GOST 23957.2-2003

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  ГОСТ 23957.2-2003

GOST 23957.2−2003 Zink. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 23957.2−2003

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

Zink

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2005−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Ost-Forschungsinstitut der Bergbau-metallurgischen Institut für ne-Metalle (ВНИИцветмет), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 504 «Zink, Blei"

2 das UNESCO-Komitee für Normung, Metrologie und Zertifizierung des Ministeriums für Industrie und Handel der Republik Kasachstan

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 24 vom 5. Dezember 2003), registriert Bureau of Standards IGU N 4774

Für die Annahme des Standards gewählt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 9. Dezember 2004 G. (N) 101-st Interstate Standard GOST 23957.2−2003 verordnet direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2005

5 IM GEGENZUG GOST 23957.2−80

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Zinns bei Massen-Anteil von 0,0005% bis 0,06%.

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der analytischen Linien des Zinns 224,6 Nm bei der Einführung der zu analysierenden Lösungen und Lösungen im Vergleich Flamme Acetylen-Luft.

Zink Pre übertragen in Lösung durch Säure zersetzen. Zinn abgeschieden гидроксиде Eisen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 860−75 Zinn. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 23957.1−2003 Zink. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei, Cadmium, Antimon, Eisen und Kupfer

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23957.1.

4 Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Marke.

Luft, Druckluft unter einem Druck von 2·10bis 6·10PA (2 bis 6 ATM.) abhängig vom verwendeten Gerät.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457.

Lachgas in Ballons nach normativen Dokuments,

Filter обеззоленные «Blaue Band» [1].

Kolben konisch oder Gläser nach GOST 25336 einer Kapazität von 250, 400, 500 cm.

Messkolben mit einer Bezeichnung nicht unter der 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770 einer Kapazität von 100, 1000 cm.

Pipetten mit einer Markierung nach GOST 29169.

Pipetten abgestufte GOST 29227.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salzsäure nach GOST 3118 und eine Lösung von 2 mol/DM.

Zinn nach GOST 860 der Marke nicht niedriger O1.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849, солянокислые Lösungen 2 und 10 G/DM; Restaurant bietet eine Auflösung von 1 und 5 G Eisen in 10 und 50 cmvon Salzsäure mit Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure und übersetzen in Messkolben mit einer Kapazität von 500 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und Lösung 2:3 (zwei Teile einer wässrigen Ammoniak mischen mit drei teilen Wasser).

Salpetersäure nach GOST 4461 und die Lösung 1:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Mischung von Säuren, enthaltend 20 G/LSalz, 180 G/DMSalpetersäure und 45 G/LWeinsäure Säuren.

Lösungen bekannter Konzentration.

Lösung A: 1,000 G metallisches zinn wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmSalzsäure, schließen Sie Deckel und Kolben wird über Nacht ohne Erwärmung für die Auflösung des Zinns.

Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg zinn.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 100 Mikrogramm zinn.

Lösungen vergleichen, die 5, 10, 20, 40 und 60 µg/cmzinn, bereiten aus den Lösungen A und B. Für diesen 5 dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 5, 10, 20 cmLösung B und 4 und 6 cmLösung A. In jede Flasche Hinzugefügt 10 cmeiner Lösung, enthaltend 10 G/LEisen, und bis 17 cmSalzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Hinweis — die Anwendung von anderen Reagenzien und Materialien, vorausgesetzt, die Erreichung der metrologischen Eigenschaften, die hohen festgelegten Standard.

5 Durchführung der Analyse

Zink kommt auf die Analyse in Form von Spänen.

Heckanbau, ausgewählte in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmund aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure (Tabelle 1).


Tabelle 1

Bei Bedarf die Lösungen erhitzt, bis vollständige Auflösung des Zinks. Die Lösung verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 120 cm, fügen 5 cmeiner Lösung enthaltend 2 G/LEisen, Wärme bis 70 °C — 80 °C und Gießen Sie die Ammoniak (Tabelle 1), bis der Ausfällung von Eisenhydroxid. Erwärmt, bis eine Koagulation von Schlamm und 15−20 min durch den Filter filtriert, приливая Portionen in 5−7 cm. Ein Glas, wo die Abscheidung erfolgte, und der Filterkuchen gewaschen, einmal mit Wasser. Trichter mit Filter wurde in einem Zylinder mit einer Kapazität von 15−20 cmund Pellet aufgelöst heiße Lösung von Salzsäure, Pre-waschen Sie das Glas, wo die Abscheidung erfolgte, ist die selbe Lösung von Salzsäure. Das Gesamtvolumen der Lösung im Zylinder darf nicht mehr als 10 cm.

Bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,5% hydroxide auf dem Filter lösen einer heißen Mischung von Säuren.

Die Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit der verwendeten Marke des Gerätes, mit трехщелевую Brenner und angereicherte Acetylen Flamme (sichtbar sind die gelben Flammen, und Ihr Wert bestimmt флуктуациями hintergrund. Der Verbrauch von Acetylen zu erhöhen, solange die Fluktuationen des Hintergrunds nicht stören die Messung der Absorption der Linie des Zinns).

Arbeiten nach градуировочному Grafiken oder Methode «einschränkenden Lösungen». Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht in der Registrierung von analytischen Signalen definierten Elemente in der analysierten Lösung und die beiden Lösungen Vergleiche, von denen der eine einen kleineren und der andere größere analytische Signal als das analytische Signal definierten Elemente in der analysierten Lösung.

Bei der Verwendung atomarer абсорбционных Spektrometer im Lieferumfang des Computers enthalten ist die Auswertung der Resultate von analytischen Messungen der Signale und der Berechnung der Ergebnisse der Analyse-Software vorgesehen und werden im Automatikmodus ohne Eingriff des Bedieners.

Hinweise

1 zulässig однощелевых Brenner unter dem VORBEHALT der Empfindlichkeit der Bestimmung von zinn, so gut gesetzter Standard und der metrologischen Eigenschaften, nicht schlechter wie in Tabelle 2 dargestellt.

2 Kann die Flamme Lachgas-Acetylen unter dem VORBEHALT der metrologischen Eigenschaften, nicht schlechter wie in Tabelle 2 dargestellt.

6 Verarbeitung der Ergebnisse

6.1 Massive zinn-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration des Zinns in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Probe, mg;

 — Umrechnungsfaktor von mg in µg.

Für die Auswertung arithmetische Mittel nehmen, die aus zwei parallelen Definitionen.

6.2 die Zulässigen Abweichungen in Prozent der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen ( — Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Assays (unpräzision), Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse () sollte nicht mehr als die Werte in Tabelle 2 angegebenen.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95)

In Prozent

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen , %, und zwei Analysen derselben Probe , % für Intermediate-Bulk-Anteil berechnen nach den Formeln:

; (2)

, (3)

wo  — relative Standardabweichung der Konvergenz (Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen);

 — die relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit (zwei Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe);

 — arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen;

 — arithmetische Mittel den Wert von zwei Analyseergebnisse;

=2,77 bei =2, =0,95;

=2,77 bei =2, =0,95.

Zwischenwerte Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse , die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe bestimmen Sie die Methode der linearen Interpolation.