GOST 851.11-93

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  ГОСТ 851.11-93

GOST 851.11−93 Magnesium primär. Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 851.11−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methode zur Bestimmung von zinn

Primary magnesium.
Method for determination of tin

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 G. (N) 82 Interstate Standard GOST 851.11−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,001 bis 0,030%) im primären Magnesium.

Die Methode basiert auf der Bildung von Kupfersulfat in Medium bei pH 3 kolloidale Lösung von komplexen verbindungen von zinn (IV) mit фенилфлуороном gelb-orange und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Massive zinn-Anteil bestimmen die aus zwei parallelen Chargen.

2 Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure — nach GOST 4204, verdünnte 1:1, 1:4, 1:9.

Salpetersäure — nach GOST 4461.

Ammoniakwasser — GOST 3760, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Фенилфлуорон (2, 3, 7 — триокси-9-(Dimethyl-аминофенил)-флуорон-6) — TU 6−09−05−289, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,3 G/L: 0,03 G фенилфлуорона gelöst in Ethanol, fügen Sie 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und mit Ethanol auf ein Volumen von 100 cm. Das Reagenz muss in Farbe rosa.

Polyvinylalkohol — nach GOST 10779, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM, Gelatine oder Lebensmittel — GOST 11293, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM, frisch zubereitet.

Natrium уксуснокислый 3-Wasserstraße — nach GOST 199.

Essigsäure — GOST 61, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 700 G/DM.

Pufferlösung mit pH-Wert 3: 20 G Natrium-Acetat, gelöst in 70 cmWasser, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, hinzugegeben 48 cmEssigsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Zinn — TU 6−09−2704.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Wasserstoff-Peroxid — GOST 10929, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/DM.

P-нитрофенол — TU 6−09−3973, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/DM.

Standard-Lösungen von zinn:

Lösung A: 0,100 G zinn gelöst in 10 cmSchwefelsäure und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rückstand auf Raumtemperatur abgekühlt, gelöst in 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 1 µg zinn.

3. Durchführung der Analyse

3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4), 2−3 Tropfen Salpetersäure, erhitzt und Kochen für 10 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Аликвотную Teil der Lösung 2−10 cm(Tabelle 1) wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung N-нитрофенола und neutralisiert Ammoniak-Lösung bis zum auftreten einer gelb-grünen Färbung. Dann Gießen Sie tropfenweise eine Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Entfärbung der Lösung, zugesetzt 1,4 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), 1 cmwasserstoffperoxidlösung, 10 cmPufferlösung, 5 cmPolyvinylalkohol-Lösung oder 2,5 cmGelatine-Lösung, 1 cmMörtel фенилфлуорона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 490 bis 510 Nm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Tabelle 1

3.2 Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgegossen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 µg zinn. In der siebenten Kolben, deren Lösung eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, Gießen Sie 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9). In alle Flaschen ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 20 cm, 1−2 Tropfen der Lösung N-нитрофенола, neutralisiert Ammoniak-Lösung bis zum erscheinen der gelb-grüne Färbung und weiter kommen, wie in 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.

Bei der Konstruktion градуировочного jede Grafik градуировочную Punkt bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte.

4 Auswertung der Analyse

4.1 Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Zinns in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.2 Normen für die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

4.4 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm und zeigen die Methode und die Ergebnisse der Kontrolle Präzision.