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GOST 3240.1-76

GOST 3240.1−76 Magnesium-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderung N 1)

GOST 3240.1−76

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

MAGNESIUM-LEGIERUNGEN

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.12.76 N 2889

3. Im GEGENZUG GOST 3240−56 im Teil Kap. V*
________________
Wahrscheinlich Fehler des Originals. Wie folgt geändert: in Teil II Kap. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 8.315−97
2.5, 3.6
GOST 61−75
2.2, 3.2
GOST 199−78
2.2
GOST 804−93
3.2, 4.2
GOST 3117−78
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 3240.0−76
1.1
GOST 3640−94
2.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 4.2
GOST 4517−87
3.2
GOST 4919.1−77
2.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 5823−78
2.2
GOST 5962−67
3.2
GOST 10652−73
2.2, 3.2
GOST 11069−2001
3.2, 4.2
GOST 25086−87
2.5, 3.6

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigte im Juni 1987 (IUS 11−87)

1. Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse der Anteil von Aluminium von 0,5 bis 12%) und photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,003 bis 0,4%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Aluminium aus der Lösung Zugabe von бензойнокислого Ammonium. Nach auflösen des Niederschlags in Salzsäure Aluminium binden beim erhitzen der Lösung Dinatriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure (Trilon B), die mit einem überschuß hinzugegeben. Überschüssige Lösung von Trilon B оттитровывают Lösung von Zink-Acetat bei pH 5,5−5,8, wobei als Indikator ксиленоловый orange.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118 und die Lösung, verdünnt 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und die Lösung, verdünnt 1:5.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, 50% ige Lösung.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Essigsäure, Gletscher nach GOST 61.

Die Lösung Puffer mit pH 5,8; wird wie folgt hergestellt: 500 G Ammonium-Acetat, gelöst in 1000 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und 20 cm hinzugegebenГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Essigsäure.

Ammonium бензойнокислый, 10 und 0,5% ige Lösungen.

Methyl orange (Balken), 0,1% ige Lösung; vorbereiten und speichern nach GOST 4919.1.

Ксиленоловый orange, 0,1% ige Lösung; vorbereiten und speichern nach GOST 4919.1.

Zink nach GOST 3640.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'- tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,05 M Lösung: 18,613 G Trilon B, gelöst in 600 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Der Titer der Lösung von Trilon B wird wie folgt bestimmt: 1 G Zink gelöst in 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. 1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung enthält 0,001 G Zink.

10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)dieser Lösung tragen einer Pipette in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 250 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), geben Sie 1−2 Tropfen der Lösung methylorange und neutralisiert Ammoniak bis gelben Färbung. In den Kolben Gießen 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Puffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B mit einer ксиленолового vor dem übergang von orange Färbung der Lösung aus dem roten in den gelben.

Der Titer der Lösung von Trilon B (T), ausgedrückt in G/cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Aluminium, berechnen nach der Formel

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse Zink Probe entnommen für die Installation des Titels, G;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

2,423 — Umrechnungsfaktor von Zink auf Aluminium.

Zink уксуснокислый, 2-Wasserstraße nach GOST 5823, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DMГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 10,95 G Zink-Acetat, gelöst in 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser, fügen Sie 2 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Essigsäure und verdünnt auf 1 LГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser.

Mischverhältnis Lösung von Trilon B und Zink-Acetat auf folgende Weise fest: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)10 cm nehmenГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung von Trilon B und verdünnen zu Wasser bis zu 100−150 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Lösung neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:5, bis die gelbe Färbung methylorange, fügen Sie 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Puffer-Lösung, ein paar Tropfen Indikator und titriert die Lösung aus Acetat von Zink bis rosa Färbung.

Das Verhältnis der Konzentrationen der Lösung und eine Lösung von Trilon B Acetat Zink (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) berechnen nach der Formel

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Zink-Acetat, für die Titration verbrauchte Lösung von Trilon B, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Masse der Probe der Legierung nehmen in Abhängigkeit von dem Gehalt an Aluminium in einer Menge, die in der angegebenen Tabelle.1.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Aluminium, %
Die Masse der Probe der Legierung, G
Von 0,5 bis 2,0
1,0
St. 2,0 «4,0
0,5
«4,0» 8,0
0,25
«8,0» 10,0
0,2
«10,0» 12,0
0,1



Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), 20 cm hinzugegebenГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und in kleinen Portionen 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnte 1:1. Nach Abschluss der Auflösung fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide.

Die gekühlte Lösung neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung Muti, die lösen ein paar Tropfen Salzsäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung von Natrium-Acetat und vorsichtig neutralisieren die Lösung auf dem Papier «Kongo» Salzsäure, verdünnt 1:1, vor dem Wechsel der Färbung des Papiers «Kongo» aus der roten zum violetten.

Zu einer Lösung hinzugegeben 25 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)10% iger бензойнокислого Ammonium, verdünnen vom heissen Wasser bis zu 300 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), mit einem Glasstab gerührt und zum sieden erhitzt.

Nach dem Ausfall des Niederschlags Becherglas vom Herd nehmen, lassen Sie für 10−15 Minuten an einem warmen Ort auf und filtriert Doppelfilter mittlerer Dichte.

Das Glas gewaschen und das Pellet 6−8 mal 0,5% iger бензойнокислого Ammonium. Pellet waschen mit fließendem Warmwasser in das gleiche Glas, wo wurde die Auflösung der Probe, dann wird der Filter gewaschen 25 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)heiße Salzsäure und 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, dampft auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)und fügen Sie eine Lösung von Trilon B 20−25 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Dann wird die Lösung zum sieden erhitzt, mit Ammoniak bis zur gelben Färbung methylorange, 20 cm hinzugegebenГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Puffer-Lösung, abgekühlt, fügen Sie 5−7 Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink bis rosa Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)ist die Menge der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt, die Lösung für das Thema sein, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für die Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — das Verhältnis der Konzentrationen der Lösung von Trilon B und eine Lösung von Zink-Acetat;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — der Titer der Lösung von Trilon B, ausgedrückt in G/cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Aluminium;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse der Probe,

G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil von Aluminium, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,5 bis 1,5
0,05
St. 1,5 «4,0
0,15
«4,0» 8,0
0,2
«8,0» 12,0
0,3

2.5 Kontrolle der Messgenauigkeit

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Aluminiums 0,5 bis 12% benutzen öffentliche Standardproben, Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens, ausgestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Messgenauigkeit Massenanteil von Aluminium, unter Verwendung der Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Aluminium mit эриохромцианином ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)komplexen verbindungen bei pH 5,8, bemalt in Purpur-rot. Gefärbte Lösung фотометрируют bei ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)538 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Typ SF-4A oder фотоколориметр Typ FEK-56 oder FEK-60.

Salzsäure nach GOST 3118, перегнанная, verdünnte Lösungen 1:1 und 1:5.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung, verdünnt 1:5.

Ascorbinsäure, 2% ige svejeprigotovlenny Lösung.

Эриохромцианин ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), 0,05% ige Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G эриохромцианина ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)aufgelöst in 195 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser mit der Zugabe von 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Essigsäure.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Essigsäure, Gletscher nach GOST 61.

Lösung gepuffert bei pH 5,8: 500 G Ammonium-Acetat, gelöst in 1 LГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und Gießen Sie die 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Essigsäure.

Papier «Kongo».

Wasser бидистиллированная, die nach GOST 4517.

Geschirr, der gewaschene Kochen mit Salzsäure und bidistilled Wasser.

Säure фениларсоновая, 1% ige Lösung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 G Trilon B, gelöst in 95 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser unter Zugabe von 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)von Ethanol.

Magnesium nach GOST 804 Reinheit mindestens 99,9%, mit nicht mehr als 0,003% Aluminium.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А195.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminium, gelöst in 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), ergänzen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung A enthält 0,1 mg Aluminium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), fügen 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1, und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung B enthält 0,001 mg Aluminium.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3.3.2. Durchführung einer Analyse in Abwesenheit von Zirkonium und Beryllium

Die Masse der Probe der Legierung 0,1 G gelöst in 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Bei der Masse der Anteil von Aluminium in der Legierung bis zu 0,009% фотометрируют die ganze Lösung. Bei der Masse der Anteil von Aluminium in der Legierung mehr als 0,009% nehmen die vorpipettierten Teile, die in der Tabelle dargestellt.3, dimensional Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), die bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Gießen 20−30 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser, neutralisiert mit einer Lösung von Ammoniak auf dem Papier «Kongo» bis zu dunkel-lila Farbe.

Tabelle 3

   
Massenanteil von Aluminium, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Von 0,003 bis 0,009
Die ganze Lösung
St. 0,009 «0,04
20
«0,04» 0,2
5
«0,2» 0,4
2



Zu нейтрализованному Lösung hinzugegeben Pipette 2 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Ascorbinsäure, 2 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)эриохромцианина ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)und inkubiert für 15 min. Dann wurden 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Pufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 15 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösungen bei ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)538 Nm, mit den entsprechenden кюветами. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.3. Die Analyse in Gegenwart von Zirkonium

0,5 G Probe wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1, und fügen Sie 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)heißes Wasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), fügen 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)фениларсоновой Säure auf jedes 1% Zirkonium-Legierung und die Lösung vorsichtig zum sieden erhitzt. Die gekühlte Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser gerührt und filtriert.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in der Legierung wählen die vorpipettierten Teil der Lösung, die Tabelle.4.

Tabelle 4

   
Massenanteil von Aluminium, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Von 0,003 bis 0,009
25
St. 0,009 «0,04
10
«0,04» 0,20
2
«0,20» 0,4
1



Аликвотную ein Teil der Lösung wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), mit Wasser aufgefüllt bis 30 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), neutralisiert Ammoniak auf dem Papier «Kongo» bis zu dunkel-lila und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.4. Die Durchführung der Analyse in Anwesenheit von Beryllium

Für jede Bestimmung nehmen die vorpipettierten zwei Teile ige Lösung, wie unter Punkt 3.3.2. Mit einer аликвотной Teil der Lösung kommen, wie in Anspruch 3.3.2, dann Messen die optische Dichte. In anderen аликвотную Teil Hinzugefügt 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung von Trilon B, neutralisiert Ammoniak auf dem Papier «Kongo» bis zu dunkel-lila Farbe und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.2, dann Messen die optische Dichte. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung mit der Zugabe von 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung von Trilon B.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Gießen Sie 30 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser auf 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:5, und ergänzen die Standard-Lösung B 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 10,0 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), das entspricht 0; 2·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); 3 x 10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); 5 x 10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); 7·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)und 1·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)G Aluminium. Lösungen gekocht, gekühlt, verbringen die Neutralisation auf dem Papier «Kongo» bis zu dunkel-lila Farbe und dann fügen Sie alle Reagenzien, wie unter Punkt 3.3.1. Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Aluminium-Anteil (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — die Anzahl der Aluminium -, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Volumen der ausgangslösung, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5

   
Massenanteil von Aluminium, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,003 bis 0,01
0,001
St. 0,01 «0,03
0,004
«0,03» 0,09
0,01
«0,09» 0,20
0,02
«0,20» 0,40
0,03

3.6. Kontrolle der Messgenauigkeit

Zur Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Aluminiums von 0,003 bis 0,4% nutzen öffentliche Standardproben, Industrie-Standard-Proben Standard und Proben des Unternehmens Magnesiumlegierungen, die in übereinstimmung mit GOST 8.315. Kontrolle der Genauigkeit der Messungen erfolgt in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung von Aluminium, unter Verwendung der Additiven Methode.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Salpetersäure und anschließender Messung der atomaren Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas. Höhe фотометрируемого siehe Phase 2-Komponenten Magnesiumlegierungen, sowie Verunreinigungen Störungen Analyse nicht leisten, aber für die Identifizierung der Bedingungen Zerstäubung der zu analysierenden sowie градуировочных Lösungen notwendig, die Ungefähre Entzerrung der Inhalt der Säuren, sowie die Grundlagen der Legierung in градуировочных und analysierten Lösungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Salzsäure nach GOST 3118 перегнанная, Dichte 1,12 G/cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Salpetersäure nach GOST 4461.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457.

Lachgas in den Zylindern medizinische.

Kaliumchlorid für NTD, 10% ige Lösung.

Magnesium primär in чушках nach GOST 804 in Form von Spänen.

Eine Lösung von Magnesium in 50 G/LГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 50 G Magnesium vorsichtig gelöst in 800 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure 1:1. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

Aluminium primär nach GOST 11069, Marke Und 99.

Standardlösung Aluminium: 1 G metallischem Aluminium, gelöst in 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung enthält 1 mg Aluminium

.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)und aufgelöst in 15 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure 1:1 mit anschließender Oxidation 5−10 Tropfen Salpetersäure. Die Lösung zum Kochen Stickoxide, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), fügen 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Kaliumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Parallel zu dem Versuch führen Sie die Analyse der Benchmarking-Erfahrung.

Messen Atomare Absorption von Aluminium in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer relativ zu destilliertem Wasser bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

Die Konzentration von Aluminium in der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In der Serie dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)verabreicht 4 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Magnesium-Lösung, 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Kaliumchlorid, sowie 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Standardlösung Aluminium, das entspricht 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 mg Aluminium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die Atomare Absorption von Aluminium gemäß Anspruch 4.3.1.

Aus den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung zu, die nicht die Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden Inhalten Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Aluminium-Anteil (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse des Aluminiums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — die Masse des Aluminiums in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse der Probe Proben entnommen für спектрофотометрирования, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.6.

Tabelle 6

   
Massenanteil von Aluminium, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Von 1,0 bis 2,0
0,05
St. 2,0 «6,0
0,07
«6,0» 12,0
0,3



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.5. Kontrolle der Messgenauigkeit

4.5.1. Kontrolle der Messgenauigkeit der Massenanteil des Aluminiums erfolgt nach Absatz 2.5.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).