GOST 30608-98

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  ГОСТ 30608-98

GOST 30608−98 zinn-Bronze. Methode zur Analyse рентгенофлуоресцентного

GOST 30608−98
Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methode zur Analyse рентгенофлуоресцентного

Tin-bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis

ISS 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2001−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 107, Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ)

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 14 Protokoll vom 12. November 1998)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Dezember 2000 N 384-st Interstate Standard GOST 30608−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2001

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt рентгенофлуоресцентный Methode zur quantitativen chemischen Analyse Probenahme zinn Bronze auf den Inhalt der Elemente, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Bereich der Massen-Anteile der Elemente definierbar

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.038−82 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Grenzwerte berühren Spannungen und Ströme

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der charakteristischen Linien Fluoreszenz des Elements von dessen Massenanteil in der Probe. Erfreut primäre Röntgenstrahlung charakteristische Strahlung der Elemente in der Probe zersetzt sich im Spektrum durch Messung von analytischen Signalen und Bestimmung der Massenanteil des Elements mit dem градуировочных Eigenschaften.

4 Apparate und Materialien

Scan-oder Mehrkanal-рентгенофлуоресцентные Spektrometer.

Drehbank oder andere Ausrüstung für die Vorbereitung von Proben für die Analyse.

Argon-Methan-Gemisch (für Spektrometer bei fließen-proportional-Zähler).

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Standardproben (MIT) nach GOST 8.315.

Erlaubt die Verwendung von anderen Geräten und Materialien, die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach dem aktuellen Standard.

5 Vorbereitung für die Analyse

5.1 Allgemeine Anforderungen — GOST 25086.

5.2 Auswahl und nebenkomponenten erfolgt in übereinstimmung mit GOST 24231 und normativen Dokumente, die für die Anforderungen an die Qualität zinn Bronze.

5.3 Анализируемую Oberfläche Versuches Schleifen auf der Drehbank und wischen Sie mit Alkohol. Geschärfte Oberfläche der Probe muss eben, glatt, ohne усадочной Waschbecken, Poren, Risse, Schlacke und Einschlüsse zu beseitigen Verzerrung der Ergebnisse aufgrund der möglichen Streuung der Strahlung in der unebenen und бороздках. Die Vorbereitung der zu analysierenden Oberfläche führen direkt vor der Analyse.

5.4 Versuch muss vollständig überdecken die öffnung des Empfängers des Versuches (Zeitschriften, Kamera oder Küvetten). Wenn die zu analysierende Probe nicht überlappt das Loch, verwenden Sie die Spannvorrichtung in Form einer speziell für diesen Zweck von metallischen Membranen, die Oberfläche der Bestrahlung.

5.5 Градуирование Spektrometer wird MIT der Zusammensetzung (Chemische Zusammensetzung und physikalisch-Chemische Eigenschaften) zinn Bronze. Behandlung der bestrahlten Fläche, und die Fläche muss identisch mit dem analysierten Probe.

5.6 Градуировочные Eigenschaften, die mit dem Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der physikalisch-chemischen Eigenschaften MIT und die zu analysierende Probe, ausgedrückt in Form von Gleichung Kommunikation, Grafiken oder Tabellen.

Für Spektrometer, die mit dem Handbediengerät Verfahren градуирования durch die Software bestimmt.

5.7 Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung von Messungen durchgeführt gemäß den Anweisungen für seine Wartung und Betrieb.

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind in Anhang A.

Erlaubt die Verwendung von anderen Bedingungen für die Durchführung der Analyse und der Spektrallinien, die die Genauigkeit der Analyse nach dem aktuellen Standard.

6 Durchführung der Analyse und Verarbeitung der Ergebnisse

6.1 Анализируемую Versuch wurde in einem Empfänger des Versuches, wobei besonderes Augenmerk auf die Abwesenheit von Verzerrungen zwischen Probe und Empfänger. Der weitere Zyklus-Analyse erfolgt automatisch.

6.2 Analyse des Versuches führen in zwei parallelen Definitionen. Für das Ergebnis eines parallelen Definitionen nehmen das Ergebnis der Registrierung innerhalb einer Belichtung (Zeit ersparnis) des analytischen Signals, ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil des Elements, mit anschließender Ausgabe der Proben unter Bestrahlung.

6.3 Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen des analytischen Signals, ausgedrückt in Einheiten der Massenanteil des Elements nicht überschreiten, die man bei einem Konfidenzniveau 0,95. Zulässige Divergenz berechnet durch die Formel

, (2)

wo 2,77 — kritisches Verhältnis der Spannweite der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen dafür auf Ihre mittlere квадратическому Abweichung bei einem Konfidenzniveau 0,95;

 — relative Standardabweichung, charakterisiert reproduzierbare Ergebnisse paralleler Definitionen. Die Werte sind in der Tabelle 2;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Tabelle 2 — Normen Präzisions-Indikatoren definierten Elemente

6.4 Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die den Anforderungen 6.3.

6.5 Ergebnisse der Messungen in Form eines Berichts machen. Der Bericht sollte enthalten:

— Daten, die für die Eigenschaften von Proben;

— die Ergebnisse der Analyse mit Angabe Ihres Fehlers;

— einen Verweis auf diese Norm;

— Beschreibung etwaiger Abweichungen von der Norm, die beachteten bei der Durchführung der Analyse;

— Hinweis auf die Durchführung im Laufe der Analyse aller Operationen, die nicht Gegenstand dieser Norm.

7 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

7.1 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe VON make-up oder Proben, die eine Homogenität. Die Häufigkeit der Kontrolle der Regeln unter Berücksichtigung der Stabilität градуировочных Merkmale für jeden einzelnen рентгенофлуоресцентного Spektrometer.

7.2 Außerordentliche Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Reparatur, die Prävention des Spektrometers oder der änderung der Bedingungen der Analyse.

7.3 die Kontrolle der Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen von Massen-Anteile der Elemente in und MIT den Proben erfolgt in übereinstimmung mit 6.3.

7.4 Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse-Analyse durchführen, bestimmen die Massen-Anteile der Elemente in Co und (oder) die zuvor analysierten Proben.

Die Divergenzen der Ergebnisse der primären und wiederholten Analysen derselben Proben oder MIT nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen (Vertrauenswürdige Wahrscheinlichkeit 0,95), extrem nach der Formel

, (2)

wo 2,77 — Beziehung von entscheidender Bedeutung Umfang von zwei Analyseergebnisse zu deren mittlere квадратическому Abweichung bei einem Konfidenzniveau 0,95;

 — relative Standardabweichung, charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse. Die Werte sind in der Tabelle angegeben;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der primären und der re-Analyse bestätigt oder den Wert der Massenanteil des Elements in MIT.

7.5 Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse mit Hilfe VON Diskrepanzen zwischen воспроизведенной und durch massive Element in Anteilen VON nicht größer als 0,4.

7.6 Bei der Kontrolle der Richtigkeit der durch selektives Ergebnis des Vergleichs рентгенофлуоресцентного Analyse der Proben mit dem Ergebnis der Analyse der gleichen Proben, die nach einer anderen vorgeschriebenen oder zugelassenen Verfahren, dann gilt

, (3)

wo  — die anderen vorgeschriebenen oder zugelassenen Verfahren die Divergenz der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe.

7.7 Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen oder Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Analyse in 7.4−7.6 übersteigt die zulässigen Werte, die Analyse wiederholt.

Und wenn bei der erneuten Analyse der Abweichung überschreitet die zulässigen Werte, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen und die Messung gestoppt bis zur Klärung und Behebung der Ursachen von Störungen des normalen Laufs der Analyse.

7.8 Ergebnisse der Analyse von mehreren Proben von einer charge der Legierung, interpretieren können nur unter Berücksichtigung der Heterogenität der Partei, der Fehler der Probenahme und andere.

8 Sicherheitsanforderungen

8.1 Alle Anlagen und elektrische Betriebsmittel, die in den Prozess der Spektralanalyse, müssen den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und Regeln von Elektrogeräten.

Betrieb von elektrischen Anlagen und elektrischer Geräte müssen in Einklang mit den Anforderungen der GOST 12.1.019, GOST 12.1.038, die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften beim Betrieb von elektrischen Verbrauchern, den zuständigen Organisationen genehmigt energonadzor.

8.2 Bei der Arbeit mit Quellen radioaktiver Strahlung sollte durch die Anforderungen der Hygienevorschriften und der Normen in übereinstimmung mit [1] und [2].

8.3 Anforderungen des Brandschutzes entsprechen müssen GOST 12.1.004.

9 Anforderungen an die Qualifikation des Betreibers

Zur Arbeit auf рентгенофлуоресцентном Spektrometer erlaubt Laboranten рентгеноспектрального Analyse nicht unterhalb der 4. Klasse Qualifikation.

ANHANG A (empfohlene). Die Bedingungen der Durchführung der Analyse

ANHANG A
(empfohlene)

Tabelle A. 1 — Anforderungen Analyse für verschiedene Arten von рентгенофлуоресцентных Spektrometer

Tabelle A. 2 — Länge der Spektrallinien

ANHANG B (informativ). Bibliographie

ANHANG B
(reference)

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* Es gelten NRB-99. — Anmerkung des Datenbankherstellers.