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GOST 6689.3-92

GOST 6689.3−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methode zur Bestimmung der Summe von Nickel und Kobalt


GOST 6689.3−92

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methode zur Bestimmung der Summe von Nickel und Kobalt

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fjodorow, B. P. Krasnov, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, N. Und. Worobjow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.3−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe, Abschnitt
GOST 8.315−91
4.3
GOST 492−73
Einleitende Teil
GOST 1277−77* Kap.2

_______________

* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 1277−75. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3118−77 Kap.2
GOST 3760−79 Kap.2
GOST 3769−78 Kap.2
GOST 4139−75 Kap.2
GOST 4204−77 Kap.2
GOST 4233−77 Kap.2
GOST 4328−77 Kap.2
GOST 4461−77 Kap.2
GOST 5828−77 Kap.2
GOST 5841−74 Kap.2
GOST 6563−75 Kap.2
GOST 6689.1−92 Kap.1; 3.2.1; 3.2.2
GOST 6689.2−92 Einleitende Teil, 4.3
GOST 6689.9−92 Einleitende Teil, 4.3
GOST 10484−78 Kap.2
GOST 18.300−87 Kap.2
GOST 19241−80 Einleitende Teil
GOST 20478−75 Kap.2
GOST 25086−87 Kap.1; 4.3



Diese Norm legt электрогравиметрический Methode zur Bestimmung der Summe von Nickel und Kobalt (bei Massen-Anteil von mehr als 0,5%) in der Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, mit Ausnahme der Legierung Chromel nach GOST 492* und GOST 19241.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der elektrolytischen Abscheidung von Nickel und Kobalt aus der Umgebung von Ammoniak in Anwesenheit von Ammoniumsulfat.

Erlaubt die Bestimmung der summarischen Massenanteil von Nickel und Kobalt durch zusammenzählen der Ergebnisse der getrennten Bestimmung des Nickels nach GOST 6689.2 und Kobalt nach GOST 6689.9.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN


Электролизная Installation des Gleichstroms.

Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 2 mol/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Die Mischung der Säure frisch zubereitet: das Restaurant bietet eine Mischung aus drei teilen konzentrierter Salzsäure mit einem Teil konzentrierter Salpetersäure.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 1:50.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen 50, 100 G/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаund 2 mol/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 5 G/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Anionenaustauscher AW-17, en-31 oder EDE-10

P.

2.1. Vorbereitung der chromatographischen Spalten

50 G des anionenaustauschers wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, Gießen Sie 400 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаeiner gesättigten Lösung von Natriumchlorid und inkubiert für 24 h bei Raumtemperatur. Die Lösung dekantiert und gewaschen anionenaustauscher декантацией 2 mol/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalzsäure bis zur Entfernung von Eisen-Ionen (Reaktion mit kaliumthiocyanat).

Anionenaustauscher nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/DMГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, dann mit einer Lösung 100 G/DezimeterГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаbis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber). Anionenaustauscher mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion, dann mit drei Portionen 2 mol/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalzsäure.

In den unteren Teil der ionenaustauschsäulen glaswatte gelegt Schicht von 3−5 mm und Spalte füllen anionenaustauscher auf eine Höhe von 30−32 cm und Gießen Sie 2 mol/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalzsäure, dabei sorgfältig, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Anion. Vor der Streichung der Lösung durch anionenaustauscher Schicht Salzsäure über anionenaustauscher sollte 1−2 cm

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung der anionenaustauscher regeneriert, fließen durch die Säule das Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschwasser, dann 100 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта2 mol/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalzsäure.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Legierungen, die weniger als 0,05% Kupfer

3.1.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, ergänzen 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von Schwefelsäure Rauch.

Der Rückstand abgekühlt und gelöst in 100 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаWasser beim erhitzen.

Für Legierungen, die Mangan von mehr als 1%, in Lösung wurde 20 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаLösung надсернокислого Ammonium. Die Lösung zum sieden erhitzt und schwach Kochen für 15−20 Minuten bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff).

In die gekühlte Lösung von Ammoniak hinzugegeben bis zum vollständigen übergang des Nickels in löslicher Ammoniak-Komplex. Bei der Trennung des Niederschlags von Aluminiumhydroxid, Eisen und Mangan die Lösung mit dem Niederschlag erwärmen auf 60−70 °C erhitzt und bei dieser Temperatur etwa 30 min. der Niederschlag wurde abfiltriert auf mittlerer Dichte Filter gewaschen und das Becherglas und das Filter mit dem Niederschlag 3−4 mal mit heißem Ammoniak (1:50). Das Filtrat behalten. Pellet lösen in 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаheißer Schwefelsäure (1:4). Den Filter gründlich mit heißem Wasser gewaschen, die Lösung und das sammeln von Waschwasser in das Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, und wieder gefällte Aluminiumhydroxid, Eisen und Mangan Ammoniak. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und gründlich mit heißem Ammoniak-Lösung (1:50) bis zu negativen Reaktionen auf Nickel (Reaktion mit диметилглиоксимом, siehe unten). Beide Filtrat vereinigt und verdampft bis zu einem Volumen von 120 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Ammoniak-Lösung oder das Filtrat erhitzt auf 60−70 °C, hinzugegeben 25 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаAmmoniak (1:1) und 3 G Ammoniumsulfat.

Tauchen die Elektroden in die Lösung und führen die Elektrolyse bei einem Strom von 2−3 A und rühren. Ein Glas mit dieser Flüssigkeit bedecken zwei Hälften Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte mit Schlitzen für die Elektroden und Rührer. Während der Elektrolyse wird empfohlen, fügen Sie in kleinen Portionen in den Elektrolyten 0,5−1,5 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаLösung von Hydrazin Sulfat.

Nach der Entfärbung der Lösung Elektrolyse weiter 10 min und dann kontrollieren die Vollständigkeit der Zuteilung von Nickel. Dazu wird in eine Porzellanschale gegeben nehmen ein paar Tropfen des Elektrolyten, fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung von dimethylglyoxim und erhitzt bis zur Entfernung von überschüssigem Ammoniak. Wenn dabei entsteht ein Roter Niederschlag oder die Lösung nicht gefärbt in rosa Farbe, dann ist die Elektrolyse beendet. Ohne ausschalten des Stromes, die Elektroden mit Wasser gespült und gewaschen Kathode nacheinander in drei Gläsern mit Wasser, und dann Strom ausschalten, gewaschen Kathode in einem Glas mit 200 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаEthylalkohol. Eine portion des Alkohols kann zum Spülen verwendet werden nicht mehr als 20 Elektroden. Die Kathode getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz und взвешив

sind.

3.1.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkonzentrierter Salpetersäure, 2−3 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаFlusssäure, bedecken vom Deckel aus Platin oder PTFE und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Abdeckung und Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Gekühlte Rückstand, gelöst in 100 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаWasser beim erhitzen, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1.

3.2. Für Legierungen, die mehr als 0,05% Kupfer

3.2.1. Für Legierungen, die weniger als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G bei der Massen-Anteil der Summe von Nickel und Kobalt von mindestens 10% und 1 G bei Massen-Anteil von mehr als 10% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, fügen Sie 30 oder 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung des Versuches spült man das Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse Wasser gekocht und die Lösung bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, ergänzen 7 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSchwefelsäure (1:4) und sezernieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

In den Elektrolyten nach der Abtrennung des Kupfers wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch von Schwefelsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1.

3.2.2. Für Legierungen, die mehr als 0,1% Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkonzentrierter Salpetersäure, 2−3 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаFlusssäure, bedecken vom Deckel aus Platin oder PTFE und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Abdeckung und Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSchwefelsäure (1:1) und verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, hinzugegeben 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаabgekochten Salpetersäure (1:1) und emittieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 6689.1.

Elektrolyt nach der Trennung des Kupfers wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch von Schwefelsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.1.

3.3. Für die Legierung Neusilber

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, fügen Sie 20 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst.

Die Lösung trockne eingedampft. Für den Rest wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch 3 mal bis zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure.

Gekühlte Feststoffe, gelöst in 50 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalzsäure 2 mol/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаdurch erhitzen.

Die Lösung abgekühlt und wird durch frisch zubereitete Chromatographie-Säule mit einer Geschwindigkeit von 5 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта/min für die Zuteilung von Nickel und Kobalt. Spalte und ein Glas wurde mit 2 mol/LГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSalzsäure bis zu einem negativen Reaktionen eluat auf Nickel (Probe mit диметилглиоксимом). In dem eluat wurden 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаSchwefelsäure (1:1) und die Lösung verdampft, bis die reichliche Freisetzung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, in Wasser gelöst beim erhitzen, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, hinzugegeben 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаabgekochten Salpetersäure (1:1) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.2.2.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil der Summe von Nickel und Kobalt (ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта,

wo ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаdie Masse der Kathode mit выделившимся Sediment Nickel und Kobalt;

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — die Masse der Kathode, G;

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — Masse der Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта(Indikator Reproduzierbarkeit) nicht überschreiten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

     
Massenanteil von Nickel und Kobalt, % Die zulässigen Abweichungen, %
 

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта

Von 0,5 bis 1,0 inkl.
0,04 0,06
St. 1,0 bis 3,0 «
0,05 0,07
«3,0» 5,0 «
0,06 0,08
«5,0» 7,0 «
0,07 0,1
«7,0» 9,0 «
0,08 0,1
«9,0» 11,0 «
0,10 0,1
«11,0» 18,0 «
0,13 0,2
«18,0» 35,0 «
0,2 0,3
«35,0» 55,0 «
0,3 0,4
«55,0» 75,0 «
0,4 0,5
«75,0
0,5 0,7

4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO) oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, in übereinstimmung mit GOST 25086.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.