GOST 851.3-93

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  ГОСТ 851.3-93

GOST 851.3−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung des Nickels

GOST 851.3−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Primary magnesium.
Methods for determination of nickel

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 N 74 Interstate Standard GOST 851.3−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.3−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt экстракционно-photometrisch (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0003% bis 0,0030%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0005% bis 0,0060%) Methoden zur Bestimmung von Nickel in primären Magnesium.

Beim entstehen der Differenzen Analyse erfolgt фотометрическим Methode.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive Nickel-Anteil bestimmen die aus zwei parallelen Chargen.

1.3 Bei der Konstruktion градировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte bei der atomaren Absorption.

1.4 sind die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Methoden, wird nach GOST 25086.

1.5 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.

2 Экстракционно-photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Nickel

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом, seine Extraktion Chloroform und anschließender Messung der optischen Dichte des Extrakts.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salpetersäure — GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure — nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser — nach GOST 3760.

Ammonium muriate — GOST 3773, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Natrium-Citrat — GOST 22280, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Der Spiritus thyl — nach GOST 18300.

Diacetyldioxim — GOST 5828 Ethanol-Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Chloroform nach der Staatlichen Arzneibuch .

Lackmus Papier — TU 6−09−3404.

Filter обеззоленный «das weiße Band» — auf der anderen 6−09−1678.

Nickel — GOST 849.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standardlösungen Nickel:

Lösung A: 0,200 G Nickel, gelöst in 15 cmsalzsäurelösung und 5 cmLösung von Salpetersäure bei Erwärmung, Trockenheit verdampft, dann wurden 10 cmsalzsäurelösung und wieder eingedampft. Verdampfung wiederholt, dann wurden 100 cmLösung Salzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Nickel.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg

Nickel.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 2,0 G (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0003% bis 0,0010%) oder 1,0 G (bei der Massen-Anteil an Nickel von mehr als 0,001%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, feuchten zu Wasser an und fügen Sie in kleinen Portionen eine Lösung von Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von 20 cmauf 1,0 G Magnesium. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung naweski. Dann auf Raumtemperatur abgekühlt, mit 10 oder 20 cmLösung von Ammoniumchlorid (für Magnesium Chargen der Masse von 1,0 G und 2,0 G entsprechend) und 10 cmLösung лимоннокислого Natrium. Die Lösung doliwajut zu Wasser bis zum Umfang 80 cm, neutralisiert Ammoniak auf Lackmus-Papier, bis eine leicht alkalischen Reaktion, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200−250 cm, fügen Sie 3 cmLösung von dimethylglyoxim, 6 cmChloroform geschüttelt und für 2 min.

Die Lösung bleibt für Delamination für 1−2 min, dann abgelassen Chloroform-Extrakt in ein trockenes Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen. Re-Extraktion erfolgt für 1 min mit 5 cmChloroform. Der Extrakt dekantiert in das gleiche Reagenzglas. Die Mischung der Extrakte filtriert durch ein trockenes Filterpapier und Messen der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 360 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung

ta.

2.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs scheidetrichter mit einer Kapazität von 200−250 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,005, 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg Nickel. Die Lösung der sechsten scheidetrichter ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. In jeden Trichter wurde 70 cmWasser, 5 cmLösung лимоннокислого Natrium, 2−3 Tropfen Ammoniak-Lösung, 3 cmLösung von dimethylglyoxim, 6 cmChloroform und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Massen-Anteil des Nickels () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Nickels in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.

3. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Nickel

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Nickel bei einer Wellenlänge von 232 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung.

Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber, mit der Quelle der Erregung Spektrallinie Nickel.

Микрошприц mit einer Kapazität von 2 µm.

Argon — nach GOST 10157.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Nickel — GOST 849.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Destilliertes Wasser — nach GOST 6709.

Standardlösungen Nickel:

Lösung A: wird durch 2.2.

Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 2 µg Nickel.

Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält 1 µg Nickel

.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 Probe Proben einer Masse von 0,5 G wird in die sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Mit Wasser befeuchten und fügen Sie in jedes Glas in kleinen Portionen über 10 cmSalzsäure. Die Auflösung erfolgt bei Raumtemperatur. Nach vollständiger Auflösung Chargen Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 100 cm(Tabelle 2).

Tabelle 2

In sechs von sieben dimensionale Kolb mit Lösungen ergänzen die versuche 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmStandardlösung In oder B (siehe Tabelle 2), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Nickel 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm(siehe Tabelle 2) platziert 10 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle Lösung konsequent kontrollierenden Erfahrung, die Probe und in aufsteigender Konzentration von Nickel Lösungen, zugesetzten Standardlösung Nickel.

Die Messung der atomaren Absorption von Nickel produzieren im Modus:

Art der Zerstäubung — das elektrothermische;

lampenstrom, MA — 10;

Wellenlänge, Nm — 232;

die Breite der Spalte des Gerätes, Nm — 0,2;

Trocknungstemperatur Stadium I, Zu — 323−373;

Phase-II, K — 373−473;

die Trocknungszeit Phase I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

Temperatur veraschen, Zu — 873;

Zeit Veraschung, mit — 20;

die Temperatur der Atomisierung, Zu — 2673;

Zeit Zerstäubung, mit — 5;

Temperatur Reinigung, Zu — 2673;

Zeit der Reinigung, mit — 2;

Geschwindigkeit Argon, cm/min — 200.

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Ergänzungen Standardlösung Nickel, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung der Probe. Zu den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven addierten Konzentrationen von Nickel in µg/cmbauen градуировочный graph, der findet eine massive Konzentration von Nickel in Lösungen kontrollierenden Erfahrung und versuche.

3.3.2 Wenn das Gerät arbeitet im Automatik-Modus und erfolgt seine Graduierung, Probe Masse der Probe bei 0,5 G wird in vier Tassen Fassungsvermögen von 300 cmund dann die Auflösung, wie in 3.3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 100 cm(siehe Tabelle 2).

In drei der vier dimensionale Kolb versuche mit Lösungen ergänzen 2,5; 8,5; 15,0 cmStandardlösung In oder B (siehe Tabelle 2), das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Nickel 0,05; 0,17; 0,30 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Nickel-Lösungen, zugesetzten Standardlösung Nickel, und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption von Nickel führen nach 3.3.1.

Dann geben Sie in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches und führen die Messung der atomaren Absorption von Nickel im on-Modus 3.3.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen der atomaren Absorption von Nickel Graphit fließzelle reinigen: микрошприцем Wasser injiziert und führen den Prozess der Atomisierung im Modus nach Anspruch 3.3.1.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Massive Anteil des Nickels () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Nickel Massenkonzentration Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Konzentration von Nickel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

3.4.2. Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 3.

Tabelle 3

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.