GOST 6689.11-92

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  ГОСТ 6689.11-92

GOST 6689.11−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methode zur Bestimmung von Wolfram

GOST 6689.11−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methode zur Bestimmung von Wolfram

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.11−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

_______________

* Wahrscheinlich ein Fehler der Vorlage. Zu Lesen GOST 6689.1−92. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung von Wolfram (bei Massen-Anteil von 2 bis 4%) in Nickel-Basis-Legierungen nach GOST 19241.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Wolfram in Form von Wolframsäure, Abtrennung von Schlamm und Ausglühen der ihn bis трехокиси Wolfram. Das Pellet gewogen, mit einer Lösung von Natronlauge, filtriert und calciniert. Wolfram-Gehalt errechnet sich aus der Differenz der Masse des Niederschlags vor und nach der Behandlung Natronlauge.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 3:2.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:10.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328 und eine Lösung von 100 G/DM.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, Lösung 10 G/Lin der Lösung von Natriumhydroxid 100 G/DM.

Natrium вольфрамовокислый (NaXH·2HO).

Standardlösung Wolfram: 0,895 G NaXH·2HO in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 G Wolfram.

Der genaue Inhalt Wolfram installieren gravimetrischen Meth

Odom.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, wurden 20 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Das Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung mit dem Gründer Wolfram Säure trockne eingedampft. Zum trockenen Rückstand wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmkonzentrierter Salzsäure beim erwärmen und ergänzen 100 cmheißes Wasser.

Pellet Wolframsäure filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte, das Glas und der Filterkuchen gewaschen, heißer Salzsäure (1:10) bis zu negativen Reaktionen Waschwasser auf Nickel (Probe mit einer alkalischen Lösung von dimethylglyoxim). Die Reste der Wolframsäure, приставшие zu den Wänden des Glases, entfernen Sie die Stücke von Papier-Filter und verbinden an der Ablagerung auf dem Filter. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, verbrannt und kalziniert bei 750−800 °C bis gewichtskonstanz. Zu прокаленному überrest wurden 6 G Natriumhydroxid hinzugegeben und vorsichtig 10−15 cmheißes Wasser. Nach 4−5 min Inhalt des Tiegels in ein Glas gegossen, Tiegel spült man ein wenig Wasser und die Lösung in einem Glas mit Wasser verdünnt bis zu 100 bis 150 cm. Die Lösung wurde filtriert durch zwei Filter mittlerer Dichte und mit heißem Wasser gewaschen bis zum verschwinden der alkalischen Reaktion in bronchoalveoläre lavage nach Universal pH-Papier. Der Filter wird in demselben Tiegel, getrocknet, verbrannt und kalziniert bei 750−800 °C bis gewichtskonstanz. Aus der Differenz der Masse des Tiegels mit трехокисью Wolfram vor der Behandlung mit Natronlauge und nach der Behandlung finden Inhalt трехокиси Wolfram

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Platin-Tiegel mit трехокисью Wolfram vor der Behandlung mit Natronlauge, G;

 — die Masse der Platin des Tiegels nach der Behandlung mit Natronlauge, G;

0,7931 — Umrechnungsfaktor mit der Masse трехокиси Wolfram auf Wolfram Gewicht;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) sollte nicht mehr als 0,1% und 0,14% bzw.

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode in übereinstimmung mit GOST 25086.