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

8 Zulässige Messunsicherheit

8.1 Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азота=0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.

8.2 Begrenzung und Überwachung der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Proben jeder Kategorie, die verwandten in der chemischen Zusammensetzung zu анализируемому Material in übereinstimmung mit GOST 25086.

9 Anforderungen an die Qualifikation


Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.