GOST 9717.3-82

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  ГОСТ 9717.3-82

GOST 9717.3−82 Kupfer. Die Methode der Spektralanalyse nach оксидным Standard-Proben (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 9717.3−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER

Die Methode der Spektralanalyse nach оксидным Standard-Proben

Copper. Method of spectral analysis of oxide standart specimens

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. M. Рытиков, A. A. Немодрук, M. W. Таубкин, M. P. Burmistrow, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 24.03.82 G. (N) 1199

3. IM GEGENZUG GOST 9717.3−75

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.11.92 N 1481

6. NEUAUFLAGE (Mai 1997) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1987 und November 1992 (IUS 2−88, 2−93)


Diese Norm legt die Methode der Spektralanalyse nach оксидным Proben mit fotografischen und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums in Kupfer nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Versuches unterzogen oder MIT vorheriger Oxidation Schmelzen Lichtbogens auf der Kathode DC-Sauerstoff in der Atmosphäre. Erlaubt die Umwandlung der Proben in Oxide durch auflösen in Salpetersäure, Eindampfen und calcinieren.

Oxidierte Probe wurde auf Ständer Graphit und zwischen ihm und der Dummy-Elektrode aus reinem Kupfer oder Kohle begeistern Gleichstrom-Lichtbogen mit anschließender fotografische oder Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

Die Methode ermöglicht die Analyse von Proben in jeglicher Form.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Kupfer Gehalt an Verunreinigungen im Bereich der Massen-Anteil:

Bei der Analyse der Kupfer-Marken МООк und МООб sondern auch Cadmium, Kobalt, Selen, Tellur im Bereich von Massen-Anteil von 3·10bis 1·10%.

Die Methoden zeichnen sich durch eine relative Standardabweichung einer einzelnen Messung, wie in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 und GOST 9717.1*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 31382−2009. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen mit Quarz Optik oder diffraktives mittlere oder größere Abweichungen. Erlaubt die Verwendung von spektralen Instrument mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, beispielsweise die Installation von Photovoltaik-Typ MFS-8 oder einem ähnlichen Typ, wenn es eine Konvergenz der Ergebnisse der Analyse, die in der Tabelle dargestellt.1.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens, wodurch die Spannung — In 200−400 und Stromstärke bis zu 10 a

Gerät für Hochfrequenz-Zündung des Lichtbogens VDC vom generator jedes System (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, speziell fur die Messung der optischen Dichte der Spektrallinien und hintergrund.

Presse öl -, Hydraulik-oder andere, die eine starke gepresste Tabletten aus Oxiden oder Metallspäne Durchmesser von 6−7 mm und Gewicht (0,50±0,05) G

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen jede Art mit einem Thermostat ausgestattet ist, und ermöglicht es Ihnen, halten die Temperatur bis zu 800 °C.

Schalen Platin, Porzellan oder Quarz выпарительные für die Auflösung und Verdampfung von Proben (für die Auflösung kann man auch Flaschen oder Gläser aus hitzebeständigem Glas).

Elektroden-Untersetzer Graphit aus Kohle der Marke OSCH, Typ — Kristallen; Marka, Z. B. ЭУЗ-M, oder ЭУЗ-nach GOST P 17022 mit einem Durchmesser von 6−10 mm. Für den Raum Briketts oder OXID Sauerstoff-Tabletten auf den Elektroden-Ständern wyswerliwajut die Vertiefungen mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Tiefe von 1,5−2 mm (siehe Zeichnung).

a — die Anordnung der Elektroden und Brikett vor dem Scannerglas; B — Aufnahme im anodenschlamm-Modus; in — Aufnahme in катодном-Modus; 1 — Graphit-Ständer; 2 — Brikett; 3 — Dummy-Elektrode; 4 — Schmelze

Elektroden aus Kupfer der Marke М00 oder andere Marken mit einem Kupfergehalt von mindestens 99,97% aus Kohle oder Marke OSCH C-2, C-3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6−7 mm, auf geschliffene Halbkugel oder ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−1,7 mm.

Vorrichtung zum Schleifen von Kohle oder Kupfer-Elektroden, Z. B. Maschine Modell KP-35.

Sauerstoff-Kamera für die Oxidation VON Co und Versuch.

Sauerstoffflasche mit Druckminderer.

Platte спектрографические.

Trockenschrank Labor.

Kochplatte oder Sand-Bad.

Analysenwaagen für 200 G GEWICHTE Typ ADV-200.

Stupka агатовая oder aus organischem Glas. Erlaubt die Verwendung von Porzellan ступок.

Бюксы für die Aufbewahrung der Briketts oder oxidierten Tabletten.

Pinzette für die Mitnahme von Tabletten oder Briketts.

Kappen Glas oder Kunststoff zum Schutz vor Staub Elektroden abgeschliffen.

Magnet Typ МВМ-63.

Stoppuhr für NTD oder Zeitrelais.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, oder Salpetersäure nach GOST 4461 (перегнанная), verdünnt 1:1 und 1:10.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300. Äthylalkohol auf eine Definition 10 G.

Метол (Dampf-метиламинофенолсульфат) nach GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627.

Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium (thiosulfat) Kristalline GOST 244.

Essigsäure nach GOST 61.

Entwickler für die Platten spektralen Typ 1, 2 und «Mikro» bereiten Sie durch mischen von gleichen Mengen der Lösungen 1 und 2 vor der Anwendung.

Lösung 1: 2,5 G metol, 12 G Hydrochinon und 100 G Natrium сернистокислого aufgelöst in 500 bis 700 cmWasser und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Lösung 2: 100 G kohlensaure Natrium und 7 G бромистого Kalium, gelöst in 500 bis 700 cmund bringe das Wasser bis zu 1 DM.

Feucht abwischbar und anderen kontrastreichen Entwickler.

Фиксажный Lösung: 300 G Natriumthiosulfat, 25 G Natriumsulfit und 8 cmEssigsäure gelöst in 1 Ldestilliertem Wasser.

Verwenden Sie andere Instrumente, Geräte und Materialien, soweit die messtechnischen Eigenschaften der Analysen und Untergrenzen definierten Massen-Anteile der Elemente.

Tiegel oder Schalen Quarz nach GOST 19908.

Hygroskopische Watte nach GOST 5556.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Kupfer oder Kupferoxid, oder synthetische Mischungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Versuch und in Form von Tabletten MIT einer Masse von (0,5±0,05) G mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Höhe von 2 mm herstellen auf jedem металлорежущем Hardware oder manuell aus alle Stücke von beliebiger Form.

Proben und MIT der notwendigen Masse kann geschnitten werden (отпилены) von Stangen oder verdichtet aus Spänen. Späne vorher отмагничивают. Dann Chips und Co in Form von Tabletten reinigen von Oberflächen-Verunreinigungen — ätzung in Salpetersäure (1:10). Späne und Tabletten MIT gewaschen in destilliertem Wasser, Alkohol und trocknen. Beim Pressen von Tabletten aus Spänen Matrix und Stempel gründlich zu reinigen von den Resten der zuvor gepressten Proben (Wasser gewaschen und eingerieben mit Alkohol). Prigotowljajut nicht weniger als zwei Tabletten von Versuch und MIT jeder Zusammensetzung.

3.2. Verbringen Oxidation VON Co und Proben in Sauerstoff-Kamera: alle Details Sauerstoff-Kamera und Untersetzer Graphit für Proben und reinigen von Kupfer-Oxide. Drehbarer Beistelltisch stärken in der unteren электродержателе Kamera. Zur Vermeidung der gegenseitigen Verunreinigung der Proben auf Untersetzer Graphit-Dreh-Tisch gelegt und die Tabletten der gleichen Zusammensetzung.

In der oberen Halterung Stärkung der Dummy-Elektrode aus Kupfer oder Kohle mit einem Durchmesser von 6−7 mm, dessen Arbeitsende geschärft auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 45° und einem Durchmesser von 1,5−1,7 mm. Межэлектродный Lücke setzen 1,5−2 mm. Tablette dient als Kathode Bogen VDC, Stromstärke setzen 6 A. die Luft aus der Kammer verdrängen, komprimierte flüssige Sauerstoff durch die Kammer innerhalb von 30 S. Bei der Oxidation von Tabletten Sauerstoff Druck in der Kammer stützen etwas höher als der atmosphärische ist. Tablette unter der Aktion des Bogens innerhalb von 20−30 schmilzt und verwandelt sich in einen Tropfen geschmolzenen Oxiden. Strom ausschalten und nicht in den подставному Elektrode die nächste Pille.

3.3. Für die Analyse von Proben aus der mittleren Probe nehmen Probe zwei Masse für 5 bis 10 G Probe wird in выпарительные Tasse, Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1, mit einer rate von 10 cmpro 1 G Kupfer, durch erwärmen gelöst und eingedampft, um die trockenen Salze. Dann die Tasse wird in einem Muffelofen und calciniert bei einer Temperatur von (400±50) °C für 30 min bis zur Unterbrechung der Absonderung von Stickoxiden. Das resultierende Pulver zerreiben in агатовой (oder andere) Mörser. Mörser und Pistill vorher reiben Alkohol. Pulver füllen die Krater kohlenstoffelektroden oder gepresst in Tabletten (mindestens zwei). Die Masse der Probe des Versuches und MIT der muss gleich sein (0,3−0,6±0,05) G

3.1−3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Vorbereitung der synthetischen Mischungen finden Sie in Anhang 2.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Stirnfläche Elektroden zur Entfernung von oberflächlichen Verunreinigungen kalziniert im Bogen DC-Strom für 20 s bei 6−10 Und, einschließlich der Elektrode-Ständer als Anode des Lichtbogens. Die vorbereiteten Proben zur Analyse und platziert auf прокаленные Untersetzer Graphit.

Als die falsche Elektrode verwendet die Kohlen der Marke OSCH oder Kupfer-Stangen.

Form und Größe der Elektroden und Ihre Position während der Belichtung sind in der Zeichnung dargestellt.

4.2. Für die Bestimmung von Arsen, Antimon, Blei, zinn, Wismut, Zink und Phosphor, Cadmium, Selen und Tellur Ständer Graphit mit einer darauf Durchschlag oder MIT dem als Anode verwendet Bögen. Beim einschalten des Stromes bis zum Schmelzen der Probe Lichtbogen zündet zwischen der Dummy-Elektrode und der Ständer und nach dem Schmelzen aufsteigende Stelle des Bogens geht auf die entstandene Schmelze Oxyde. Diesen übergang beschleunigen die Tatsache, dass nach ein paar Sekunden lichtbogenphase Strom ausschalten und wieder gehört, bis die Schmelze noch nicht geschafft hat, sich abzukühlen. Wrubel glauben nach dem übergang Flecken der aufsteigenden Bogen auf die Probe. Während der ganzen Zeit der Belichtung muss passen ursprünglich eingestellte Lichtbogen-Abstand vergrößerte Bild des Bogens auf dem mittleren Linse Beleuchtungssystem oder mit einer speziellen короткофокусной Projektion Linsen.

Aufnahmebedingungen Spektrogramm: die Breite der Spalte des Spektrographen 0,010−0,015 mm, Beleuchtung mit einem Schlitz трехлинзового des kondensors; Bogen-Lücke — 3 mm; Stromstärke — 6−8 A; Belichtungszeit 20−40 S. Bei der Verwendung der spektralen Instrument mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, zum Beispiel, MFS-8, die Registrierung der Spektren wird bei der Breite der Eingabe-Schlitz 0,035 mm, raster-Beleuchtung конденсором, bit-Intervall 3,0 mm, Stromstärke des Bogens AC oder DC 6−10 A, Belichtungszeiten S. 20−40

4.3. Zur Bestimmung von Kobalt, Magnesium, Mangan, Nickel, Silizium und Eisen gebildet корольки (Absatz 4.2) platzieren Sie das свежезаточенные Untersetzer Graphit und verbringen kalzinieren innerhalb von 10−15 Sekunden, mit Ständer Graphit als Kathode.

Erlaubt die Durchführung der zweiten Phase, ohne dass der Zaunkönig aus dem Stand nach Abschluss der ersten Phase, durch ändern der Polarität der Elektrode mit der Probe und die Stromstärke des Lichtbogens. Bei der Verwendung der spektralen Instrument mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, Z. B. der MFS-8, die Registrierung der Spektren erfolgt bei bit-3,0 mm Zwischenraum mit der Anwendung des Bogens AC-oder DC 5−8 Kraft Und in der ersten Stufe und 8−10 in der zweiten Phase, die Zeit der Exposition mit 30−60 in absolutem oder relativem Modus.

Beginn der Belichtung nach der Umstellung tickt-Kathoden-Spots Bogen auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig.

Aufnahmebedingungen Spektrogramm: die Breite der Spalte des Spektrographen — 0,010−0,015 mm; Beleuchtung mit einem Schlitz трехлинзового des kondensors; Lichtbogen-Lücke — 3 mm; Stromstärke — 6−8 A; Belichtungszeit — S. 30−40

4.4. Für die Bestimmung von Silber-Graphit mit Ständer darauf gelegt Durchschlag oder MIT vorbereiteten auf die Analyse gemäß Absatz 3 gehören Lichtbogen als Kathode.

Versuch oder MIT Pre-Tempern für 1 min bei 5−6 A. Start rösten tickt nach dem Wechsel der Kathoden-Spots Bogen auf ein geschmolzenes Teil Zaunkönig. Dann, nicht einschließlich Lichtbogen, verringern die Ströme bis zu 1−2 Und öffnen den Verschluss und Fotos des Spektrographen das Spektrum der Probe innerhalb von 20−30 Sekunden.

Aufnahmebedingungen Spektrogramm: die Breite der Spalte des Spektrographen 0,010−0,015 mm, Beleuchtung mit einem Schlitz трехлинзового des kondensors, Lichtbogen-Zeitraum — 3 mm.

4.2−4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.5. In Fällen, in denen die Aufnahmebedingungen der Spektren unterscheiden sich von рекомедуемых (Z. B. Schlitz beleuchtet wird mit einer однолинзового des kondensors, gilt eine andere Stromstärke, die Platten andere Empfindlichkeit, etc.), sollten vorab Bedingungen wählen zwecks der Auswahl der optimalen Intervall der optischen Dichte der Linien.

Die Belichtungszeit ausgewählt in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок, wodurch die normale optische Dichte hintergrund des kontinuierlichen Spektrums; andernfalls erfordert die Konstruktion der Kennlinie. Eine Erhöhung der Dichte des Hintergrunds durch den Schleier, Ausblasen usw. nicht erlaubt.

4.6. Fotoplatten zeigen je nach Typ in den entsprechenden проявителе. Nach dem waschen der Platten unter fließendem Wasser fixieren Sie in фиксажном Lösung, in fließendem Wasser gewaschen und getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In den Spektren der Proben und Messen die Intensität der analytischen Linien und Linien Vergleichs-oder hintergrund.

Die Länge der Wellen von analytischen Linien und Linien Vergleiche sowie die Bereiche Massen-Anteile der Elemente für Spektrographen ICP-3 sind in der Tabelle gezeigt.2, für diffraktiven Spektrographen Set Typ-1 — Tabelle.3. Für die Photovoltaik-Anlage der MFS — Tabelle.4.

Tabelle 2

Hinweis. Hintergrund 1 ist die optische Dichte der schwachen molekularen Linien 235,08 Nm, die bei der Berechnung wird als die optische Dichte des Hintergrunds.

Hintergrund 2 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie von der Seite der längeren Wellen.

Hintergrund 3 hintergrund 259,715 Nm. Maximum im Abstand von 0,09 mm von der Linie Antimon 259,806 Nm zu kürzeren Wellenlängen.

Hintergrund 4 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrunds an der Linie des Kupfers 287,71 Nm von der Seite der kürzeren Wellen.

Hintergrund 5 — Maximalwert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen in einem Abstand von 0,13 mm Linie Blei 283,307 Nm in Richtung der langen Wellenlängen.

Hintergrund 6 — bedeutet den minimalen Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen zwischen den Linien von Kupfer 288,29 und 288,53 Nm.

Hintergrund 7 — optische Dichte der schwachen Linie 283,8 Nm, die bei der Berechnung wird als die optische Dichte des Hintergrunds.

Hintergrund 8 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrunds, измерямое neben der Linie von der Seite der kürzeren Wellen.

Hintergrund 9 — 289,60 Nm. Die zweite implizit geäusserten Maximum in Richtung der kurzen Wellen von der Linie Wismut 289,797 Nm.

Tabelle 3

Hinweis. Hintergrund 1 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie von der Seite der kürzeren Wellen.

Hintergrund 2 — minimale Wert der optischen Dichte des Hintergrundes, gemessen neben der Linie von der Seite der längeren Wellen.

Tabelle 4

Erlaubt die Verwendung anderer analytischer Linien und Linien des Vergleichs unter der Bedingung, dass Sie bieten alle Eigenschaften der Analyse und unteren Grenzen dieser Norm.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten

.

Die primäre Methode für die Charting — Methode «drei Standards». Erlaubt die Verwendung von anderen Arten wenig sinnvoll, Z. B. der Methode des festen градуировочного Grafik, kontrollierenden Methode Referenz Gleichungen und Grafiken bei der Verarbeitung auf dem Großrechner.

Massive Anteil ermittelter Inhalte der Elemente für die Suche nach градуировочному Grafiken auf dem Wert , den er in der Tabelle der Anlage 1 auf , der durch drei (zwei) спектрограммам oder Indikationen nach den Werten der Ausgabe des Messgerätes oder Werten почернений Spektrallinien .

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, wenn die Diskrepanz zwischen Ihnen bei einem Konfidenzniveau 0,95 Werte nicht übersteigt, berechnet nach der Formel

,

wo  — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, %;

 — die relative Standardabweichung.

Wenn die Abweichung überschreitet , die Analyse wiederholt aus den neuen Chargen der gleichen Probe. Im Falle der Wiederholung von Abweichungen zu analysieren und einen neuen Versuch.

5.3. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der primären und nochmaligen Tests zufriedenstellend betrachten, wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden Assays Werte nicht übersteigt, berechnet nach der Formel

.

5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse — GOST 25086 für die Standard-Proben der Zusammensetzung von Kupfer oder Kupferoxid oder synthetischen Mitteln, oder durch Zusatzstoffe mindestens einmal im Quartal.

5.5. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität des Kupfers.

5.2−5.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

ANHANG 1 (Pflicht)

ANHANG 1
Die obligatorische

Die Tabelle der Größen , die entsprechenden gemessenen Werten , dient zur übersetzung von Messwerten , in der Größe .

Die Tabelle enthält die Ergebnisse der Berechnung .

Wir bezeichnen die gesamte Intensität der Linien zusammen mit dem hintergrund , die Intensität des Hintergrunds unter dem Maximum der Linie in der Abwesenheit von der Linie . Da , das Verhältnis der Intensität der Linien die Intensität des Hintergrunds wird durch den Ausdruck bestimmt

. (a)

Wenn die Aufnahmebedingungen Spektrum so gewählt, dass die optische Dichte der Linien mit dem hintergrund und der hintergrund in Abwesenheit der Linie liegen im normalen Bereich, dann

(B)

wo ;

 — Kontrast-Verhältnis.

Von hier, unter Ausnutzung der Ausdruck (a), so erhalten wir

.

Die Tabelle umfasst die für die Praxis wichtige analytische Arbeit der Größenordnung von 0,05 bis 1,9.

Betrachten wir den Ausdruck (0,050,99).

Der Wert Fett gedruckt: 0,05; 0,06 usw. bis 0,99.

Im Kopf der Tabelle die zahlen 0, 1, 2 usw. bis 9 bezeichnen die Dritte nach Komma Zeichen der Größe und polierwerkzeugen.

Mit einem bestimmten Wert , Z. B. 0,537, finden Zeile 0,53, entsprechende ersten zwei Zeichen nach dem Komma und in der Spalte 7 erhalten die entsprechende Menge 0,388.

Ebenso für 0,143 in der Zeile 0,14 in Spalte 3 erhalten die entsprechende Menge .

Teil der Tabelle, die Werte von 1,0 bis 1,99, gebaut auf die gleiche Weise mit dem Unterschied, dass Links in der ersten Spalte Wert zeigt nur mit einer Nachkommastelle, und die zahlen 0, 1, 2 usw. bis 9 im Kopf der Tabelle bezeichnen das zweite Zeichen nach dem Komma Wert .

Also, mit einem Wert von 1,36, in der Zeile 1, 3 in der Spalte 6 bekommen 1,341.

Für Werte kleiner als 0,301, die negative Eigenschaft, dass festgestellt Minuszeichen über der Eigenschaft (, …).

Da , betrachtete die Tabelle angewendet werden kann und auch für die Suche nach Werten zu Werten , wenn Sie nicht gemessen wurden.

In der täglichen analytischen Arbeit zulässig ist, senken Sie die Messung , indem 1. Diese Vereinfachung mehrere biegt градуировочный Zeitplan, wenn Verschieden von der Einheit, führt aber nicht zu erheblichen Fehlern in der Analyse, so wie in gleicher Weise wirkt sich auf die Werte , die für und MIT Proben.

Werte , die den gemessenen Werten entsprechenden

Anlage 2 (empfohlene). VORBEREITUNG DER SYNTHETISCHEN MISCHUNGEN

ANHANG 2
Empfohlene

Synthetische Mischungen darstellen, Pulver Kupferoxid, erhalten durch auflösen reinen Grundlagen in Salpetersäure, die Einführung dosiert Additive Lösungen von Verunreinigungen, anschließender Verdampfung und thermische Zersetzung von Mischungen von Nitraten.

1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Analysenwaagen jede Art der 2. Klasse der Präzision.

Elektroofen Kammer eines beliebigen Typs mit einem Thermostaten.

Stupka агатовая.

Schüssel Quarz nach GOST 19908.

Banken-Polyethylen, PTFE mit завинчивающимися Deckeln oder бюксы nach GOST 25336.

Eisen карбонильное besonders sauber.

Wismut Marke Ви00 nach GOST 10928.

Kupfer der Marke M00k nach GOST 859.

Zinn nicht unter der Marke von 01 nach GOST 860.

Cadmium Marke Кд0 nach GOST 1467.

Nickel der Marke Н1у nach GOST 849*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 849−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Silber nach GOST 6836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom der Marke Х99Н1 nach GOST 5905*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Marke Мр00 nach GOST 6008.

Blei Marke mit0 nach GOST 3778*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Phosphor nach GOST 8655.

Tellur nach GOST 17614.

Selen nach GOST 10298.

Zink Marke Ц0 nach GOST 3640.

Antimon Marke Су00 nach GOST 1089.

Arsen metallisch.

Natrium Natriumsilikat meta 9-wässrige oder тетраэтоксисилан.

Blei (II) — Stickstoff-Sauer nach GOST 4236.

Salpetersäure nach GOST 4461 (перегнанная im Quarz-Apparat) oder Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 11125 2:1, 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Oxalsäure nach GOST 22180.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Silber-Stickstoff-Sauer nach GOST 1277, eine Lösung von 20 G/DM.

Wasser entionisiertes, die Streichung des destillierten Wassers durch eine ionenaustauschsäule mit катионитом, oder Wasser бидистиллированная.

2. Zubereitung von Lösungen von Verunreinigungen

2.1. Jede wurde eine Probe der Masse 0,6250 G Nickel, Kobalt, Eisen, Zink, Blei, Wismut, Cadmium, Arsen, Phosphor, Silber, Selen, Tellur, gelöst in 25 cmSalpetersäure in einzelnen Gläsern mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, übersetzen in Lösungen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmjede Lösung enthält 2,5 mg jedes der oben genannten Verunreinigungen.

2.2. Die Anhängung Chrom Masse 0,6250 G aufgelöst in 20−30 cmSalzsäure in einem kochenden Wasserbad. Dann wird die Lösung wird zur trockene Salz. Hinzugefügt von 5−10 cmSalpetersäure und verdampft bis feuchten Salze. Die Verarbeitung der Salze der Salpetersäure verbringen noch drei mal. Dann Gießen Sie 100 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, platziert die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure (1:1).

Von der erhaltenen Lösung ausgesuchte Probe von 10 bis 20 cmund befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmzur überprüfung auf das Vorhandensein von Chlor-Ionen mit einer Lösung von Stickstoff-saures Silber. Wenn in der Lösung festgestellt, die Anwesenheit von Chlor-Ionen, die Verarbeitung mit Salpetersäure wiederholt.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Chrom.

2.3. Eine abgewogene zinn Masse 0,6250 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, fügen Sie 5 G Oxalsäure und 20 cmSalpetersäure, verdünnt 2:1, überleben ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure (2:1).

1 cmLösung enthält 2,5 mg zinn.

2.4. Eine abgewogene Masse von Antimon 0,6250 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmwurden 4 G Weinsäure und dann aufgelöst in reichlich heißer Salpetersäure beim Kochen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Antimon.

2.5. Die Anhängung кремнекислого Natrium-Masse 1,0117 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in 5−7 cmWasser und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:2, oder tetraethoxysilan wurde eine Probe der Masse 0,7418 G wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in Ethanol gelöst und bis zur Markierung aufgefüllt mit Alkohol.

1 cmLösung enthält 1 mg Silizium.

2.6. Wurde eine Probe Arsen, vorher gereinigten von Oxidschicht, Masse 0,6250 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 100−150 cmsiedenden Salpetersäure und durch erwärmen gelöst. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Arsen.

2.7. Die Anhängung von Stickstoff-Säure Blei-Masse 0,9988 G wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, aufgelöst in 10−15 cmWasser und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung enthält 2,5 mg Blei.

3. Vorbereitung der synthetischen Mischungen

3.1. Zubereitung von Lösungen von Verunreinigungen

Lösung 1: in einen Messkolben überführt und mit 250 cmgelegt auf 10 cmStickstoff-sauren Lösungen von zinn, Kobalt, Mangan, Bismut, Cadmium, Arsen, Tellur, Chrom und gekrönt mit Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:1.

1 cmLösung 1 enthält 0,1 mg angegebenen Verunreinigungen.

Lösung 2: in einen Messkolben überführt und mit 250 cmgelegt auf 10 cmStickstoff-sauren Lösungen von Blei, Nickel, Antimon, Zink, Selen und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung 2 enthält 0,1 mg angegebenen Verunreinigungen.

Lösung 3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert bis 20 cmStickstoff-sauren Lösungen Phosphor, Eisen, Silber und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung 3 enthält 0,5 mg angegebenen Verunreinigungen.

Lösung 4: 10 cmLösung кремнекислого Natrium wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, oder 10 cmalkoholischen Lösung von tetraethoxysilan wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Alkohol.

1 cmLösung 4 enthält 0,1 mg Silizium.

3.2. Vorbereitung der Lösung des Kupfers

In eine Reihe von Bechern (je nach Anzahl der Mischungen) mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmunterbringen 200 G Kupfer, Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:1 aus der Berechnung von 7−8 cmauf 1 G Kupfer, und durch erwärmen gelöst.

3.3. In die resultierenden Lösungen von Kupfer verabreicht berechneten Mengen (in Abhängigkeit von den Inhalten definierten Elementen) eine Lösung von 1−4, man dampft zur trockene Salz, tragen im Quarz-Schalen und calciniert bei einer Temperatur von 600−650 °C bis zur vollständigen Zersetzung der Nitrate, Abbau von Stickoxiden.

Mischung von Oxiden in einem Mörser zerreiben oder in irgendeiner Weise zerkleinert werden, ohne Verschmutzung des Materials bestimmbar Elementen. Ungefähre Masse-Anteil der Elemente in synthetischen Mischungen sind in der Tabelle angegeben.

Mischung von OXID und Kupfer ohne Verunreinigungen zu bewahren in бюксах oder Banken mit завинчивающимися Deckeln. Die Art der Aufbewahrung muss die Möglichkeit einer Kontamination auszuschließen und Befeuchtung von Mischungen. Wenn diese Bedingungen erfüllt die Haltbarkeit der Mischungen 5 Jahre.

Erlaubt die änderung der Masse der GEWICHTE des Kupfers und der Verunreinigungen in Abhängigkeit vom Bedarf in den Mischungen und Massen-Anteile der Elemente, von der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben mit der entsprechenden Umrechnung.

Die Anwendung von Mischungen zugelassen nach deren Bescheinigung in der vorgeschriebenen Weise.

ANHANG 2. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).