GOST 22518.1-77

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  ГОСТ 22518.1-77

GOST 22518.1−77 hochreinem Blei. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 22518.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINE BLEI

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen

Lead of high purity.
Chemical spectral method for the determination of additions

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

PS Гецкин, L. K. Larina

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10.05.77 N 1170

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 08.04.92 N 377

6. REISSUE (November 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, April 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Wismut, Aluminium, Cadmium, Indium, Zink, Natrium, Eisen, Magnesium, Silber, Kupfer, Calcium, Antimon, Arsen, Nickel-Blei in hoher Reinheit Marken С0000, С000, С00.

Die Methode basiert auf dem Empfang des Konzentrats Verunreinigungen durch die Trennung der Masse von Blei in Form von Nitrat und der Bestimmung der spektralen Verunreinigungen im Konzentrat.

Die Methode liefert bei 300-facher Anreicherung Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen in Blei in Prozent:

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22306.

1.1.1. Sampling — nach GOST 22861.

1.1.2. Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse Runden und drücken die Zahl mit der letzten Ziffer der gleichen Entladung, dass die numerischen Werte der entsprechenden zulässigen Abweichungen.

1.1.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 22306 jedes mal beim Austausch der Chargen vergleichen, bei der Reparatur der Anlagen, nach längeren Arbeitspausen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf das Analyseergebnis.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1a. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

1A.1. Bei der Analyse von hochreinem Blei alle arbeiten im Labor Spektralanalyse durchgeführt werden sollten, um auf den Geräten und Anlagen, die serienmäßig hergestellt nach den technischen Bedingungen und Zeichnungen Produktionsstätten, den einschlägigen Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором. Versuche Blei, die auf die Analyse, lagern in Plastiktüten, und Reagenzien, die für die Analyse — im Originalbehälter, in Schränken oder Boxen aus Plexiglas, mit Belüftung.

1A.2. Bei der Verwendung im Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen im Laufe der Spektralanalyse muss man die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigt Госэнергонадзором, und nach GOST 12.3.019. Alle Geräte müssen mit Geräten für die Erdung, den entsprechenden GOST 12.2.007.0 und GOST 2.721. Die Erdung muss den Regeln für elektrische, genehmigt Госэнергонадзором.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1A.2.1. Bei der Analyse von hochreinem Blei verwendet die folgenden Reagenzien und Materialien, die schädliche Wirkung auf den menschlichen Körper: Blei, Cadmium, Indium, Kupfer, Antimon, Arsen, Nickel, Quecksilber, Thallium, Ammoniak, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Ethanol, Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und Essigsäure, Kohle-Elektroden, beim Schleifen bildet sich die углеродсодержащая Staub. Beim Umgang mit diesen Stoffen beachten Sie die Sicherheitsanforderungen, die in den technischen Unterlagen für Ihre Herstellung und Anwendung. Bei der Arbeit mit entzündlichen und brennbaren Stoffen sollten Sie erfüllen die Anforderungen der GOST 12.1.004.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1a.2.2. Bei der Durchführung der Analysen einzuhalten, die wichtigsten Regeln für Sicheres arbeiten in chemischen Laboratorien*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gilt f Mo 12.13.1−03. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1A.3. Um zu verhindern, dass in der Luft der Arbeitszone Ozon, Stickoxiden, Schwermetallen und Kohlenstoff emittiert in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration, jede Quelle der Anregung von Spektren muss sich innerhalb der Befestigungen, örtliche Abluftanlagen ausgerüstet.

1A.3.1. Jede Quelle der Erregung Spektren muss ein Metallgehäuse zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und Verbrennungen durch UV-Strahlen.

1A.3.2. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute пылегазоприемник und Entlüftung um zu verhindern, dass углеродсодержащей Staub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.

1A.3.3. Nebenkomponenten (Erfassung von Chargen, auflösen, verdampfen) dürfen in der Boxengasse, örtliche Abluftanlagen ausgestattet.

1A.4. Gehalt an schädlichen Stoffen, die in Absatz 1A.2.1, in der Luft des Arbeitsbereichs nicht überschreiten die Normen, die in GOST 12.1.005.

Analysen von Proben der Luft auf Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft des Arbeitsbereichs — durch die technischen Bedingungen auf Methoden zur Bestimmung von Schadstoffen in der Luft, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR, und den Methodiken, die entwickelt wurde, in übereinstimmung mit GOST 12.1.016.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1A.5. Proben von hochreinem Blei, die restlichen von der Analyse, müssen zurück an den Hersteller (AUFTRAGGEBER). Mit dem Ziel Umweltschutz, Entsorgung, Räumung und Vernichtung von Schadstoffen — Abfälle aus der Herstellung von Analysen durchführen müssen im Einklang mit der normativ-technischen Dokumentation, Abstimmung mit dem Gesundheitsministerium der UdSSR.

1A.6. Räume Labor Spektralanalyse und Ihre Beleuchtung muss unbedingt Schlaf 245−71 und Snip II-4−79.

1A.6.1. Labor Spektralanalyse muss die Allgemeine be-und Entlüftung nach GOST 12.4.021.

1a.6.2. Die Räumlichkeiten des Labors muss ein Feuerlöscher und Kisten für Sand nach GOST 12.4.009.

1a.6.3. Bei der Analyse von hochreinem Blei-Labor Spektralanalyse muss gewährleistet sein speziellen kommunalen Einrichtungen und Geräten gemäß Snip II-92−76 (nach Gruppe III und Produktionsprozesse).

1A.7. Bei der Analyse von hochreinem Blei alle die arbeiten müssen in trockenen, intakten Berufskleidung, unter Verwendung der Schutzausrüstung (Gummihandschuhe, Schutzbrille, Atemschutzmaske), entsprechend GOST 12.4.011 typisiert und branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE, genehmigt durch das Staatliche Amt für Arbeit und Soziales. Arbeitskleidung in Schränken aufbewahrt werden müssen, getrennt von Ihrer eigenen Kleidung, wöchentliche Gabe in Ihrer Wäsche. Nicht zulässig ertragen Arbeitskleidung, sowie die sich darin aufhalten außerhalb des Arbeitsraumes.

1a.7.1. Arbeiten mit Blei sollte Lebensmitteln versorgen, заменяющими Milch, nach den Regeln der Kostenlose Ausgabe von Milch oder anderen gleichwertigen Nahrungsmitteln Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, den Geschäften, auf den Grundstücken und in den anderen Abteilungen mit den schdlichen Arbeitsbedingungen, genehmigte das Staatliche Amt für Arbeit und soziale Angelegenheiten, — die müssen Sie nehmen Sie vor und nach der Arbeit.

1A.7.2. Zur Arbeit in der spektralen Labors sollten nur Personen geschult grundlegenden Techniken der Arbeit mit Geräten auf den Elektroanlagen und Methoden der Analyse.

1A.7.3. Die zur Arbeit, sondern auch arbeiten muss: vorläufige und regelmäßige medizinische Untersuchungen, moderne Lerntechniken arbeiten mit schädlichen Stoffen und Regeln von Schutzmitteln; sicherheitstechnische Unterweisung ein entsprechender Eintrag in der festgelegten Reihenfolge nach GOST 12.0.004.

Kap.1a. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-28 oder ICP-30 (komplette Anlage).

Spektrographen diffraktives Typ ZPS-8 oder DFS-13 (komplette Anlage).

Konstantstromquelle, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke bis zu 16 A.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Kochplatte Heizplatte nach GOST 14919.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat bis 1000 °C.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G und Waage Torsion Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Stoppuhren.

Radkappen Glas.

Boxen aus organischem Glas.

Messkolben nach GOST 1770 Kapazität von 100; 200 cm.

Lampe Quarz mit einer Kapazität von 250 und 500 cm.

Tiegel Quarz mit einer Kapazität von 50 und 100 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cmnach GOST 29169.

Apparate Quarz für die Destillation von Wasser und Säuren.

Ständer für die Elektroden aus organischem Glas.

Pinzette verchromt mit Spitzen aus Polytetrafluorethylen.

Tiegel aus Polyethylen oder Kunststoff mit Deckel für 50 und 100 cm.

Messer aus Titan oder Tantal.

Kohleelektroden Reinheitsgrad folgenden Größen: untere Krater mit einer Tiefe von 4 mm, einem Durchmesser von 4 mm und einer Wandstärke von 0,5 mm; oberer Durchmesser 6 mm, 30−50 mm lang, ein Ende beschränkt auf den Kegel.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.

Salpetersäure nach GOST 11125 (bei Bedarf zweimal перегнанная im Quarz-Apparat) und verdünnte 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 14262 (перегнанная im Quarz-Gerät), verdünnte 1:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, D. H. und.

Essigsäure, nach GOST 18270, OS. h Lösung mit einer Konzentration von 30 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, D. H. und.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, H. H.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Blei hochreine nach GOST 22861.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, перегнанная im Quarz-Apparat, keine frische.

Blei Sulfat; wird wie folgt hergestellt: 40 G hochreines Blei gelöst in 150 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, bleisulfat ausgefällt allmählichen Zusatz von konzentrierter Schwefelsäure. Die Lösung mit Sediment dekantiert und verworfen. Die Pellet zweimal gewaschen in 130 cmvon Wasser, Salpetersäure angesäuert, getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei 550 °C. Blei Sulfat gelagert in PE-Dose.

Die Lösung von Wismut enthält 1 mg Bismut in 1 cm.

Die Lösung von Aluminium, die 1 mg Aluminium in 1 cm.

Die Lösung von Cadmium enthält 1 mg Cadmium in 1 cm.

Lösung von Indium enthält 1 mg in Indien 1 cm.

Die Lösung von Zink, enthält 1 mg Zink in 1 cm.

Lösung von Eisen enthält 1 mg Eisen pro 1 cm.

Lösung von Magnesium enthält 1 mg Magnesium pro 1 cm.

Silbernitratlösung enthält 1 mg Silber in 1 cm.

Die Lösung von kupfernitrat enthält 1 mg Kupfer in 1 cm.

Die Lösung von Calcium enthält 1 mg Kalzium pro 1 cm.

Die Lösung von Nickel enthält 1 mg Nickel in 1 cm.

Die aufgeführten Lösungen werden hergestellt durch auflösen der berechneten Mengen von Metallen, deren Oxide, углекислых oder nitratsalze in Salpetersäure. Die resultierenden Lösungen tragen in den Messkolben, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. In den Lösungen ist nicht erlaubt, die Anwesenheit von Chlorid-Ionen.

Eine Lösung von Antimon Nitrat, enthält Antimon 1 mg in 1 cm; wird wie folgt hergestellt: in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 200 mg fein verteilten Antimon nach GOST 1089 und Gießen Sie 20 cmkonzentrierter Salpetersäure. Inhalt der Tasse in einem Wasserbad erhitzt, bis der Wechsel der gesamten Antimon in метасурьмяную Säure. Weiter, nicht aufhören zu erhitzen, Gießen Sie die 10 cmWasser und fügen Sie 4 G Weinsäure. Die resultierende klare Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Eine Lösung von Arsen enthält 10 mg Arsen in 1 cm; bereiten die Auflösung der geschätzten Anzahl von мышьяковистого Anhydrids nach GOST 1973 in Wasser mit Zusatz von einigen Tropfen Ammoniak bei schwachem erhitzen. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Eine Lösung von Natrium enthält 1 mg Natrium in 1 cm; bereiten Sie durch Auflösung der Probe Natriumchlorid in Wasser. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Fotoplatten спектрографические Typen I, II, S., УФШ-3, Folien und «панхром».

Entwickler метолгидрохиноновый.

Fixer Sauer.

Proben zu bekommen.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen Geräte, Reagenzien, Materialien und фотопластинок, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, reglementierten dem aktuellen Standard.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Sulfat Blei. Für die Vorbereitung der Probe N 1 (Serie 1) in Quarz Tasse mit einer Kapazität von 200 cmplatziert 43,9 G Sulfat Blei-und Standardlösungen injiziert, so dass Sie sich nicht berühren der Oberfläche der Schale. Die Lösungen injiziert abwechselnd, nach dem trocknen der vorhergehenden portion. Das Volumen der Lösungen und Ihre massive Konzentration sind in der Tabelle gezeigt.1.

Die Mischung vorsichtig eingedampft, getrocknet, kalziniert in einem Muffelofen bei 550 °C für 1 h und Quarzsand verrieben Stößel.

Tabelle 1

Die resultierende Probe enthält prozentual bezogen auf Blei:

Proben N 2, 3 und 4 bereiten verdünnen der Probe N 1 3, 10, 30 mal сернокислым Blei, verwendete als Grundlage. Probe N 5 bereiten verdünnen der Grundlage der Probe N 4 drei mal.

Jede der hergestellten Proben gemischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 5:1 (nach Gewicht). Proben des Vergleichs bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Gefäßen aus Polyethylen. Zu der KFZ-Vergleich der Proben wird in einem separaten Glas die Grundlage Sulfat Blei, gemischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 5:1 (nach Gewicht), die als null-Probe. Massive Anteil an Verunreinigungen in der Basis wird durch Zusatzstoffe, fotografieren Spektren, die nach dieser Norm empfohlenen Methode, und geben Sie die änderung in der berechneten Masse den Anteil der Verunreinigungen in den Proben zu bekommen.

Eine separate Reihe von Proben Vergleichs-angeboten für die Bestimmung der Massenanteil des Arsens. Für die Vorbereitung der Probe N 1 in Quarz Tasse platziert 43,9 G Sulfat Blei, befeuchtet es mit Alkohol verabreicht und 3 cmStandard-Lösung, enthält 10 mg Arsen in 1 cm. Die Mischung getrocknet, verrieben und gemischt. Probe N 1 enthält 1·10% des Arsens aus der Berechnung auf Blei.

Eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben mit Abnehmender dreimal in einem Massenanteil von Arsen erhalten serieller Verdünnung mit jedem neu erhaltenen Probe сернокислым Blei.

Die hergestellten Proben den Vergleich mit dem kohlenpulver gemischt in einem Verhältnis von 5:1 und bewahren in Polyethylen-Dosen mit Deckel.

Für die Bestimmung der Massenanteil Natrium in Blei bereiten Sie eine Dritte Reihe von Proben des Vergleichs auf der gleichen Grundlage. Für die Vorbereitung der ersten Probe gewogen in Quarz Tasse 43,9 G Sulfat Blei, mit Spiritus angefeuchtet verabreicht und 3 cmStandard-Lösung, enthaltend 1 mg Natrium in 1 cm. Die Mischung getrocknet, verrieben und gemischt. Die Probe enthält 1·10% Natrium bezogen auf Blei.

Eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben mit Abnehmender dreimal in einem Massenanteil von Natrium erhalten serieller Verdünnung mit jedem neu erhaltenen Probe сернокислым Blei. Die erhaltenen Proben bewahren Sie in Gläsern mit Deckeln.

Massive Natrium-Anteil in der Basis wird durch Zusatzstoffe, fotografieren Spektren, die nach dieser Norm empfohlenen Methode, und geben Sie die änderung in der berechneten Masse den Anteil der Verunreinigungen in den Proben zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Chemische Konzentration von Verunreinigungen

Für die Analyse der Probe Blei Scheiben schneiden die Masse auf 50−500 mg, nehmen zwei Probe eine Masse von 40 G und in einem Kolben mit flachem Boden mit einer Kapazität von 500 cm(auf Kolba bewirken, dass ein Tag vorher auf 200 cm). Gießen Sie 30 cmEssigsäure. Intensiv vermischen, die Säure abgelassen. Wurde eine Probe zweimal mit Wasser gewaschen. Gießen Sie 150 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und Blei durch erhitzen gelöst. Lösung zum Kochen bringen, dann Gießen Sie 150 cmkochendem konzentrierter Salpetersäure. Die Säure addieren in Schritten von 30 cmdreimal, bis 20 cmzweimal, bis 10 cmzwei mal unter kräftigem rühren. Dabei fällt der Niederschlag Nitrat Blei. Der Inhalt des Kolbens wird eingeengt bis zu einem Volumen von 200 cm, kühlen in Wasser mit Eis für 1 H. die Lösung wird dekantiert in einen anderen Kolben (mit der Bezeichnung 100 cm). Der Niederschlag wurde zweimal gewaschen, mit konzentrierter Salpetersäure in Schritten von 15 cm, sorgfältig vermischend. Nach dem absetzen Waschlösung wurde dekantiert in einen Kolben mit einer grundlegenden Lösung. Die Lösungen wurden eingedampft, um ein Volumen von 100 cm, 20 Minuten kühlen, dann abgelassen und in vorher gewogene Quarz-Tiegel. Der Niederschlag wurde gewaschen 5 cmkonzentrierter Salpetersäure. Waschlösung wurde dekantiert in den gleichen Tiegel und dampft auf ein Volumen von 5−10 cm. Die Wände des Tiegels mit Wasser gewaschen, приливая Sie bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Fügen Sie 1 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei 550 °C für 30 min.

Jedes Konzentrat gründlich gemischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 5:1 (nach Gewicht).

Bei der Bestimmung der Natrium-Konzentrate versuche und Erfahrungen mit kontrollierenden pulverbeschichtet Graphit mischen.

Der Koeffizient der Bereicherung () berechnen nach der Formel

,

wo  — die ursprüngliche Masse der Probe in G;

 — die Masse des Konzentrats, die nach der Kalzinierung, G;

0,683 — stöchiometrische Umrechnungsfaktor von Sulfat Blei auf Blei.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der änderungen auf die Reinheit der Reagenzien und Bedingungen Erfahrung. Für diese in den erlenmeyerkolben Gießen Sie alle Reagenzien, die für die Auflösung von Blei, Abscheidung und Trennung des Nitrats (wie bei der Bereicherung des Versuches). Der Inhalt des Kolbens verdampft, gießt in Quarz Tasse, Wand Lampe mit Wasser gewaschen. Die Lösung wird auf ein Volumen von 5−10 cm. Die Wände der Schalen mit Wasser gewaschen. Fügen Sie in eine Tasse 100−200 mg Sulfat Blei, 1 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1. Dann wird die Lösung trockne eingedampft, getrocknet, kalziniert und Konzentrat gemischt mit Graphit pulverbeschichtet in einem Verhältnis von 5:1 (nach Gewicht).

Der Koeffizient der Bereicherung () Watchdog Erfahrung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Blei zur Analyse entnommen, G;

 — Masse der Probe Sulfat Blei entnommen als Grundlage für Benchmarking Erfahrung, G.

Konzentrate Versuch und kontrollierenden Erfahrung analysieren die spektrale Methode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.2. Spektralanalyse Konzentrat Verunreinigungen

Proben des Vergleichs N 5, 4, 3, 2, 1 (Serie 1) und N 4, 3, 2, 1 (Serie 2), Konzentrate von Versuch und Kontrolle gewogen Erfahrung 30 mg auf Verdrehung der Waage (von jeder Probe Vergleich der drei Probe und von Konzentraten Versuch und kontrollierenden Erfahrung nach zwei Probe), wurde in einem Krater kohlenstoffelektroden Tiefe und einem Durchmesser von 4 mm und wird in einem Bogen DC-13 A. Kraft Belichtungszeit «bis zur vollständigen Burn-in-Test» und ein weiteres Plus S. 10 Elektroden zuvor im Bogen gebrannt DC bei 12−13 Und für 10−15 S.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе ICP-28 oder ICP-30. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,010 mm. Beleuchtung Schlitz двухлинзовое. Verwenden Quarz Linse 75 mm, die die von der Lichtquelle in einem Abstand von 100 mm und Schlitz auf 316 mm. Vor dem Schlitz setzen dreistufig Sie Abschwächer, bei dem Schritt Beförderung mit 30% schwarzem Papier überdecken.

In die Kassette gelegt drei Fotoplatten: Typ УФШ-3 (für den Bereich 210−250 Nm), Typ-II und ES (für den Bereich 250−390 Nm) und диапозитивную oder Typ I (für den Bereich 390−440 Nm).

Die Spektren von Proben und Proben von Vergleichs-Bilder auf derselben Platte mindestens zwei mal. Auf die gleiche Platte fotografiert Palette von Blei durch девятиступенчатый Sie Abschwächer für die Konstruktion der Kennlinie.

Bei der Bestimmung der Natrium-Spektren der Proben des Vergleichs Konzentrate Versuch und kontrollierenden Erfahrung fotografiert auf спектрографе DFS-8 oder DFS-13 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz durch den Farbfilter ВС4.

Stromstärke 13 A; langzeitmodus bis zur vollständigen Burnout und versuche noch mit 10; die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015 mm.

In die Kassette gelegt фотопластинку Typ «панхром».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Auf микрофотометре Messen почернения analytischen Linien und hintergrund ungefähr jeder dieser Linien .

Фотометрируют folgende analytische Linie (Wellenlänge in Nanometern):

Nach den gemessenen Werten , finden die Werte der Logarithmen der Intensität und . Mit Hilfe der Tabellen von Logarithmen finden die Werte der Intensitäten , . Der Wert der Intensität der Linien () berechnen nach der Formel

.

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , , und Sie finden den Inhalt der Verunreinigungen in Konzentraten Versuches () und kontrollierenden Erfahrung ().

Die Konzentration einer Verunreinigung in der Probe berechnen nach der Formel

.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

5.2. Divergenz der parallel-Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene massiven Anteil an Verunreinigungen wird durch die Formeln

für Massen-Anteil von 7·10% bis 1·10%:

,

für Massen-Anteil von mehr als 1·10%:

,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).