GOST 3240.5-76

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  ГОСТ 3240.5-76

GOST 3240.5−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung der Zirkonium (mit Änderung N 1)

GOST 3240.5−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

Magnesium alloys.
Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung der Zirkonium (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,05 bis 1,5%) und photometrische Methode zur Bestimmung der Zirkonium (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,00005 bis 0,01%)

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und Titration der Lösung von Zirkonium-Dinatriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:6, 2 M Lösung.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, 10% ige Lösung.

Natrium пиросернокислый TU 6−09−5404.

Ксиленоловый orange, 0,1% ige Lösung, zubereitet und gelagert in übereinstimmung mit GOST 4919.1.

Säure фениларсоновая, 1% ige Lösung.

Zirkonium (IV) хлорокись, 8-aquatische (цирконил chlorhaltige).

Standard-Lösung Zirkonia: 0,353 G von цирконила gelöst in 2 M Lösung von Salzsäure und doliwajut das Volumen der Lösung derselben Säure auf 100 cm.

1 cmLösung enthält 1 mg Zirkonium.

Für die Installation der Titer der Lösung Zirkonium ausgewählt Pipette 10 cmLösung in ein Becherglas mit 250 cm, 20 cm hinzugegebenSalzsäure, verdünnt 1:1, und 100 cmWasser. Die Lösung zum sieden erhitzt und Hinzugefügt 15 cmфениларсоновой Säure. Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag 10 Minuten gekocht, die Vermeidung von raschen aufkochen. Gefiltert durch zwei Filter mittlerer Dichte und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird getrocknet, verbrannt und kalziniert bei 1050 °C für 3 H.

Der Titer der Lösung von Zirkonium (), ausgedrückt in G/cmZirkonium, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse Zirkonoxid, G;

0, 703 — Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium;

 — аликвотная Teil der Lösung des chlorhaltigen цирконила, cm.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N '-tetrauksusnoy Säure (Trilon B) nach GOST 10652, 0,0125 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 4,6531 G Trilon B, gelöst in 1000 cmWasser. Der Titer der Lösung von Trilon B stellen nach einer Lösung von chlorhaltigen Zirkonia wie folgt: 5 cmStandard-Lösung Zirkonia wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 70 cmWasser, erwärmt auf 80 bis 90 °C, 30 cmiger Salzsäure Hydroxylamin und sechs Tropfen ксиленолового orange. Titriert Lösung von Trilon B bis die Farbe der Lösung von rosa in gelb.

Der Titer der Lösung von Trilon B (), ausgedrückt in G/cmZirkonium, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Zirkonia, der in аликвотной Teil der Lösung Zirkonia, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe der Legierung wird in Abhängigkeit vom Gehalt an Zirkonium, wie in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1.

Zu der heißen Lösung Gießen Sie 70 cmWasser, erwärmt auf 80 bis 90 °C, 30 cmiger Salzsäure Hydroxylamin, sechs Tropfen ксиленолового orange und die heisse Lösung titriert Lösung von Trilon B bis die Farbe von rosa bis nachhaltige gelb.

Wenn bei der Auflösung der Legierung bleibt schwarz Pellet нерастворившегося elementarem Zirkonium, man filtriert es durch den Filter der mittleren Dichte und der Niederschlag wurde gewaschen 6−8 mal heiß mit Salzsäure, verdünnt 1:6. Der Filter mit dem Niederschlag verbrennen, kalziniert innerhalb von 30 Minuten bei 800 °C und legieren bei 500−600 °C mit einem fünffachen Menge пиросернокислого Natrium. Plav gelöst in 100 cmWasser und 10 cmSalzsäure beim erhitzen. Vereinigt das Filtrat mit dem nach der Verschmelzung mit der Lösung und bestimmen Zirkonia, wie oben angegeben.

2.1−2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — der Titer der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmZirkonia;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

2.4.1; 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil von Zirkonium 0,05 bis 1,5% Nutzung der öffentlichen Standardproben, Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen wurden in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit Massenanteil Zirkonia, unter Verwendung der Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten verbindungen mit Zirkonia арсеназо III in einer Umgebung von 9 M Salzsäure. Die optische Dichte der Lösungen proportional zur Konzentration des Zirkonium im Bereich von 0,5−5 µg in 25 cmLösung. Die Empfindlichkeit der Reaktion 0,15 µg in 25 cm. Die optische Dichte Messen bei 670 Nm. Die Messung behindern Uran und Thorium.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer SF-46, SF-26 oder Kolorimeter CPK-2.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 0,2 M und 9 M Lösungen.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Säure фениларсоновая, 0,1% ige Lösung.

Арсеназо III, 0,1% ige wässrige Lösung.

Zirkonium Metall-oder Zirkon (IV) хлорокись, 8-aquatische.

Kalium Sulfat nach GOST 4145.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Standardlösungen Zirkonia.

Lösung A mit einer Konzentration von 1 mg/cmhergestellt aus chlorhaltigen цирконила gemäß Anspruch 2.2 oder aus metallischem Zirkonium:

1 G metallischem Zirkonium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen Sie 50 cmvon Schwefelsäure und fügt 10 G Kaliumsulfat. Ein Glas ein Stunden-Glas und erhitzt bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Nach vollständiger Auflösung Zirkonium Probe den Inhalt des Glases mit Wasser verdünnt, zum sieden erhitzt und ausgefällt Zirkonia Ammoniak. Stauchung geben скоагулировать, filtriert, mit Wasser gewaschen, mit einigen Tropfen Ammoniak.

Dann Filterkuchen lösen in Salzsäure, verdünnt 1:1, und wieder ausgefällt гидрооксид Zirkonia Ammoniak. Filtriert und gewaschen wie im ersten Fall.

Der Filterkuchen gelöst in 34 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1 in ein Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Dann wird die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, nach dem abkühlen wird die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Zirkonium.

Lösung B: Herstellung durch Verdünnung der Lösung Und 20 mal 0,2 M Lösung Salzsäure.

1 cmLösung B enthält 5 µg Zirkonia.

Die Lösung: bereiten Sie vor dem Gebrauch durch Verdünnung der Lösung B in 10 mal 0,2 M Lösung Salzsäure.

1 cmLösung enthält 5 µg Zirkonia.

Der Titer der Standardlösung Und wird in übereinstimmung mit Absatz 2.

2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G (bei der Masse Zirkonium-Anteil von bis zu 0,0005%) und 0,1 G (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,0005 bis 0,2%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmund aufgelöst in 15 cm9 M Lösung Salzsäure. Nach dem auflösen die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, in den Kolben zugesetzt 0,5 cmLösung арсеназо III und bis zur Markierung aufgefüllt mit 9 M Salzsäure.

Bei der Masse Zirkonium-Anteil in der Legierung von 0,005 bis 0,02% Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit ohne Zusatz von арсеназо III 9 M Salzsäure аликвотную Teil 5 cmverlegen in einen anderen Kolben mit einer Kapazität von 25 cm, 0,5 cm zugegebenLösung арсеназо III und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 670 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 3 cm gegenüber dem Wasser.

Aus den erhaltenen Werten abgezogen optische Dichte der Kontrolllösung. Massive Anteil an Zirkonium wird die durch die Grafik градуировочному

.

3.3.1. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cminjiziert 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 und 1,0 cmder Lösung, das entspricht 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 µg Zirkonia, fügen Sie 15 cm9 M Lösung von Salzsäure und Kochen für 5−10 min für die Zerstörung der Polymere Zirkonia. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm, 0,5 cm zugegebenLösung арсеназо III und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure. Messen die optische Dichte der Lösungen bei 670 Nm in Bezug auf Wasser, wobei der Wert der optischen Dichte Kontrolllösung. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zirkonium, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

Bei der Definition von 0,005−0,02% Zirkonium mit Hilfe der Verdünnung, das Ergebnis multipliziert mit 5.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

3.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

3.5.1. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt nach Absatz 2.5.

Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).