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GOST 6689.14-92

GOST 6689.14−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung von Chrom


GOST 6689.14−92

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.14−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Abschnitt
GOST 492−73
Einleitende Teil
GOST 1277−75
2.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4208−72
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4233−73
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 4472−78
3.2
GOST 5839−77
2.2
GOST 5905−79
3.2
GOST 6689.1−92
Kap.1
GOST 10484−78
3.2
GOST 20478−75
2.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 22180−76
2.2
GOST 25086−87
Kap.1; 2.4.3, 3.4.3



Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Chrom (bei der Masse der Anteil von Chrom von 8 bis 11%) in Nickel-Basis-Legierungen nach GOST 492*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom (III) zu Chrom (IV) надсернокислым Ammonium Kupfersulfat in einer Umgebung in der Gegenwart von Silbernitrat als Katalysator, der Wiederherstellung von Chrom (IV) Standard-Kochsalzlösung Mora und der Bestimmung von Eisen (II) потенциометрическим Titration einer Lösung von kaliumdichromat oder Lösung von Kaliumpermanganat Titration mit visueller Anzeige zum Ende der Titration.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Potentiometer LPM-60M, pH-340 oder irgendein Gerät der gleichen Klasse.

Die Elektrode Platin ЭТПЛ-OGM.

Die Referenzelektrode Quecksilber-сульфатный.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118.

Mischung von Säuren aufzulösen: mischen Sie einen Teil Salpetersäure mit drei teilen Salzsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Oxalsäure nach GOST 22180, Lösung 10 G/DMГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 5 G/DMГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома.

Natrium kaliumoxalat nach GOST 5839.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DMГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома.

Das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, 0,1 mol/LГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung: 39,2 G Salz Mora aufgelöst in einer kleinen Menge Schwefelsäure (1:9), überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома, bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,02 mol/LГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung: bereiten aus фиксанала oder 4,9037 G kaliumdichromat, getrocknet bei 140 °C, in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung enthält 0,001734 G Chrom.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, 0,02 mol/LГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung: bereiten aus фиксанала oder 3,2 G Kaliumpermanganat, gelöst in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома250 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаabgekochten und Kaltwasserleitungen erlaubt, sich niederzulassen und abgelassen декантацией in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома. In das Becherglas wieder ergänzen 250 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаWasser, gut gerührt, Lösung geben, sich niederzulassen und wieder dekantiert in die gleiche Flasche. Die Lösung im Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, tragen in der Flasche aus dunklem Glas und lassen Sie für 7−10 Tage in dunkel

Platz.

2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von Kaliumpermanganat.

0,1 G щавелевокислого Natrium getrocknet bei 100 bis 105 °C, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома, wurden 100 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаheißes Wasser, 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSchwefelsäure (1:1) und Lösung von Kaliumpermanganat titriert unter ständigem rühren bis zum auftreten von schwach-rosa-Färbung.

Korrekturfaktor (ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома) für die Lösung margantsovokislogo des Kaliums berechnet durch die Formel

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома,

wo ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — die Masse der Probe щавелевокислого Natrium, G;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, der Haushalt für die Titration cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома;

0,0067002 — theoretische Masse щавелевокислого Natrium, entsprechend 1 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома0,02 mol/LГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung von Kaliumpermanganat, G.

Die Massenkonzentration der Lösung (ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома) Kaliumpermanganat wird berechnet nach der Formel

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома,

wo ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — Korrekturfaktor;

0,001734 — theoretische Massen-Konzentration von 0,02 mol/LГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung von Kaliumpermanganat für Chrom.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома, fügen 20−25 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, wurden 30 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSchwefelsäure und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, spült man die Wände der Tasse und wieder wurde bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 200 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаWasser unter erwärmen gelöst, die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома, spült man das Glas mit Wasser verdünnt und bis zu 300 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома. Wurden 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSilbernitrat-Lösung, 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung надсернокислого Ammonium und Kochen bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Wenn in der Legierung Mangan enthält, so ergänzen 5 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаvon Kochsalzlösung und erneut aufkochen, bis eine Aufhellung der Lösung. Fügen Sie drei bis vier Tropfen der Lösung von Oxalsäure. Zu einer gekühlten Lösung wurden aus einer Bürette eine Lösung von Salz Mora vor dem übergang der grünen Farbe in die Blaue und noch 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаüberflusses.

Das überschüssige Salz Mora Lösung von Kaliumpermanganat titriert bis zum erscheinen der blass-VIOLETTE Färbung.

Bei потенциометрическом Oxidation Titration von Chrom und alle weiteren Vorgänge werden in einem Glas. Das überschüssige Salz Mohr titriert потенциометрическим Lösung von kaliumdichromat zu einem Sprung des Potentials.

In beiden Fällen оттитрованный Lösung wurde genau die gleiche Menge Salz Mora und erneut titriert Lösung von Kaliumpermanganat oder kaliumdichromat, wie in

ыше.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Chroms (ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома) in Prozent berechnen nach der Formel


ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома,

wo ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаist die Menge der Lösung margantsovokislogo des oder kaliumdichromat, затраченный in der letzten Titration hinzugefügte Salzlösung Mora, cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — das Volumen der Lösung margantsovokislogo des oder kaliumdichromat, затраченный in der ersten Titration von überschüssigem Salz Mora, cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — die Massenkonzentration der Lösung margantsovokislogo des oder kaliumdichromat für Chrom, G;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — die Masse der Legierung, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und Ergebnisse der beiden Assays sollte nicht mehr als 0,12% 0,17% betragen.

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.4. Титриметрический Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität Nickellegierungen.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Chrom, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Chrom.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Chrom Metall nach GOST 5905*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom-Sulfat nach GOST 4472.

Standardlösung Chrom: 0,1 G Chrom wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSalzsäure (1:1) oder 0,48 G Sulfat Chrom durch erhitzen gelöst in 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSchwefelsäure (1:4).

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаLösung enthält 0,0001 G Chrom.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse von 0,1 G wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSalpetersäure (1:1) und 2 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаFlusssäure. Dann wurden 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаWasser beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Аликвотную Teil der Lösung des Versuches 10 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen Atomare Absorption von Chrom in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 357,9 Nm parallel mit градуировочными Lösungen

.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаplatziert 8,0; 9,0; 10,0 und 11,0 cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаStandard-Lösung von Chrom, das entspricht 0,8; 0,9; 1,0 und 1,1 mg Chrom, und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Messen die Atomare Absorption von Chrom, wie unter Punkt 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Chroms (ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома,

wo ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хромаist die Konzentration von Chrom, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — das Volumen der Probe, cmГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — Masse der Probe des Versuches, G;

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома — Verdünnungsverhältnis.

3.4.2. Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома(Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома(Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in Anspruch 2.4.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen титриметрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.