GOST 851.1-93

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  ГОСТ 851.1-93

GOST 851.1−93 Magnesium primär. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 851.1−93
Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM PRIMÄR

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Primary magnesium.
Methods for determination of iron

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1997−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-staatlichen Standard der Ukraine

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 3 Protokoll vom 17. Februar 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 20. Februar 1996 G. (N) 72 Interstate Standard GOST 851.1−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1997

4 IM GEGENZUG GOST 851.1−87

5 NEUAUFLAGE

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,002 bis 0,060%) und atomno-Absorption (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0005 bis 0,060%) Methoden zur Bestimmung von Eisen in primären Magnesium.

Beim entstehen der Differenzen Analyse erfolgt фотометрическим Methode.

1 Allgemeine Anforderungen

1.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

1.2 Versuch vorher отмагничивают nach GOST 24231.

1.3 Masse Anteil an Eisen sondern aus zwei parallelen Chargen.

1.4 Bei der Konstruktion градуировочного jeden Punkt Grafik bauen auf einem mittleren Ergebnis arithmetischen Mittel der drei Definitionen der optischen Dichte oder Atomare Absorption.

1.5 die Zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Methoden, wird nach GOST 25086.

1.6 Bei der Analyse der Ergebnisse machen einen Verweis auf diese Norm verweisen Methode zur Bestimmung, sowie die Methode zur Kontrolle der Genauigkeit der Analyse.

2 Photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen

2.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Ausbildung in einer schwach sauren Umgebung lackiert in der Farbe orange-rot komplexen verbindungen von Eisen mit O-фенантролином oder 2,2'-дипиридилом und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektrofotometer oder Kolorimeter Lichtschranke.

Salzsäure — GOST 3118, verdünnt 1:1, und die Lösung mit einem Molaren Konzentration von 0,1 mol/DM.

Salzsäure — nach GOST 14261.

Hydroxylamin solânokislyj — GOST 5456, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

über-фенантролин Produktion der Tschechoslowakei, die Lösung mit einer Massenkonzentration 2,5 G/DM.

2,2'-дипиридил auf der anderen 6−09−3673, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM: 0,5 G 2,2'-дипиридила gelöst in 100 cmWasser mit Zusatz von 0,5 cmigen Molaren Salzsäure mit einer Konzentration von 0,1 mol/DM.

Natrium уксуснокислый 3-Wasserstraße — nach GOST 199.

Essigsäure — GOST 61.

Pufferlösung mit pH-Wert 5: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 ccmWasser, filtriert, fügt 240 cmEssigsäure, aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cmund vermischen.

Metallisches Eisen refurbished — TU 6−09−2227.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standardlösungen von Eisen:

Lösung A: 0,100 G Eisen durch erhitzen gelöst in 30 cmSalzsäure nach GOST 14261. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01

mg Eisen.

2.3 Durchführung der Analyse

2.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, hinzu 10 cmWasser, sowie kleine Portionen von 20 cmLösung von Salzsäure (1:1), wurde zunächst bei Raumtemperatur und anschließend durch erhitzen auf einer Heizplatte.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Аликвотную Teil der Lösung 50 cm(bei der Masse Anteil an Eisen von bis zu 0,03%) oder 25 cm(bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,03%) Gießen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, 15 cmPufferlösung, 5 cmLösung über-фенантролина oder 5 cmLösung von 2,2'-дипиридила, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm mit einem Spektrophotometer oder von 490 bis 540 Nm auf die Konzentrator-Photovoltaik-kolorimetre. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Benchmarking über

versuchen.

2.3.2 Checkliste Für die Vorbereitung der Lösung EXP 20 cmLösung Salzsäure (1:1) verdampft, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmbis zu einem Volumen von 3 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Weiter kommen, wie in 2.3.1.

2.3.3 Aufbau градуировочных Charts

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Anteil an Eisen von 0,002 bis 0,01% in sechs der sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg Eisen.

Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,06% in sechs der sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmgegossen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg Eisen. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen verdünnt bis etwa 50 cmWasser, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und weiter kommen, wie in 2.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Nach den Ergebnissen der optischen Dichte bauen градуировочные Grafiken in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4 Auswertung der Analyse

2.4.1 Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Eisen in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

2.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

2.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

3 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Eisen bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,0025%

3.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung.

Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

3.2 Instrument, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber, mit der Quelle der Erregung Spektrallinie des Eisens.

Микрошприц mit einer Kapazität von 2 µm.

Argon — nach GOST 10157.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Salpetersäure — nach GOST 11125.

Metallisches Eisen refurbished — TU 6−09−2227.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Wasser бидистиллированная.

Standardlösungen von Eisen:

Lösung A: wird durch 2.2.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 5 mg Eisen.

3.3 Durchführung der Analyse

3.3.1 Probe eine Masse von 0,5 G wird in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Hinzugefügt 10 cmWasser, in 10 cm — Lösung von Salzsäure (1:1) und führen die Auflösung, zunächst bei Raumtemperatur und anschließend beim erhitzen auf dem Elektroherd.

Nach vollständiger Auflösung Chargen in jedes Glas fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten die Lösungen auf Raumtemperatur abgekühlt und Gießen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

In fünf von sechs dimensionalen Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Eisen 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmgegossen 10 cmWasser, 10 cmLösung Salzsäure (1:1); erhitzen bis zum Kochen, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten. Dann wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Konsequent in den Graphit fließzelle микрошприцем verabreicht Lösungen: Benchmarking der Erfahrung, des Versuches, und in aufsteigender Konzentration von Eisen — Lösungen mit Zusätzen Standardlösung Eisen. Die Messung der atomaren Absorption von Eisen zu produzieren-Modus;

Art der Zerstäubung — das elektrothermische;

lampenstrom, MA — 10;

Wellenlänge, Nm — 248,3;

die Breite der Spalte des Gerätes, Nm — 0,2;

Trocknungstemperatur Stadium I, Zu — 353−393;

Phase-II, K — 393−473;

die Trocknungszeit Phase I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

Temperatur Veraschung Stadium I, Zu — 473−873;

Phase-II, K — 873−1473;

Zeit Veraschung Stadium I, mit — 5;

Stadium II, mit — 5;

die Temperatur der Atomisierung, Zu — 2773;

Zeit Zerstäubung, mit — 5;

reinigungstemperatur, Zu — 2773;

Zeit der Reinigung, mit — 2;

Geschwindigkeit Argon, cm/min — 200.

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Ergänzungen Standardlösung Eisen, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung der Probe. Zu den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven addierten Konzentrationen von Eisen in µg/cmbauen градуировочный graph, der findet eine massive Konzentration von Eisen in Lösungen von kontrollierenden und Erfahrung

Versuches.

3.3.2 In dem Fall, wenn das Gerät arbeitet in атоматизированном-Modus und erfolgt seine Graduierung, Probe Masse der Probe von 0,5 G in vier Gläser Gießen Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser, 10 cmLösung Salzsäure (1:1) und geben dann die Auflösung, wie in 3.3.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen Proben wurden 0,5; 1,5; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Eisen 0,05; 0,15; 0,25 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Микрошприцем verabreicht Graphit fließzelle die Probe dann in aufsteigender Konzentration von Eisen Lösungen, zugesetzten Standardlösung Eisen, und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption von Eisen führen und nach 3.3.1.

Dann geben Sie in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches, danach verbringen die Messung der atomaren Absorption im on-Modus 3.3.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen Atomare Absorption führen die Reinigung von Graphit Küvetten: микрошприцем injiziert Sie in das Wasser und erzeugen einen Prozess der Atomisierung und nach 3.3.1.

3.4 Auswertung der Analyse

3.4.1 Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Eisen Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

3.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in unterschiedlichen Situationen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 2.

Tabelle 2

3.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

4 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Eisen bei Massen-Anteil von 0,002 bis 0,060%

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Erregung Spektrallinie des Eisens.

Acetylen — GOST 5457.

Salpetersäure — nach GOST 11125.

Salzsäure — nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Metallisches Eisen refurbished — TU 6−09−2227.

Staatliche Standard-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Standardlösungen von Eisen:

Lösung A: wird durch 2.2.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Eisen.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, 10 cm aufgefüllt mitWasser, 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und Auflösung weiter machen, wie in 3.3.1. Die Lösung Gießen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 3.3.1.

Lösungen kontrollierenden Erfahrung und die Proben in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Vor der Messung der atomaren Absorption der Probe und der Lösungen kontrollierenden Erfahrung verbringen die Konstruktion градуировочного Grafik oder Grading des Gerätes, wenn das Gerät arbeitet im Automatik-Modus.

4.3.2 Aufbau градуировочных Charts

Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,002 bis 0,010% in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von Eisen 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/cm. Die Lösung der sechsten Kolben ist mit einer Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,06% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von Eisen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 µg/cm. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, vermischen, in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Nach den erhaltenen Ergebnissen Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Eisen in µg/cmbauen градуировочные Grafiken in übereinstimmung mit GOST 25086

.

4.3.3 Graduierung Spektralfotometer

Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,002 bis 0,010% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht einem massiven Konzentrationen von Eisen 0,2; 0,6; 1,0 µg/cm. Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,06% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgegossen 0,5; 1,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von Eisen 1,0; 3,0; 6,0 µg/cm. Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen gegossen, mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung, gemischt und in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft in der Reihenfolge: eine Lösung von Watchdog-Erfahrung und standardisierte Lösungen in aufsteigender Konzentration von Eisen und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption wird bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

4.4 Auswertung der Analyse

4.4.1 Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration von Eisen Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G

.

4.4.2 Normen der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Die Kennwerte Definitionen Fehler: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors oder in einer, sondern in verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), und Definitionen einen Fehlerbereich ( — Trefferquote) bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle 3.

Tabelle 3

4.4.3 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem staatlichen Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Additive sind Standard-Lösungen von A oder B.