GOST 6689.16-92

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  ГОСТ 6689.16-92

GOST 6689.16−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Wismut und zinn

GOST 6689.16−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Wismut und zinn

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.16−80

4. REFERENZIELLE NORMATIVE TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt полярографические und вольтамперометрические Methoden zur Bestimmung von Zink (bei der Masse der Anteil von Zink 0,0005 bis 0,6%), Cadmium (bei der Masse Cadmium Anteil von 0,0001 bis 0,003%), Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0002 bis 0,02%), Wismut (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0001 bis 0,005%) und zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,0001 bis 0,003%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von Kap.1 GOST 6689.1.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM, ZINK, BLEI UND BISMUT

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung von Cadmium, Zink, Blei und Wismut von den wichtigsten Komponenten der Legierungen Methode der Ionenaustausch-Chromatographie und anschließende полярографическом definieren. Bei der Massen-Anteil der Verunreinigungen von weniger als 0,0005% Definition der Methode durchgeführt инверсионной вольтамперометрии, und bei der Massen-Anteil von mehr als 0,0005% nutzen die Methode der осциллографической oder переменнотоковой полярографии.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Säulen-Chromatographie, die aus Glas, Höhe 600 mm und einem Durchmesser von 15 mm (siehe Zeichnung).

Полярограф AC-PPT-1 oder осциллографический полярограф-5122. Zugelassen полярографов andere Marken.

Die Zelle полярографическая, mit einer Kapazität von 30−40 cm, hergestellt aus Glas mit externem Referenzelektrode (gesättigte каломельный Elektrode) und mit einer Quecksilber-Film-Elektrode oder Quecksilber капающим Elektrode. Bei Vorhandensein von полярографа PPT-1 Mercurial Folien-Elektrode kann ausgetauscht werden ortsfeste einer Quecksilber-Tropf-Elektrode, die mit dem Gerät.

Elektrode Mercurial Film: Zubereitung siehe GOST 6689.12.

Harz Ionenaustausch-ab-17 oder an-31 nach NTD.

Vata Glas.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Salpetersäure nach GOST 11125, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:1, Lösung 2 mol/Lund 3% ige Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 14262 und eine Lösung von 1 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, 40% ige Lösung.

Wasser бидистиллированная.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Kalium Hydroxid, Lösung, 50 und 100 G/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkalische Lösung 100 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.

Quecksilber Marke RO GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit und gereinigtes окисных Folien (siehe GOST 6689.1).

Kaliumchlorid Betriebssystem.h., eine Lösung von 1 mol/DM.

Zink Marke TSO nach GOST 3640*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Zink

Lösung A: 0,1 G Zink aufgelöst in einem Glas mit einer Kapazität von 200 cmunter erwärmen in 30 cmSalzsäure (1:1), tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Zink.

Lösung B: 10 cmLösung Und verdampft fast trockne, löst den Rückstand in 20 cm1 mol/LLösung von Kaliumchlorid bei schwachem erhitzen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LKaliumchlorid; unmittelbar vor den Messungen,

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Zink.

Blei Marke MIT GOST 3778*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 3778−98, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Blei

Lösung A: 0,1 G Blei gelöst in 30 cmSalpetersäure (1:1), Stickoxide wird durch Kochen entfernt, abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Lösung B werden unmittelbar vor der Messung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Cadmium Marke Кд0 nach GOST 1467*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1467−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Cadmium

Lösung A: 0,1 G Cadmium aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmunter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1), Stickoxide wird durch Kochen entfernt, Gießen Sie 50 cmWasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält In 0,000001 G Cadmium.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor der Messung.

Wismut Marke Ви0 nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut

Lösung A: 0,1 G Bismut aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1), aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält In 0,000001 G Bismut.

Lösungen B

und unmittelbar vor den Messungen.

2.2.1. Vorbereitung хромотографических Spalten zu arbeiten

50 G des anionenaustauschers AW-17 oder an-31 (Feinfraktion) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund Gießen Sie 400 cmLösung von Kaliumchlorid. Harz tränken in einer Lösung von 20−24 h bei Raumtemperatur. Dekantiert die Lösung und das Harz gewaschen декантацией 3%-iger Salzsäure bis zur vollständigen Entfernung des Eisens (keine Reaktion mit роданистым Kalium). Das Harz nacheinander gewaschen 50 G/DM, dann 100 G/Lwässrige Lösungen von Kaliumhydroxid bis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (keine Reaktion mit Silbernitrat). Waschen das Harz mit destilliertem Wasser bis zur leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit und dann mit Harz drei Portionen 2 mol/LLösung von Salzsäure bis zu 100 cmbeträgt.

In den unteren Teil der Ionenaustausch Spalte platziert Tupfer aus Glaswolle, füllen die Spalte Harzschicht Höhe von 30−32 cm, dabei sorgfältig, um Luftblasen zwischen den Körnern nicht verspätet Harz.

Nach dem ausfüllen der Spalten durch das Harz fließen 50 cm2 mol/LSalzsäure.

Vor der Analyse der Schicht der Lösung Salzsäure über das Harz sollte 1−2 cm Im Laufe der Arbeit und Harz in den Spalten bleiben muss unter einer Schicht von Flüssigkeit von mindestens 2 cm.

Nach Beendigung der chromatographischen Trennung der Komponenten der Legierung und deren Elution Harz regeneriert Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion pH 3 (nach Universal pH-Papier) und anschließend durch Durchleiten 50 cm2 mol/LLösung von Salzsäure Sauer

оты.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe der Legierung 2 G bei der Massen-Anteil der Zink weniger als 0,02% und 0,2 G bei der Masse der Anteil von Zink von mehr als 0,02% und unter erwärmen gelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, gedeckten Stunden-Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte, 30 cmSalpetersäure (1:1). Nach der Entfernung der Stickoxide durch Kochen das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Die Behandlung des trockenen Rückstandes mit konzentrierter Salzsäure wird dreimal wiederholt, Wonach der trockene Rückstand, gelöst in 40 cm2 mol/LLösung von Salzsäure fließen und die Lösung durch eine Säule aus Ionenaustausch Harz mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 3 cm/min Geschwindigkeit Durchleiten der Lösung regulieren Kran oder einem Clip an der Unterseite des Lautsprecher. Nach dem passieren des Versuches spült man das Glas zwei Portionen 20 cm2 mol/LLösung von Salzsäure, die auch durch die Säule fließen. Gewaschen Spalte 2 mol/LLösung von Salzsäure bis zur vollständigen Entfernung des Nickels (die Probe mit einer alkalischen Lösung von dimethylglyoxim) und десорбируют Cadmium, Zink und Blei 200 cmWasser mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 2 cm/min in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Dann десорбируют Wismut 250 cm1 mol/LLösung von Schwefelsäure in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm.

Die Lösung nach der Desorption von Zink, Cadmium und Blei Trockenheit eingedampft und die Lösung nach der Desorption von Bismut auf ein Volumen von 20−25 cm.

Aufgelöst Feststoffe in 10−15 cm1 mol/LLösung von Kaliumchlorid bei schwachem erhitzen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 1 mol/LLösung von Kaliumchlorid.

Eine Lösung, die Wismut, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch ve

Wohnmobil Verlauf der Analyse.

2.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 2 G unter erwärmen gelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, gedeckten Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte, 30 cmSalpetersäure (1:1). Nach der Entfernung der Stickoxide durch Kochen das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, verdampft die Lösung bis сиропообразного Zustand und verdünnen zu Wasser bis zu 70−80 cm.

Die Lösung erwärmen bis 70−80 °C und filtriert durch ein dichtes Filter. Der Rückstand auf dem Filter gewaschen 3−4 Portionen 50 cmheißer 2%-iger Salpetersäure. Das Pellet verworfen. Die Lösung wird eingeengt trockne, löst den Rückstand in 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.3. Für Legierungen, die Silizium, Chrom und Titan

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G wird in einer Platin-Schale und aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1) und 5 cmFlusssäure beim erhitzen. Kühlen Sie die Lösung, fügen 5 cmSchwefelsäure und verdampft, bis der Rauch von Schwefelsäure. Salz in Wasser gelöst, überführt die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, trockne eingedampft, wurde der trockene Rückstand in 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.4. Bestimmung von Blei und Cadmium Methode инверсионной вольтамперометрии

10 cmeiner Lösung, die Zink, Blei und Cadmium nach der Desorption, tragen im полярографическую Zelle mit dem stationren einer Quecksilber-Elektrode und Lösung entlüftet Strom von Stickstoff innerhalb von 4−6 min. basiert auf полярографе Spannung von minus 1,0 und die Elektrolyse durchgeführt unter rühren der Lösung für 1 min (bei Massen-Anteil von Blei und Cadmium über 0,0003%) und 3 min (bei Massen-Anteil von Cadmium und Blei weniger als 0,0003%). Nach Beendigung der Elektrolyse das rühren gestoppt, die Lösung geben, sich zu beruhigen 15−12 mit und fixieren der Anoden вольтамперограмму im Intervall von minus 1,0 bis minus 0,2 V, registrieren Spitzen электрорастворения Cadmium bei minus 0,6, Blei — bei minus 0,45 V.

Die Empfindlichkeit полярографа wird so gewählt, dass in dieser Zeit der Elektrolyse die Höhe der erkannten Peaks war nicht weniger als 10 mm.

Nach der Registrierung вольтамперограммы Elektrode übersteht beim Potential 0,0 Volt für 1 min in перемешиваемом Lösung, dann wiederholen Sie die Messung. Bei der Arbeit mit einem Standard-Tropf-Elektrode für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

2.3.5. Полярографическое Bestimmung von Cadmium, Blei und Zink bei der Massen-Anteil der Zink weniger als 0,02%

Аликвотную Teil 25 cmeiner Lösung, die Zink, Cadmium und Blei, tragen im полярографическую Zelle mit Quecksilber капающим Elektrode und entlüftet Strom von Stickstoff innerhalb von 4−6 min rühren Gestoppt und fixieren полярограмму im Intervall von minus 0,2 bis minus 1,3 In, Einschreiben Wellenlänge (Peaks) der Wiederherstellung Blei — bei minus 0,4 In, Cadmium — minus 0,65 und In Zink — minus 1,0 V.

Die Empfindlichkeit полярографа wird so gewählt, dass die Höhe der Wellen (Peaks) Rückgewinnung von Metallen wurde nicht weniger als 10 mm. Bei der Arbeit mit полярографом-5132 Messungen bei einer Geschwindigkeit von 0,5−1 In/s in der Betriebsart «DP-Modelle.2».

2.3.6. Полярографическое Bestimmung von Zink bei der Massen-Anteil der Zink von mehr als 0,02%

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1), die nach der Desorption von Zink, tragen im полярографическую Zelle. Bei der Masse der Anteil von Zink von mehr als 0,02% in der Zelle vorher Gießen 10−15 cm1 mol/LLösung von Kaliumchlorid.

Tabelle 1

Die Bestimmung führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.5, ohne Registrierung der Wellen (Peaks) Wiederherstellung von Cadmium und Blei.

2.3.7. Die Bestimmung von Bismut Methode инверсионной вольтамперометрии.

Аликвотную Teil (25 cm) Sulfat erhaltenen Lösung nach der Desorption von Bismut, wird in полярографическую Zelle mit dem stationren einer Quecksilber-Elektrode, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure und entlüftet Lösung von Stickstoff-Strom innerhalb von 4−6 min. basiert auf полярографе Spannung abzüglich 0,4 V und Elektrolyse durchgeführt für 1 min unter rühren der Lösung. Nach Beendigung der Elektrolyse das rühren gestoppt und die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15−20, dann verriegeln sich die Anoden-вольтамперограмму im Bereich von minus 0,4 bis Plus 0,1 V, registrieren aufsteigende Bismut Peak bei minus 0,07 V.

Die Empfindlichkeit полярографа wird so gewählt, dass die Höhe vom Pik Wismut war nicht weniger als 10 mm.

Die Elektrode wurde bei einer Spannung von Plus 0,1 V für 1 min in перемешиваемом Lösung, dann wiederholen Sie die Messung. Bei der Arbeit mit stationären Drop-Elektrode nach jeder Messung erhalten Sie ein neues Quecksilber-Tropfen.

2.3.8. Полярографическое Definition Wismut

25 cmSulfat erhaltenen Lösung nach der Desorption von Bismut, tragen im полярографическую Zelle mit Quecksilber капающим Elektrode, mit 2 cmkonzentrierter Salzsäure und entlüftet Strom von Stickstoff innerhalb von 4−6 min rühren Gestoppt und fixieren полярограмму von 0,0 bis minus 0,4 In, Einschreiben Welle (Peak) Wiederherstellung der Wismut bei minus 0,12 V.

Die Empfindlichkeit полярографа wird so gewählt, dass die Höhe der Welle (Peak) Wismut war nicht weniger als 10 mm.

Bei der Arbeit mit полярографом-5122 Definition erfolgt in der Betriebsart «DIF.2» bei einer Geschwindigkeit von 0,25/S.

2.4. Bestimmung von Cadmium, Blei, Zink und Bismut Methode Zusatzstoffe

Bei der Bestimmung von Cadmium und Blei Methode инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmStandard-Lösung B oder In einzelnen Metalle zugesetzt полярографическую Zelle mit анализируемым Lösung. Die Lösung gerührt Strom von Stickstoff 1−2 min und dann wird die Messung, wie in Abschnitt 2 angegeben.3.4.

Bei der Bestimmung von Bismut Methode инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmStandard-Lösung B oder Bismut zugesetzt полярографическую Zelle mit анализируемым Lösung. Die Lösung gerührt 1−2 min Strom von Stickstoff und weiter führen die Messung wie in Punkt 2 beschrieben.3.7.

Bei полярографическом der Bestimmung von Zink, Cadmium und Blei 0,1−0,5 cmvon Standardlösungen Und dieser Metalle zugesetzt полярографическую Zelle mit анализируемым Lösung. Die Lösung gerührt 1−2 min Strom von Stickstoff und weiter führen die Messung wie in Punkt 2 beschrieben.3.5.

Bei полярографическом der Bestimmung des Bismut-0,1−0,5 cmStandardlösung Und Bismut zugesetzt полярографическую Zelle mit анализируемым Lösung. Die Lösung gerührt 1−2 min Strom von Stickstoff und weiter führen die Messung wie in Punkt 2 beschrieben.3.8.

Größe Additive sind so gewählt, dass die Höhe der Wellen (Peaks) Cadmium, Blei, Zink und Wismut erhöhte sich im 2−3-fache im Vergleich zu den Wellen (Spitzen) der jeweiligen Metalle zu analysierenden Lösung.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil an Zink, Cadmium, Blei und Bismut in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle (Peak) Zink, Cadmium, Blei und Wismut zu analysierenden Lösung, mm;

 — Höhe der Welle (Peak) Blei, Zink, Cadmium und Bismut im kontrollexperiment, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — der Umfang der Ergänzungen, cm;

 — Höhe der Welle (Peak) Zink, Cadmium, Blei und Wismut nach der Einführung der Zusatzstoffe, mm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, die sich auf полярографирование,

G.

2.5.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.5.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI, WISMUT UND ZINN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung von Blei, Wismut und zinn von den wichtigsten Komponenten der Legierung соосаждением mit гидроокисью Eisen Ammoniak in der Lösung und der anschließenden полярографическом Bestimmung von Blei und Wismut auf dem hintergrund von 1 mol/LLösung von Ammoniumchlorid, enthält 200 G/LZitronensäure oder auf dem hintergrund von 1 mol/LSalzsäure mit хинолином, sowie Blei und zinn auf dem hintergrund der 0,5 mol/LOxalsäure in Gegenwart von Methylen blau.

Bei der Masse der Anteil von Blei, zinn und Wismut weniger als 0,0005% verbringen Ihre Definition Methode инверсионной вольтамперометрии mit Quecksilber stationären Elektrode. Bei der Masse der Anteil von Blei, zinn und Wismut mehr als 0,0005% Sie bestimmen полярографически mit Quecksilber капающим Elektrode.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-PPT-1 oder осциллографический полярограф-5122.

Die Zelle полярографическая mit einer Kapazität von 30−40 cm, hergestellt aus Glas, mit externem Referenzelektrode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Quecksilber oder stationären Elektrode.

Die Elektrode Mercurial Film (siehe GOST 6689.15). Bei Vorhandensein von полярографа PPT-1 Folien-Elektrode kann ausgetauscht werden ortsfeste einer Quecksilber-Tropf-Elektrode, die mit dem Gerät.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und eine 5% ige Lösung.

Mischung von Säuren für die Auflösung: konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, 40% ige Lösung.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, die Lösung 5 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 177, 30% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, 1%-ige Lösung.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung 10 G/L5% igen Lösung von Salzsäure.

Quinolin TU 6−09−4325−76.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 1 mol/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Hintergrund der Elektrolyt mit 1 mol/LAmmoniumchlorid und 200 G/LZitronensäure.

Oxalsäure nach GOST 22180, eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Methylen blau-Lösung 0,001 mol/DM.

Blei Marke mit0 nach GOST 3778.

Standard-Lösungen von Blei (siehe Punkt 2.2).

Wismut Marke Ви100 nach GOST 10928.

Standard-Lösungen von Bismut (siehe Punkt 2.2).

Zinn Marke 00 nach GOST 860.

Standardlösungen zinn

Lösung A: 0,1 G zinn wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, zugegeben zu 0,75 G Natriumchlorid, 15 cmkonzentrierter Salzsäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und tropfenweise Wasserstoffperoxid zugegeben, bis zur vollständigen Auflösung des Metalls bei Erwärmung. Gießen Sie die resultierende Lösung 20−30 cmWasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, fügen Sie 50 cmkonzentrierter Salzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmkonzentrierter Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G zinn.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmkonzentrierter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält In 0,000001 G zinn.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor der Messung.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit und gereinigtes окисных Folien (

siehe GOST 6689.1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen, die Chrom, Titan und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, zugegeben, 15−20 cm inMischungen von Säuren aufzulösen, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Probe spült man das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse Wasser und verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 130−150 cm.

Gießen Sie die resultierende Lösung 1 cmLösung von Eisenchlorid und eine Lösung von Ammoniak bis zur Bildung Ammoniak Löslichen komplexe des Nickels und des Kupfers und noch 5 cmvon überschüssigem Ammoniak.

Die Lösung wurde bei 60−70 °C für 20 min und filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, 3−4 Portionen von 25−30 cmheißen 1%-iger ammoniaklösung. Trichter mit Filter platziert über ein Glas, in welcher man die Fällung, waschen Sie den Filterkuchen in ein Glas 30 cmheißem Wasser, Filter gewaschen 20 cmSalzsäure (1:1) und die Lösung erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen. Verdünnte Lösung in einem Glas Wasser auf 130−150 cmund wiederholt die Fällung noch zwei RA

für.

3.3.2. Bei der Bestimmung von Blei und Wismut nach dreimaliger переосаждения Filterkuchen waschen in ein Glas 20 cmheißem Wasser gewaschen 5 cm Filter — Lösung von Salzsäure (1:1), Pellet aufgelöst in einem Glas in 15 cmSalzsäure (1:1) und dampft die Lösung trocknen.

3.3.2.1. Der trockene Rückstand, gelöst in 20 cmhintergrund des Elektrolyten bei schwachem erhitzen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch den gesamten Verlauf der Analyse.

3.3.2.2. Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 1,5 cm zugegebenigen Lösung von Ascorbinsäure, 0,5 cmQuinolin und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch den gesamten Verlauf der Analyse.

3.3.3. Bei der Bestimmung von Blei und zinn nach dreimaliger переосаждения Filterkuchen waschen in ein Glas 20 cmheißem Wasser gewaschen Filter 15 cmHot 0,5 mol/LLösung von Oxalsäure aufgelöst und der Niederschlag beim erhitzen. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund aufgefüllt bis zur Markierung 0,5 mol/LLösung von Oxalsäure. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch den gesamten Verlauf der Analyse.

3.3.4. Für Legierungen mit Chrom und Silizium

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), 5 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Dann wurde die Lösung abgekühlt, fügen 5 cmSchwefelsäure und verdampft die Lösung bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Lösen Sie das erhaltene Salz in Wasser, überführt die Lösung in ein Becherglas mit 250 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 130−150 cmund Analyse weiter führen, wie im PP.3.1; 3.3.2 oder 3.3.3.

3.4. Bestimmung von Blei und Bismut Methode инверсионной вольтамперометрии

Wird in полярографическую Zelle mit dem stationren einer Quecksilber-Elektrode 10−15 cmhintergrund des Elektrolyten zugesetzt аликвотную Teil (10 cm) des zu analysierenden Lösung und entlüftet Lösung in die Zelle ein Strom von Stickstoff innerhalb von 4−6 min.

Stellen auf полярографе Spannung minus 0,8 V und führen die Elektrolyse von Blei und Bismut unter rühren der Lösung. Bei der Masse der Anteil von Blei und Wismut in der Legierung weniger als 0,0003% Elektrolyse wurde 3−4 min und bei höheren gehalten an — 1 min. Nach Beendigung der Elektrolyse das rühren gestoppt, die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15−20, Wonach das fixieren der Anoden-вольтамперограмму bei Linear verändernden Potential der Elektrode minus von 0,8 bis 0,0 V, registrieren Peak Blei bei minus 0,55 und Bismut Peak bei minus 0,15 V.

Die Empfindlichkeit des Gerätes bei der Registrierung вольтамперограммы wird so gewählt, dass die Höhe der aufgenommenen Peaks von Blei und Wismut wurde nicht weniger als 10 mm.

Die Vorbereitung der Elektroden für die nachfolgende Messung durchgeführt, wie unter Punkt 2.3.7. Der Gehalt an Blei und Bismut finden Additiven Methode, wie in Punkt 2 beschrieben.4, unter Verwendung der Standardlösungen B oder Blei und Wismut.

3.5. Bestimmung von Blei und zinn Methode инверсионной вольтамперометрии

Wird in полярографическую Zelle 15 cmmol/LLösung von Oxalsäure wurden аликвотную Teil (5 cm) des zu analysierenden Lösung, fügen Sie 1−2 Tropfen 0,001 mol/LLösung von Methylen blau und entlüftet die Lösung in der Zelle innerhalb von 4−6 min Stickstoff-Strom. Stellen auf полярографе Spannung minus 0,8 V und führen die Konzentration von Blei und zinn innerhalb von 1−3 min auf einer stationären ртутном Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung. Nach Beendigung der Elektrolyse das rühren gestoppt, die Lösung geben, sich zu beruhigen innerhalb von 15−20 s, dann registrieren anodische vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode von minus 0,8 auf minus 0,2 In, Festsetzung Spitzen электрорастворения zinn bei minus 0,65 und Blei — bei minus 0,5 V.

Die Empfindlichkeit des Gerätes sind so gewählt, dass die Höhe der aufgenommenen Peaks war nicht weniger als 10 mm.

Die Vorbereitung der Elektroden für die nachfolgende Messung durchgeführt, wie unter Punkt 2.3.7.

Der Gehalt an Blei und zinn finden Additiven Methode, wie in Punkt 2 beschrieben.4, unter Verwendung der Standard-Lösungen B und In Blei und zinn.

3.6. Полярографическое Bestimmung von Blei und Bismut

Аликвотную Teil der Lösung (25 cm) für PP.3.3.2.1 und 3.3.2.2 wird in полярографическую Zelle mit Quecksilber капающим der Elektrode und der Lösung entlüftet Strom von Stickstoff innerhalb von 4−6 min. Abgeblättert kathodische vorkommen Kurve von minus 0,05 auf minus 0,7 V, Einschreiben Wellen (Pik) Wiederherstellung der Wismut bei minus 0,15 und Blei — bei minus 0,5 V. Bei der Arbeit auf полярографе-5122 полярограмму Schießen in der Betriebsart «DP-Modelle.2» und die Geschwindigkeit 0,25/S. Empfindlichkeit полярографа wird so gewählt, dass die Höhe der aufgenommenen Peaks war nicht weniger als 10 mm.

Der Gehalt an Blei und Bismut finden Additiven Methode, wie in Punkt 2 beschrieben.4, mit Standard-Lösungen Und Blei und Bismut.

3.7. Полярографическое Bestimmung von Blei und zinn

Аликвотную Teil щавелевокислого Lösung (25 cm) tragen in полярографическую Zelle mit Quecksilber капающим Elektrode, fügen Sie 1−2 Tropfen 0,001 mol/LLösung von Methylen blau und entlüftet Lösung für 4−6 min Stickstoff-Strom. Stoppen rühren und nehmen die kathodische полярограмму, Einschreiben Wellen (Pik) Wiederherstellung von Blei bei minus 0,5 V und zinn — bei minus 0,65 V.

Die Empfindlichkeit полярографа wird so gewählt, dass die Höhe der aufgenommenen Peaks war nicht weniger als 10 mm.

Der Gehalt an Blei und zinn finden Additiven Methode, wie in Punkt 2 beschrieben.4, unter Verwendung von Standardlösungen Und von Blei und zinn.

3.8. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.8.1. Massive Anteil von Blei, Wismut und zinn in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle (Peak) Blei, Wismut oder zinn bei полярографировании analysierenden Lösung, mm;

 — Höhe der Welle (Peak) Blei, Wismut oder zinn in einem kontrollexperiment, mm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — der Umfang der Ergänzungen, cm;

 — Höhe der Welle (Pik) Blei, Wismut oder zinn nach der Einführung in die Zelle Zusatzstoffe mm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, die sich auf полярографирование,

G.

3.8.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.8.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.5.3.