GOST 27981.4-88

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  ГОСТ 27981.4-88

GOST 27981.4−88 Kupfer hoher Reinheit. Methoden der atomno-Analyse абсорбционного

GOST 27981.4−88

Gruppe В59

ГОСУДАРСТВЕНННЫЙ STANDARD DER UNION DER SSR

KUPFER HOHER REINHEIT

Methoden der atomno-Analyse абсорбционного

Copper of high purity. Methods of atomic absorption analysis

ОКСТУ 1709

Geltung ab 01.01.1990
bis 01.01.2000*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 7−95 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

KÜNSTLER:

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, I. I. Lebed, A. M. Копанев, E. N. Hilbert, L. N. Шабанова, O. W. Romina, N. An. Биячуева, I. Tarasova, V. T. Yatsenko, L. V. Бондюк

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 22.12.88 N 4443

3. Termin für die erste Prüfung — 1994

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers


Diese Norm legt die Atomare Absorption Methoden zur Bestimmung von Elementen in hochreinem Kupfer, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen bei der Durchführung einer Analyse nach GOST 27981.0.

1.2. Erlaubt sequentielle Bestimmung mehrerer Elemente aus einer Probe nach geeigneter Verdünnung und Auswahl аликвотных Teile.

2. DEFINITION SILBER

(bei der Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,005%)

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption der resonanzlinie des Silbers bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in der Luft-und ацетиленовое oder Propan-Butan-Luft-Flamme.

2.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Lampe hohlkathode auf Silber.

Der Kompressor Luft.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 20448−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Gläser N-1−100 In-1−400 TCS nach GOST 25336.

Messkolben 2−100−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Pipetten 5−2-10 nach GOST 20292*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zylinder 1−10 nach GOST 1770.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Salpetersäure nach GOST 4461 (nicht mit Chlor), verdünnt 1:1, und Lösungen von 0,5 und 1 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 1, 2 und 6 mol/DM.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Kupfer vorgereinigt von Silber auf einem anionenaustauscher AW-17 in хлоридной Form nach Anspruch 2.2.2).

Eine Lösung von 100 G/DM: eine abgewogene Kupfer-Masse von 10 G wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird zur trockene Salz. Dann Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und verdampft zur trockene Salz. Die Lösung abgekühlt war, wurden 16 cmSalzsäure, mischen, setzen Sie die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 20 G/DM.

Silber nach GOST 6836* oder anderen normativ-technischen Dokumentation.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 6836−2002, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Resin AW-17 nach GOST 20301.

2.2. Vorbereitung für die Analyse

2.2.1. Vorbereitung resin AW-17

Eine abgewogene Harz Gewicht 50 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie Wasser und lassen Sie für einen Tag. Anschließend wird das Wasser abgelassen und das Harz mehrmals Gießen 1 M Salzsäure, jedes mal verworfen Lösung декантацией. Die Letzte portion Pflaume soll zeigen negative Reaktion von Eisen mit einer Lösung von роданистого Ammonium. Dann das Harz Gießen 1 M Salzsäure und speichern Sie bis zu Anwendungen.

2.2.2. Reinigen des Kupfers vom Silber

Zu einer Lösung von Kupfer zugesetzt 20−30 G der vorbereiteten anionenaustauscher MCB-17 geschüttelt und für 15 min. die Lösung wurde filtriert durch ein undichtes Filter, sammelt das Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Rückstand auf dem Filter gewaschen, mit 1 M Salzsäure, waschflüssigkeiten sammeln in den gleichen Kolben, dann bringen Sie bis zur Markierung 1 M Salzsäure.

Die resultierende Lösung wurde verwendet als Kontrolle werden die Erfahrungen bei der Bestimmung von Silber in Kupfer.

2.2.3. Zubereitung von Standardlösungen

Lösung A: eine abgewogene Silber Masse 0,1000 G wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Dann wurden 25 cmWasser, 100−120 cmSalzsäure gerührt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung 6 M Salzsäure.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu der Markierung 2 M Salzsäure.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Silber.

Lösung B: аликвотную Teil 5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu der Markierung 2 M Salzsäure.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Silber; die Lösung muss frisch zubereitet werden.

2.2.4. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 und 10,0 cmMörtel, das entspricht 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 und 0,050 mg Silber. In allen sechs dimensionalen Kolb auf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Kupfer, 16 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Die resultierenden Lösungen sprühen in den Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und Messen die Absorption der Linien von Silber bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten von Silber bauen градуировочный Graphen in kartesischen Koordinaten.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung des Kupfers Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, ein Deckglas verlassen und ohne Erwärmung bis zur Unterbrechung der Absonderung von Stickoxiden. Dann erwärmt, um die Auflösung der Probe. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas und verdampft die Lösung bis feuchten Salze.

Nach dem abkühlen zugesetzt 30−40 cmWasser und 16 cmSalzsäure gerührt, bis die Auflösung der Salze wird die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Sprühen die resultierende Lösung in einer Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und Messen die Absorption bei einer Wellenlänge von 328,1 Nm.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

Die Masse des Silbers wird durch den градуировочному Grafiken.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Silber, gefunden in градуировочному Grafiken zu analysierende Probe in Lösung, mg;

 — Gewicht Silber, gefunden in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt über die Standard-Proben der Zusammensetzung des Kupfers. Die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn reproduziert Massenanteil der Komponente in der Standard-Probe unterscheidet sich von der zugelassenen Eigenschaften nicht mehr als 0,71, deren Bedeutung sind in der Tabelle aufgeführt.2.

Erlaubt die Kontrolle der Richtigkeit der Durchführung der Additiven Methode nach GOST 25086. Die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von den auferlegten seiner Größe nicht mehr als auf , wo und  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse für die Probe und der Probe mit dem Zusatz bzw.

3. BESTIMMUNG VON MANGAN, BLEI, EISEN, ANTIMON, BISMUT

(bei der Massen-Anteil von 0,0002 bis 0,005%)

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien von Mangan, Blei, Eisen, Antimon und Wismut mit der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft bei Wellenlängen entsprechend 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 Nm. Elemente Pre соосаждают auf гидроксиде Eisen oder Lanthan.

3.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Lampe hohlkathode auf Mangan, Blei, Eisen, Antimon, Wismut.

Der Kompressor Luft.

Acetylen nach GOST 5457.

Propan-Butan nach GOST 20448.

Messkolben 2−25−2; 2−50−2; 2−100−2; 2−1000−2 nach GOST 1770.

Дефлегматор 250−19/26−29/32ТС nach GOST 25336.

Pipetten 2−2-10, 5−2-2, 7−2-10 nach GOST 20292.

Reagenzglas 2−10−14/23 XC nach GOST 1770.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 oder Salpetersäure nach GOST 4461 (перегнанная im Quarz-Apparat), verdünnt 1:1, 1:4; Lösungen von 0,1 und 0,02 mol/DM.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 oder Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1, 1:5, 7:3, eine Lösung von 2 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:10.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:19.

Eisen nach GOST 9849, eine Lösung von 15 G/Lin 0,1 M Salpetersäure.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, verdünnt 1:10.

Lanthan oder chlorhaltige азотнокислый, oder Lanthan-OXID; eine Lösung, die 2 mg Lanthan in 1 cm: Anhängung von Lanthan Gewicht 3,1 G, oder Lanthanoxid Gewicht 2,4; oder von Lanthan Gewicht 5,4 G, gelöst in 10−15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Wismut nach GOST 10928* Marke Ви00 oder Ви0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 10928−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall nach GOST 6008*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei hochreine nach GOST 22861* oder Blei nach GOST 3778** Marke С00.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 22861−93;
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Antimon nach GOST 1089.

Antimontrioxid.

Wasser бидистиллированная oder деионизованная.

3.2. Vorbereitung für die Analyse

3.2.1. Zubereitung von Standardlösungen

3.2.1.1. Mangan.

Lösung A: Mangan wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Mangan.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Mangan.

Lösung B: 20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 3 cm zugegebenSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,002 mg Mangan.

3.2.1.2 Blei.

Lösung A: eine abgewogene Blei-Masse 0,100 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Blei.

Lösung B: 20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,002 mg Blei.

3.2.1.3. Eisen.

Lösung A: eine abgewogene Eisen Masse 0,100 G, gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm0,1 M Salpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Eisen.

Lösung B: 20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cm0,1 M Salpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,002 mg Eisen.

3.2.1.4. Antimon.

Lösung A: eine abgewogene Masse von Antimon 0,100 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cmvon Schwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Nach dem abkühlen zugesetzt 100−150 cmWasser, gerührt, abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10. Bei der Zubereitung der Lösung Und die Antimontrioxid wurde eine Probe der Masse 0,120 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit дефлегматором. Gießen Sie 200 cmSalzsäure, verdünnter 7:3, und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Nach dem abkühlen der Lösung wurde auf ein Volumen von 5−10 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10. Verwenden svejeprigotovlenny Lösung.

1 cmLösung B enthält 0,01 G Antimon.

Lösung B: 20 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:10. Verwenden svejeprigotovlenny Lösung.

1 cmLösung enthält 0,002 mg Antimon.

3.2.1.5. Wismut.

Lösung A: eine abgewogene Wismut Masse 0,100 G wurde unter erwärmen in 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:5. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 50−80 cmWasser gerührt, bis die Auflösung der Salze, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:1.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Marke 0,1 M Salpetersäure.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Bismut.

3.2.2. Aufbau градуировочных Charts

Für den Aufbau градуировочных Graphen in mehrere Gläser (oder konischen Glaskolben) platziert 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 cmStandardlösung Mangan In und 5,0; 10,0 cmStandardlösung Mangan B entspricht 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050 und 0,100 mg Mangan; 1,0; 2,0, 5,0; 10,0 cmBlei Standardlösung In; 5,0; 10,0 cmBlei Standardlösung B entspricht 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 mg Blei; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 cmStandardlösung Eisen, das entspricht 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 mg Eisen; 1,0; 3,0; 5,0 cm Antimon-Standardlösung und In 3,0; 5,0; 10,0 cmAntimon-Standardlösung B entspricht 0,0; 0,002; 0,006; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100 mg Antimon; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmBismut-Standardlösung B, das entspricht 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 mg Bismut.

In alle Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie 3 cmder Lösung von Lanthan oder Eisen (in Gläser, die Standardlösungen von Eisen, Gießen Sie 3 cmder Lösung von Lanthan), fügen Sie 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 3−5 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid, 80−100 cmWasser und erhitzt die Lösung zum sieden. In die Lösung Ammoniak zugesetzt, bis der Ausfällung von Eisenhydroxid oder Lanthan und noch 5 cm. Inkubiert die Lösung mit dem Niederschlag bei einer Temperatur von 60−70 °C bis zur Koagulation von Schlamm. Dann filtriert durch ein Filter mit der mittleren Dichte und der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heiß Ammoniak, verdünnt 1:19.

Der Filterkuchen aufgelöst in 10−15 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1 (Sediment Hydroxid mit Blei aufgelöst in heißer Salpetersäure, verdünnt 1:1). Filter mit heißem Wasser gewaschen, bis die Waschwasser neutral (Universal pH-Papier), das sammeln von Filtrat in ein Glas (oder Flasche), in dem die Fällung durchgeführt. Verdampft die Lösung beim erwärmen auf ein Volumen von 6−8 cm, kühlen, platziert gemessenen Lösung in ein Reagenzglas mit 10 cmoder einen Messkolben überführt und mit 25 cmin Abhängigkeit von der Masse der Elemente und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Sprühen Sie die Lösungen in Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und Messen die Absorption von Resonanz-Linien der Elemente bei Wellenlängen: Mangan — 279,5 Nm, Blei — 283,3 Nm, Eisen — 248,3 Nm, Antimon — 217,6 Nm, Wismut — 223,1 Nm.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen der Elemente in Standard-Lösungen bauen градуировочные Grafiken in rechtwinkligen Koordinaten, indem für jeden Punkt den Mittelwert aus zwei Messungen der optischen Dichte.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Zur Entfernung von Partikeln und Eisen (vielleicht eingetragen bei der Vorbereitung von Proben für die Analyse) Späne Kupfer verarbeiten Magneten. Dann Späne gewaschen 5−10 cmSalzsäure, verdünnt 1:10, und zweimal doppelt destilliertem (oder entionisiertem) Wasser.

3.3.2. Die Anhängung des Kupfers Masse 2,000 G wird in einem Glas (oder erlenmeyerkolben) mit einer Kapazität von 250 cmund Gießen 20−25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann Gießen Sie 100 cmWasser, 10 cmLösung von Lanthan, 3−5 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid und erhitzt die Lösung zum sieden. In die Lösung Ammoniak zugesetzt in solcher Menge, dass das gesamte Kupfer wurde Ammoniak Komplex und noch 5 cm. Tränken Sie ein Glas (oder Flasche) die Platten an einem warmen Ort bis Koagulation Tiefgang.

Filtriert die Lösung durch den Filter der mittleren Dichte und der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heiß Ammoniak, verdünnt 1:19.

Dann Filterkuchen aufgelöst in 10−15 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Filter mit heißem Wasser gewaschen, bis die Waschwasser neutral (Universal pH-Papier), das sammeln von Filtrat in ein Glas (oder Flasche), in dem die Fällung durchgeführt. Die Lösung wurde auf ein Volumen von 6−8 cm, kühlen, wird in dreidimensionale Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cmoder einen Messkolben überführt und mit 25 cmje nach Massenanteil der Elemente und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Sprühen Lösungen analysiert, Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочных Grafiken in Flammen Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft und Messen die Absorption von Resonanz-Linien der Elemente. Eine Menge von Elementen wird durch градуировочным Chart.

Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, mg/cm;

 — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg/cm;

 — Kapazität dimensional-Rundkolben (Reagenzglas), cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.3.

Tabelle 3

3.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.4.3.

4. DIE BESTIMMUNG VON SELEN UND TELLUR

4.1. Bestimmung von Selen (bei Massen-Anteil 0,00002−0,0005%)

Die Bestimmung von Selen führen Atomabsorptionsspektrometrie mit Zerstäuber auch für analytische Linie 196,0 Nm nach naweski der Auflösung von Kupfer in Salpetersäure Extraktion und Konzentration von Selen aus Toluol analysierenden Lösung mit 8 mol/LSalzsäure, 2 mol/LPerchlorsäure, 0,2 mol/Lбромистоводородной Säure und 50 G/cmKupfer.

4.1.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer Modell 503 der Firma PERKIN-Elmer mit Zerstäuber auch (DIESE) Marke HGA-76 oder ein Gerät gleichen Typs.

Argon gasförmig Bestnote nach GOST 10157.

Luft komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 kgf/cm).

Lampe hohlkathode oder elektrodenlose (mit Netzteil) auf Selen.

Analysenwaagen jede Art der 2. Klasse der Präzision.

Die Gläser N-1−100 TCS nach GOST 25336.

Messkolben 2−50−2, 2−100−2 nach GOST 1770.

Pipetten 5−2-1, 5−2-2, 5−2-5 nach GOST 20292.

Zylinder 1−10 nach GOST 1770−74.

Reagenzgläser P-2−10−0,2 HS, N-2−20−0,2 HS, N-2−25−0,2 XC nach GOST 1770.

Pipette Эппендорфа Kapazität von 0,02 cm.

Das Thermometer.

Selen nach der normativ-technischen Dokumentation.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Säure хлорная (57%-ige Lösung).

Toluol nach GOST 5789.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

4.1.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

4.1.2.1. Zubereitung von Lösungen vergleichen (PC)

Lösung A: wurde eine Probe von metallischem Selen Masse 0,100 G, gelöst in einer Mischung 10−15 cmSalzsäure und 0,1−0,2 cmSalpetersäure durch erhitzen auf dem Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung des Selens. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, so dass die endgültige Lösung enthielt 6 mol/LSalzsäure.

1 cmLösung A enthält 1 mg Selen.

Lösung B: 2 cmLösung A wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie diePerchlorsäure und erhitzt auf dem Wasserbad bis zum erscheinen der Dämpfe von Perchlorsäure. Das Glas aus dem Wasserbad nehmen, abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wiederholen Sie verdampfen, bis Dämpfe von Perchlorsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmüber 10−15 cmWasser, führen bis zur Marke mit Salzsäure.

1 cmLösung B enthält 20 µg Selen.

Lösung B: 1 cmLösung B wurde in einem Reagenzglas mit einer Kapazität von 25 cm, Gießen Sie 2 cmvon Perchlorsäure, bringen bis zu einer Markierung 9 cmSalzsäure, zugesetzt 0,3 cmбромистоводородной Säure, 10 cmToluol. Mit 15 min. die Lösung enthält In 1 cm2 Mikrogramm Selen.

4.1.2.2. Lösungen Vergleich zur atomar-абсорбционного Analyse (mindestens drei).

1 cmwird in der Lösung In einem Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cmund Hinzugefügt 9 cmToluol (Lösung G).

In zwei Reagenzgläser mit einem Fassungsvermögen von 10 cmplatziert bis 1 cmG Lösung, Gießen Sie in eine 3 und die andere 1 cmToluol. Die Lösungen sind jeweils die Konzentrationen an Selen 0,05 und 0,1; Lösung G — 0,2 µg/cm.

4.1.2.3. Vorbereitung und Bescheinigung der synthetischen Mischung für die überprüfung der Richtigkeit der Methodik und der ordnungsgemäßen Funktionsweise des Gerätes.

Ausgesuchte 2,5 cmLösung B, hergestellt nach Anspruch 4.1.2.1, und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmMischung enthält 0,5 µg Selen. Genauigkeit der eingegebenen Inhalt von Selen nicht mehr als 2%.

Zugelassene Mischung ist eine wässrige Lösung, die mit einer Konzentration von Selen (0,5±0,02) G/cm. Die Mischung wird vor Gebrauch.

4.1.2.4. Die Vorbereitung des Messgeräts.

Einschalten und Konfiguration des Gerätes und führen DIESE in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung.

Die korrekte Funktion des Gerätes und die Position градуировочного Grafiken überprüfen, Freilegung der Analyse von synthetischen Mischung, die in übereinstimmung mit Absatz 4.1.2.3. Das analytische Signal bei der Einführung von 0,02 cmeiner Lösung, die 0,5 µg/cmSelen, sollte etwa 0,2 Einheiten Umzüge.

Verwenden analytische Linie 196,0 Nm; Spalt 2,0 Nm, Modus ist DIESES, in der Tabelle.4.

Tabelle 4

Hinweis. Bei der Arbeit mit einem ähnlichen Gerät einer anderen Marke Bedingungen Analysen zu korrigieren, ausgehend von der maximalen analytischen Signals von Selen bei der Analyse aus einem PC.


Bei Verwendung von Geräten anderer Marken analytisches Signal bei der Einführung der synthetischen Mischung sollte dem Wert entsprechen, wie diese in den Pass für dieses Gerät.

Pipette Эппендорфа Rauminhalt von 0,02 cminjiziert DIESES Toluol Variation der Temperatur und der Zersetzung von 700 bis 900 °C erreichen, damit die Absorptions-Signal Toluol war nicht mehr als beim einfachen brennen von Küvetten. Diese Operation erfüllen Graphit für jede Röhre.

4.1.3. Die Durchführung der Analyse

4.1.3.1 eine abgewogene Probe des Kupfers Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 10−15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und erhitzt die Lösung bis zum auflösen der Probe. Verdampft die Lösung bis zu 5−6 cm, Gießen 7 cmPerchlorsäure. Erhitzt bis zum auftreten der Dämpfe von Perchlorsäure und reinigen Sie das Glas mit einer Platte; kühlen, fügen Sie ~3 cmWasser und wieder erhitzt bis zum auftreten weißer Dämpfe. Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von 30−50 °C, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, erhitzt auf eine Temperatur von nicht über 50 °C unter rühren bis zur vollständigen oder teilweisen Auflösung der Salze. Inhalt überführt in ein Reagenzglas mit einer Kapazität von 20 cm(oder 25 cm), gewaschen Tasse 0,5−1 cmWasser und Salzsäure, fügen Sie in ein Reagenzglas 0,6 cmбромистоводородной Säure und bringe bis zur Markierung 20 cmmit Salzsäure. Gerührt und bis zur Auflösung des Niederschlags, öffnungs ein Reagenzglas jedesmal nach 2−4 встряхиваний.

In ein Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cm2 cm unterbringenExtraktionsmittel und 2 cmLösung Probe für den erwarteten Inhalten Selen (2−5)·10% (das Volumenverhältnis von organischer zu wässriger Phase von 1:1) oder 4 cmVersuches der Lösung für die erwarteten Inhalte von Selen weniger als 2·10% (das Verhältnis der Phasen 1:2) extrahiert und 15 min Extrakt soll farblos sein, die wässrige Phase — dunkelbraun. Phase nicht teilen; für die Analyse verwenden-Extrakt.

4.1.3.2. Die vorpipettierten PC Teile, die zu analysierende Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung Volumen von 0,02 cm, konsequent verabreicht DIESE. Das Signal der Absorption aufgezeichnet mit Hilfe des Recorders. Beim schreiben bemerken den Beginn der Atomisierung des Selens in der OS. Wenn der Anfang des Signals von Selen in der Probe schwierig, auf dem hintergrund der Aufnahme, dann erhöhen Sie die Geschwindigkeit durchziehen Papier. Für jede Lösung machen 2−3 Messungen. Alle 5−8 Proben analysiert ein PC. In regelmäßigen Abständen, 2−3 Stunden Arbeit, wischen mit Watte befeuchtet mit Alkohol, Glas Zerstäuber-und Graphit-Kontakte DIESE. Nach der Reinigung verbringen rösten Graphit Rohr.

4.1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.1.4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Umrechnungsfaktor gleich:

=1·10(bei einem Volumenverhältnis der Phasen 1:2)

=2·10(bei einem Volumenverhältnis der Phasen 1:1);

 — die Höhe der Gipfel der Absorption von Selen in der Lösung die zu analysierende Probe, mm;

 — градуировочный Faktor, gleich ,

wo  — die Anzahl der PC;

 — die Konzentration von Selen in -m PC, µg/cm;

 — die Höhe der Gipfel der Absorption von Selen in -m PC, mm.

Massive Anteil von Selen in Bezug auf die zu analysierende Probe () in Prozent sondern auch in градуировочному Grafik, auf dessen Abszisse lag die Konzentration von Selen im PC, multipliziert mit 1·10(wenn das Verhältnis der Phasen 1:2) oder 2·10(mit einem Verhältnis von Phasen 1:1), auf der Y — Achse der arithmetische Mittel Wert der Höhen der entsprechenden Peaks der Absorption.

4.1.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen ( — Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.5.

Tabelle 5

Hinweis. Die Werte der zulässigen Abweichungen für die Zeitspanne des Intervalls berechnen durch lineare Interpolation.

4.1.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.4.3.

4.2. Die Bestimmung von Tellur (bei Massen-Anteil von 0,00001−0,0002%)

Die Bestimmung von Tellur führen Atomabsorptionsspektrometrie mit Zerstäuber auch für die Wellenlänge von 214,3 Nm nach naweski der Auflösung von Kupfer in Salzsäure und Wasserstoffperoxid Extraktion und Konzentration von Tellur Lösung von 0,05 M триалкилбензиламмонийхлорида in Toluol von des zu analysierenden Lösung, die 3−6 mol/LSalzsäure und 50 G/cmKupfer.

4.2.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer Modell 503 der Firma PERKIN-Elmer. Auch Zerstäuber der Marke HGA-76 oder ein Gerät gleichen Typs.

Argon gasförmig Bestnote nach GOST 10157.

Luft komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 kgf/cm).

Lampe hohlkathode oder elektrodenlose (mit Netzteil) auf Tellur.

Analysenwaagen Labor jede Art der 2. Klasse Präzision.

Die Gläser N-1−100 TCS nach GOST 25336.

Messkolben 2−50−2, 2−100−2 nach GOST 1770.

Pipetten 5−2-2, 5−2-5 nach GOST 20292.

Reagenzgläser P-2−10−02 XC nach GOST 1770.

Pipette Эппендорфа Kapazität von 0,02 cm.

Zylinder Kapazität von 10 und 50 cmnach GOST 1770.

Hochreines Tellur auf der normativ-technischen Dokumentation.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Toluol nach GOST 5789.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Триалкилбензиламмонийхлорид (TABAH), Extraktionsmittel; 0,05 M Lösung in Toluol: bei trockenem Kapazität von mindestens 1 DMtragen 42 cmtechnische TABAH und 960 cmToluol, waschen Sie den Messbecher (Zylinder) unter TABAH.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, stabiles Produkt.

4.2.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

4.2.2.1. Probenvorbereitung Vergleich (PC)

Lösung A: wurde eine Probe von metallischem Tellur Masse 0,010 G wurden in ein Becherglas und lösen in 5−10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Temperaturanstieg bis zur vollständigen Zersetzung der Probe. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmgegossen 50 cmSalzsäure, gegossen gekühlte Lösung aus Tasse, waschen Sie es mit Wasser und bringen das Wasser bis zu einer Markierung. 1 cmLösung A enthält 0,1 mg Tellur.

Lösung B: 1,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnte 1:1.

1 cmLösung B enthält 2 µg Tellur.

Lösung B: 2,5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnte 1:1.

1 cmLösung enthält 0,05 µg Tellur.

Lösungen vergleichen (PC) für Atomare абсорбционного Analyse (mindestens drei): drei dimensionale Reagenzgläser mit einem Fassungsvermögen von 10 cmplatziert 1, 2 und 4 cmMörtel, Gießen auf ~0,4 cmraffinat aus jeder der Proben (gekocht nach Anspruch 4.2.3), eingestellt mit Salzsäure, verdünnt 1:1, auf ein Volumen von 4 cmund addieren 2 cmExtraktionsmittel. Mit 15 min-Extrakte enthalten 0,025; 0,05 und 0,1 µg/cmTellur.

4.2.2.2. Zubereitung zugelassenen Mischungen für die überprüfung der Richtigkeit der Methodik und der ordnungsgemäßen Funktionsweise des Gerätes.

5 cmLösung B, hergestellt nach Anspruch 4.2.2.1, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmvorbereiteten Mischung enthält 0,2 µg Tellur. Genauigkeit der eingegebenen Inhalte Tellur nicht mehr als 2%.

Zugelassene Mischung ist eine wässrige Lösung, die mit einer Konzentration von Tellur (0,200±0,004) µg/cm.

4.2.2.3. Die Vorbereitung des Messgeräts

Einschalten und Konfiguration des Gerätes und führen DIESE in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung.

Überprüfen Sie die korrekte Funktion des Gerätes, indem die bescheinigte Mischung, hergestellt nach Anspruch 4.2.2.2.

Verwenden analytische Linie 214,3 Nm; Spalt 0,2 Nm und Betriebsart DIESER Ablauf in der Tabelle.6.

Tabelle 6

Pipette Эппендорфа Fassungsvermögen von 0,02 cminjiziert DIESE Lösung in Toluol und Extraktionsmittel Variation der Temperatur der Zersetzung von 800 bis 1000 °C erreichen, damit die Absorptions-Signal Lösung war nicht mehr als beim brennen der Zelle. Diese Operation erfüllen Graphit für jede Röhre.

4.2.3. Die Durchführung der Analyse

4.2.3.1. Vorbereitung des Versuches

Eine abgewogene Probe des Kupfers Masse 0,500 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, einer Pipette zugegeben 4,2 cmSalzsäure, ein Deckglas (Deckel) und fügen Sie 3 cm30% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. Zur Beschleunigung der Reaktion wird die Mischung gerührt 3−5 mal. Nach Beendigung der Reaktion (Blasenbildung) in 5−8 min zugegeben noch 4 cmWasserstoffperoxid, 3−5 mal geschüttelt. Nach der Auflösung der Probe Kupfer-Glas auf den Herd stellen, die Lösung zum Kochen bringen und 2−3 min ein Glas nach der Zersetzung von überschüssigem Peroxid vom Herd nehmen, kühlen und bringe das Volumen auf 10 cmWasser.

In ein Reagenzglas mit 10 cmtragen 2 cmExtraktionsmittel und 2 cmLösung Probe für den erwarteten Inhalten Tellur (1−2)·10% (das Volumenverhältnis von organischer und wässriger Phase bei diesem 1:1) oder 4 cmVersuches der Lösung für die erwarteten Inhalte Tellur weniger als 1·10% (das Verhältnis der Phasen 1:2). Mit 15 min Phase nicht teilen, für die Analyse verwenden-Extrakt.

4.2.3.2. Durchführung von Messungen

Die vorpipettierten Teile von PC, Versuch und Lösung kontrollierenden Erfahrung Volumen von 0,02 cmnacheinander injiziert DIESES. Das Signal der Absorption Tellur registrieren mit Hilfe des Recorders. Für jede Lösung machen 2−3 parallele Messung des Signals. Alle 5−8 Proben analysiert ein PC. Glas DIESE 2−3 h reiben mit Watte befeuchtet mit Alkohol, dann abtrocknen mit einem Baumwolltuch. Am Ende der Arbeit wischen mit Watte mit Alkohol, Graphit-Kontakte DIESE.

4.2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.2.4.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Gipfel der Absorption von Tellur in Lösung zu analysierende Probe, mm;

 — градуировочный Faktor, gleich , wo  — die Anzahl der PC;

 — die Konzentration von Tellur in -m PC, µg/cm;

 — die Höhe der Spitzen, mm;

 — Umrechnungsfaktor von 1·10(bei einem Volumenverhältnis der Phasen 1:2) und 2·10(bei 1:1).

Massive Tellur Anteil in der Probe () in Prozent finden градуировочному Grafik, auf dessen Abszisse lag die Konzentration von Tellur in PC, multipliziert mit 2·10(mit einem Verhältnis von Phasen 1:1), oder auf 1·10(bei einem Verhältnis von 1.2), und auf der Y — Achse der arithmetische Mittel Wert der Höhen der entsprechenden Peaks der Absorption.

4.2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen ( — Indikator der Konvergenz) die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die in zwei Labors, sondern auch in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.7.

Tabelle 7

Hinweis. Die Werte der zulässigen Abweichungen für die Zeitspanne des Intervalls berechnen durch lineare Interpolation.

4.2.4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.4.3.

5. DIE BESTIMMUNG VON BISMUT, ZINN UND SILBER

(bei der Masse der Anteil von Bismut auf 0,0005 0,00001%, zinn — von 0,00001 bis 0,0005%, Silber von 0,0002 bis 0,003%)

Die Methode umfasst die saure Zersetzung der Probe des Versuches, extraktive Auswahl Wismut, zinn, Silber-Lösung триалкилбензиламмоний Chlorid (TABAH) in Toluol und anschließende Atomare абсорбционное Bestimmung von Bismut, zinn, Silber in der organischen Phase. Zerstäubung von Proben bei der Bestimmung von Bismut und zinn erfolgt in электротермическом Zerstäuber, bei der Bestimmung der Silber — in-Flammen «Acetylen-Luft».

5.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-Firma «Hitachi» auch mit Zerstäuber oder der Firma PERKIN-Elmer, Modell 403.

Lampe hohlkathode auf Wismut, zinn, Silber.

Vorrichtung zum mischen von Flüssigkeiten der Klasse AVB-4P oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor-analytische jeglicher Art 2. Klasse Präzision.

Trichter Typ Im XC nach GOST 25336.

Trichter делительные VD-1−1000 GOST 25336.

Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 1−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770.

Reagenzgläser P-2−100−29/32 XC nach GOST 1770.

Pipetten 1−2-1, 1−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2 nach GOST 20292.

Gläser In-1−100 TC nach GOST 25336.

Pipette Эппендорфа Kapazität von 0,02 cm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262, verdünnt 1:1, 1:17.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnte 1:5, 1:10, 1:100.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Silber nach GOST 6836 oder anderen normativ-technischen Dokumentation.

Zinn nach GOST 860.

Wismut nach GOST 10928.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Toluol nach GOST 5789.

Acetylen gelöster und gasförmiger nach GOST 5457.

Триалкилбензиламмоний Chlorid (TABAH), 1,3 mol/L; Lösung von 0,26 mol/Lin Toluol.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, entionisiertes, die durch Durchleiten durch eine ionenaustauschsäule mit катионитом, Z. B. KU-2−8.

Катионит KU-2−8 nach GOST 20298.

Argon gasförmig und üssig nach GOST 10157.

Synthetischen Waschmitteln pulverförmigen nach GOST 25644*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 25644−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5.2. Vorbereitung auf die Durchführung der Analyse

5.2.1. Vorbereitung der Lösung TABAH 0,26 mol/Lin Toluol TABAH (1,3 mol/L) verdünnt mit Toluol im Verhältnis 1:4, wird in einem scheidetrichter gegeben und zweimal gewaschen, in 4−5 Minuten mit einem gleichen Volumen Ammoniak, verdünnte 1:1. Verteidigen, bis eine vollständige Trennung der Fraktionen. Dann mit Wasser gewaschen, mit Salzsäure, verdünnt 1:5, und zweimal mit Salzsäure, verdünnt 1:100. Prüfen Säuregehalt der wässrigen Phase, der pH-Wert muss gleich 1−2. Bei einem pH von mehr als zwei wiederholen Spülen mit Salzsäure, verdünnt 1:5, dann mit Salzsäure, verdünnt 1:100.

5.2.2. Zubereitung von Standardlösungen

5.2.2.1. Zubereitung Bismut-Standardlösung

Wurde eine Probe von metallischem Bismut Masse 0,100 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, eingedampft mit 5 cmSchwefelsäure bis weiße Dämpfe, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:17.

1 cmLösung enthält 0,10 mg Bismut.

5.2.2.2. Zubereitung zinn-Standardlösung

Wurde eine Probe von metallischem zinn Gewicht 0,100 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 20 cmSalzsäure beim erwärmen auf dem Wasserbad bis zum Kochen nicht hinführend, kühlen, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,10 mg zinn.

5.2.2.3. Vorbereitung der Standardlösung Silber

Wurde eine Probe von metallischem Silber Gewicht 0,100 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,10 mg Silber.

5.2.3. Vorbereitung der Arbeiter von Standardlösungen

5.2.3.1. Vorbereitung der Arbeiter von Standardlösungen Wismut und zinn

In einen Messkolben überführt und mit 500 cmBeitrag von 5 cmvon Standardlösungen Bismut und zinn und bringe bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:10. Dann mit der Pipette ausgewählt 50 cmLösung wurde in einem Reagenzglas mit einer Kapazität von 100 cmund führen Sie die Extraktion mit einem gleichen Volumen der Lösung TABAH innerhalb von 30 min am Gerät zum mischen von Flüssigkeiten. 1 cm — Extrakt enthält 1 µg Wismut und zinn.

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmleisten 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 cm — Extrakt und bringe bis zur Markierung mit der Lösung TABAH. Arbeiter Standard-Lösungen enthalten 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 µg/cmWismut und zinn.

5.2.3.2. Vorbereitung der Arbeiter von Standardlösungen Silber

In einen Messkolben überführt und mit 500 cmtragen 50 cmSilber Standardlösung bringen und bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 1:10. Pipette genommen 50 cmLösung wurde in einem Reagenzglas mit einer Kapazität von 100 cmund führen Sie die Extraktion mit einem gleichen Volumen der Lösung TABAH innerhalb von 30 min am Gerät zum mischen von Flüssigkeiten. Der erhaltene Extrakt enthält 10 µg/cmSilber.

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmachen 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 cm — Extrakt und bringe bis zur Markierung mit der Lösung TABAH. Arbeiter Standardlösungen enthalten 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 µg/cmSilber.

Arbeiter Standardlösungen beständig innerhalb von vier Tagen.

5.2.4. Aufbau градуировочных Charts

Градуировочные Grafiken bauen mit der Nutzung digitaler Geräte «Elektronik-60» — Geräte eines anderen Typs oder manuell.

Für den Aufbau градуировочных Charts Messen die Absorption der Arbeiter von Standardlösungen am Anfang und am Ende фотометрирования Partei der Proben und nach den gemittelten Werten der Variablen Resorption und der entsprechenden massiven Konzentrationen bauen градуировочные Grafiken in rechtwinkligen Koordinaten.

Фотометрирование jeder Lösung führen mindestens zwei mal.

5.2.5. Vorbereitung der Geräte und Messungen

5.2.5.1. Die Bedingungen der Durchführung der Messungen und Vorarbeiten, die notwendig für den Antrieb der Spektralphotometrie in einwandfreiem Zustand, — nach Betriebsanleitung.

5.2.5.2. Bedingungen фотометрирования-Spektrophotometer der Firma «PERKIN-Elmer» sind in der Tabelle gezeigt.8.

Tabelle 8

5.2.5.3. Bedingungen фотометрирования-Spektrophotometer der Firma Hitachi sind in der Tabelle gezeigt.9.

Tabelle 9

Phase und die Bedingungen für die Zerstäubung der Probe in der Küvette aus Graphit sind in der Tabelle gezeigt.10.

Tabelle 10

Temperaturbereich für elektrothermischen Zerstäubers

(bei abgeschaltetem Gasstrom)

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wird zur feuchten Salze. Gießen Sie die 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt und wurde unter erwärmen in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:100, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Glas gewaschen 5−7 cmSalzsäure, verdünnt 1:100, verbinden und zu einer Lösung von in-dimensional Kolba. Pipette Hinzugefügt 2 cmLösung TABAH und Extraktion durchgeführt an der Maschine zum rühren innerhalb von 30 min. Nach der vollen bündelt die organische Phase steigen in den schmalen Teil des Kolbens Zugabe von 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:100.

5.3.2. Für die Bestimmung der Massenkonzentration von Silber senken Kapillare in den Kolben mit dem Extrakt und verbringen фотометрирование nach Anspruch 5.2.5.2. Kapillare und Atomisierung System nach jedem фотометрирования Lösung gewaschen ТАБАХа für 10−15 S. Am Ende фотометрирования Partei Kapillare von Versuch und Atomisierung System gewaschen 8−10 cmEthylalkohol.

5.3.3. Pipette Эппендорфа 0,02 cmanalysierenden Lösung Wismut oder zinn übertragen auf ein doppelt gebrannter Graphit fließzelle und фотометрируют nach Anspruch 5.2.5.3.

Nach acht bis zehn Messungen durchgeführt Operation rösten und Küvetten Spülen.

5.3.4. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderung, unter Berücksichtigung der Massen-Anteil ermittelter Elemente in Reagenzien und Materialien. Änderung zu berechnen ist der Mittelwert der drei parallelen Bestimmungen.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Berechnung der Ergebnisse wird auf einem EDV-Gerät «Elektronik-60».

5.4.2. Massive Anteil an Wismut, zinn und Silber () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration des Elements in der Lösung kontrollierenden Erfahrung; µg/cm;

 — Massenkonzentration des Elements, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — Volumen фотометрируемого-Extrakt, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.3. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Messungen der Konzentration Dosierung in drei Proben. Homogenisierung unterliegen die Ergebnisse sind, unterscheiden sich auf den Wert, nicht eine große

, (2)

wo .

Die Werte der Koeffizienten und sind in der Tabelle gezeigt.11.

Tabelle 11

Beim empfangen von Ergebnissen paralleler Definitionen mit Differenzen, die größer als die zulässigen, Analyse der Probe wiederholen.

Wenn bei der erneuten Analyse dieser Anforderung nicht ausgeführt wird, dann führen Sie eine erneute пробоотбор.

Bei ungenügender erneuten überprüfung der Durchführung einer Analyse nach diesem Verfahren gestoppt bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Abweichung.

5.4.4. Die Entscheidung über eine zufriedenstellende Reproduzierbarkeit der Untersuchungsergebnisse übernehmen, falls die Abweichung der Ergebnisse der primären und nochmaligen Tests bei einem Konfidenzniveau =0,95 Werte nicht übersteigt , berechnet nach der Formel 3

, (3)

wo und  — die Koeffizienten in übereinstimmung mit der Tabelle.11;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Analyse, Prozent.

5.4.5. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse durchgeführt wird — nach Anspruch 2.4.3