GOST 741.4-80
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
COBALT
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER
COBALT
Methods for the determination of copper
GOST 741.4−80
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
(ОКСТУ Änderung eingeführt N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Im Gegenzug GOST 741.4−69
Gültigkeit
seit dem 1. Juli 1981
bis zum 1. Juli 1986
Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung der Kupfer-Anteil bei der Masse von 0,0005 bis 0,15%.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 741.1−80.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
(bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0005 bis 0,15%)
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Kupfer in der Flamme bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions-korrigierten hintergrund.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Strahlungsquelle für Kupfer.
(Absatz Änderung eingeführt N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Acetylen in Druckgasflaschen mit Druckminderer nach GOST 5457−75.
Verdichter, wodurch der Druck der Luft in der Flamme 2 ATM.
Salpetersäure nach GOST 11125−84 oder nach GOST 4461−77, Verdünnungen 1:1 und 1:10.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, Lösung 1:10.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Chloroform nach GOST 20015−88.
(Absatz Änderung eingeführt N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Диэтилдитиокарбамат Blei, eine Lösung von 0,1 G/DM 3 in Chloroform: 0,1 G Salz aufgelöst in 200 cm3 Chloroform und Chloroform verdünnt bis 1000 cm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Universal-indikatorpapiere.
(Absatz Änderung eingeführt N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Kobalt-Marken ZU günstigen GOST 123−78; Lösung von Stickstoff-Sauer Kobalt, geschält von Kupfer: eine abgewogene Kobalt Gesamtmasse 10,00 G, gelöst in 70 cm3 der Lösung Salpetersäure 1:1, eingedampft, um die feuchten Salze, kühlen, Gießen Sie die 50 cm3 Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die resultierende Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 1000 cm3, mit Wasser verdünnt, bis 500 cm3 und installieren pH 3 — 4 nach Universal pH Papier durch Zugabe von ammoniaklösung 1:1 oder Salpetersäure 1:10. Dann Gießen Sie 25 cm3 der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform extrahiert und 2 min. Schicht Chloroform, gelb gefärbt, entwässert, Extraktion noch zweimal wiederholt, приливая 10 cm3 диэтилдитиокарбамата Blei. Die zweite Extraktion erfolgt für 1 min., Dritte — 0,5 min Organischen Extrakte verworfen, und die wässrige Schicht wird abgelassen in eine Porzellanschale gegeben und eingedampft, um die 10 — 15 cm3. Dann Gießen Sie die 20 — 25 cm3 Salpetersäure und 5 bis 10 cm3 Wasserstoff-Peroxid. Die Verarbeitung der Lösung пероксидом dreimal wiederholt und eingedampft, um die feuchten Salze. Danach wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 50 cm3 Wasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, wieder abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
(in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung enthält 0,1 G Kobalt.
(Absatz Änderung eingeführt N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Kupfer der Marke Mo nach GOST 859−78.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Standard-Lösungen von Kupfer.
Lösung A: 0,5 G Kupfer, gelöst in 20 cm3 Salpetersäure, Lösung 1:1 beim erhitzen, Kochen für die Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 dm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 der Lösung Und enthält G Kupfer.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung B: 10 cm3 der Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung B enthält G Kupfer.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Kobalt befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm3, lösen sich beim erwärmen in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Der Wert der Probe, die Menge der Salpetersäure sind in der Tabelle gezeigt. 1.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Tabelle 1
───────────────────┬─────────┬────────────┬────────────┬──────────
Der Massenanteil des Kupfers,│Masse Na-│Volumen Stickstoff- │Volumen dimensionalen│Аликвотная
% │вески, G │iger Säure,│ Kolbens, cm3 │Teil, cm3
│ │cm3 │ │
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von
09.01.1986 N 54)
───────────────────┼─────────┼────────────┼────────────┼──────────
Von 0,0005 bis 0,005│5 │50 │100 │Inhalb Rast-
│ │ │ │Dieb
Sv. 0,005 «0,05 │1 │20 │100 │Tüber die gleichen
0,05 «0,15 │1 │20 │100 │10
Nach der Auflösung der Probe die überschüssige Salpetersäure entfernt wird durch verdampfen der Lösung bis feuchten Salze. Ein Glas leicht abgekühlt ist, Gießen Sie 10 — 15 cm3 Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
(in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Bei Massen-Anteil von 0,05 bis 0,15% nehmen аликвотную Teil 10 cm3 in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
(in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Sprühen nacheinander in Flammen analysierbar Lösungen, градуировочные Lösungen, Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Messen die Werte der atomaren Absorption von Kupfer bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Konzentration von Kupfer in den untersuchten Lösungen finden für градуировочному Grafik mit der änderung auf die Konzentration des Kupfers in der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.4. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0005 bis 0,005%)
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 Standardlösung B, das entspricht (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) G/cm3 Kupfer, Gießen 50 cm3 Lösung von Stickstoff-Sauer Kobalt und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die resultierenden Lösungen in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft gemäß Ziffer 2.3.
Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und Ihren entsprechenden Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan mit der änderung auf die Bedeutung der atomaren Absorption градуировочного Lösung, nicht mit Kupfer.
(Abschnitt 2.4 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.5. Aufbau градуировочного Grafik (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,005 bis 0,15%)
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 cm3 Standardlösung B, das entspricht (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) G/cm3 Kupfer, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Atomare Absorption von Kupfer, wie oben angegeben.
(2.5 P. in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.6.1. Massive Anteil des Kupfers (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo Mit — die Konzentration des Kupfers in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm3;
V — Volumen фотометрируемого Lösung, cm3;
m — Masse der Probe Kobalt, G.
(Absatz 2.6.1 Änderungen in rot N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.6.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen, Charakterisierung der Konvergenz der Methode (d), und die Ergebnisse der beiden Assays Charakterisierung der Reproduzierbarkeit der Methode (D), dürfen nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.
Tabelle 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Der Massenanteil des Kupfers, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %
├───────────────────┬─────────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Von 0,0005 bis 0,0008 inkl. │0,0002 │0,0003
St. 0,0008 bis 0,0020 «│0,0004 │0,0004
«0,0020» 0,0040 «│0,0007 │0,0008
«0,0040» 0,0080 «│0,0012 │0,0015
«0,008» 0,020 «│0,002 │0,002
«0,020» 0,040 «│0,003 │0,003
«0,040» 0,100 «│0,005 │0,005
«0,10» 0,15 «│0,01 │0,01
(Absatz 2.6.2 Änderungen in rot N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3. PHOTOMETRISCHE METHODE
(bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0005 bis 0,15%)
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung светопоглощения komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Blei nach vorheriger Trennung durch Extraktion.
(P. 3.1 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer eines beliebigen Typs.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Salpetersäure nach GOST 11125−84 oder nach GOST 4461−77, Lösungen 3:2, 1:1, 1:10.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, Lösung 1:9.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Absatz ausgeschlossen. — Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Papier Universal Flachbildschirm.
Chloroform nach GOST 20015−74.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Диэтилдитиокарбамат Blei, eine Lösung von 0,1 G/DM 3 in Chloroform: 0,1 G диэтилдитиокарбамата Blei gelöst in 200 cm3 Chloroform und dann mit Chloroform bis 1 dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Kupfer der Marke Mo nach GOST 859−78.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Absatz ausgeschlossen. — Änderung N 2, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Standard-Lösungen von Kupfer.
Lösung A: 0,1 G Kupfer gelöst in 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und zum entfernen von Stickoxiden. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 der Lösung Und enthält G Kupfer.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung B: 5 cm3 der Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung B enthält G Kupfer.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Kobalt (siehe Tab. 2A), gelöst in 15 — 30 cm3 der Lösung Salpetersäure 1:1, dampft auf ein Volumen von 2 — 3 cm3, Gießen Sie das Wasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Tabelle 2A
──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬────────────
Massenanteil, % │Masse Nave-│dimensionale Volumen │ Аликвотная
│ki, G │ Kolbens, cm3 │ Teil, cm3
──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼────────────
Bis 0,001 inkl. │2,0000 │100 │Inhalb Lösung
Sv. 0,001 «0,01» │0,5000 │100 │50
«0,01» 0,2 «│0,2000 │100 │25
«0,05» 0,15 «│0,2000 │100 │5
(Tabelle eingeführt, die Änderung N 2, ratifiziert. Durch Die Verordnung Des Staatlichen Standards
Der UdSSR vom
Bei der Masse der Anteil von Kupfer bis 0,001% die ganze Lösung übersetzen in die scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, verdünnt mit Wasser auf 200 cm3 pH-Wert und stellen 3 — 4 nach Universal pH Papier durch Zugabe von Ammoniak, Lösung 1:1, oder Salpetersäure, Lösung 1:10. In die so hergestellte Lösung Gießen 10 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform extrahiert und 2 min. Schicht Chloroform, gelb gefärbt, gegossen in eine Porzellanschale gegeben oder in einem Glas (erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität von 100 cm3. Die wässrige Schicht extrahiert noch zweimal, приливая bis 5 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Blei. Die zweite Extraktion durchgeführt für 1 min, Dritte — 0,5 min. Wenn bei der letzten Chloroform-Extraktion Schicht hat eine leicht gelbe Färbung, erfolgt eine weitere Extraktion mit 5 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Blei innerhalb von 0,5 min Gesammelt in einer Porzellanschale organischen Extrakte auf einem Wasserbad und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde mit 5 cm3 Salpetersäure, Lösung 1:1, und wieder trockne eingedampft. Salz, gelöst in 3 cm3 Salpetersäure, Lösung 1:10, die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 100 cm3, wird mit Wasser verdünnt, 50 cm3, installieren pH 3 — 4 und mit Kupfer, wie oben angegeben. Die organischen Extrakte gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3 (um Tröpfchen Wasser in den Kolben nicht treffen, im Auslauf scheidetrichter stellen den kleinen Wattestäbchen) und bringen bis zur Markierung des Kolbens Chloroform.
(in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,001% аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab. 2A) übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm 3, stellen Sie den pH-Wert 3 — 4, wie oben beschrieben, Gießen 10 cm3 der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform extrahiert und 2 min. Schicht Chloroform, gelb gefärbt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3. Die wässrige Schicht extrahiert noch zweimal, приливая bis 5 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Blei. Die zweite Extraktion erfolgt für 1 min., Dritte — 0,5 min. Wenn bei der letzten Chloroform-Extraktion Schicht hat eine leicht gelbe Färbung, verbringen eine weitere Extraktion mit 5 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Blei innerhalb von 0,5 min in Vereinigte dimensionalen Kolba Auszüge aus диэтилдитиокарбамата Kupfer verdünnen Sie bis zur Markierung des Kolbens Chloroform.
(in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Messen lichtschluckvermögen — Extrakt bei einer Wellenlänge von 413 Nm.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Masse des Kupfers in der analysierten Lösung finden für градуировочномуGrafiken.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.4. Aufbau градуировочногоGrafik
Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3 genommen 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 cm3 Standardlösung B, das entspricht (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) G Kupfer, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 50 cm3 und weiter führen die Analyse nach Kapitel 3.3.
(Abschnitt 3.4 in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Massive Anteil des Kupfers (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— das Gesamtvolumen der Lösung, cm3;
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
m — Masse der Probe Kobalt, G;
V — аликвотная Teil der Lösung, cm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen, Charakterisierung der Konvergenz der Methode (d), und die Ergebnisse der beiden Assays Charakterisierung der Reproduzierbarkeit der Methode (D), dürfen nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten. 2.
(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
