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GOST 21877.8-76

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 21877.8−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 21877.8−76

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Tin and lead babbits. Methods for the determination of zinc*


ОКСТУ 1709**
_______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.



ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.10−70

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und den действиеПостановлением des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt фотоколориметрический und spektrale Methoden zur Bestimmung von Zink (wenn der Gehalt an Zink von 0,001 bis 0,15%) und Atom-Absorptions -.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Versuch zerlegen in der Mischung von Salzsäure und Brom. Zinn und Antimon wurden in Form von Chloriden, Zink entfernen изоамиловым Alkohol aus der salzsäurelösung und nach dem Transfer in die wässrige Phase bestimmen фотоколориметрированием gefärbten Komplex mit дитизоном in četyrehhloristom Kohlenstoff bei einer Wellenlänge von 540 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Scheidetrichter mit einer Kapazität von 100, 150 und 700 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:10.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Brom nach GOST 4109−79.

Ammoniak nach GOST 3760−79.

Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 400 G/DMГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Lösung reinigen von Verunreinigungen durch Extraktion изоамиловым Alkohol: 500 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung geschüttelt, mit 25 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)изоамилового Alkohol für 2 min.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: 300 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser Gießen 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)40% igen gereinigten Lösung роданистого Ammonium und 2,5 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Lösung reinigen дитизоном, wofür 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung mit der Lösung geschüttelt дитизона 0,05 G/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)in Schritten von 2−3 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), solange nicht aufhören wird, verändert die Farbe дитизона. Dann den Rest дитизона entfernen aus der Lösung četyrehhloristym Carbon, solange der neue Teil es nicht farblos bleibt.

Ammoniak Ammoniumchlorid-Lösung: 200 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser Gießen 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)20% igen gereinigten Lösung von Ammoniumchlorid und 25 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)ammoniaklösung.

Isoamyl Alkohol nach GOST 5830−79.

Alizarin rot S (ализаринсульфонат Natrium), eine Lösung von 1 G/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Indikator.

Essigsäure, nach GOST 61−75, Lösung der Konzentration 4 mol/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 240 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Säure Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, eine Lösung der Konzentration 1 mol/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 60,05 G Natrium Acetat in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Tae-Pufferlösung: bereiten Sie eine Mischung gleicher Teile einer Lösung der Konzentration von 4 mol/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure-Lösung der Konzentration 1 mol/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Natrium-Acetat (pH 4).

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 244−76, eine Lösung von 500 G/DezimeterГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), geschält дитизоном genauso wie Ammoniumchlorid.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) nach GOST 10165−79, eine Lösung von 0,5 G/DMГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2): Herstellung durch lösen von 50 mg Reagenz in 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben und zweimal geschüttelt, mit 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak-Konzentration von 20 G/DezimeterГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Wonach die organische Schicht wird verworfen. Die wässrige Schicht leicht säuert mit konzentrierter Salzsäure, fügt 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff und geschüttelt. Nach der Trennung von Tetrachlorkohlenstoff Extraktion wiederholt mit einem neuen Teil Tetrachlorkohlenstoff. Beide-Extrakt wurden vereinigt und mit Wasser gewaschen. Die Lösung дитизона lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen.

Die Lösung дитизона 0,05 G/DMГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2); bereiten Verdünnung mit einer Lösung von Tetrachlorkohlenstoff einer Konzentration von 0,5 G/DMГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)10 mal.

Zink nach GOST 3640−79*, Marke Farbe oder TS1.
________________
* Wirkt GOST 3640−94, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Zink

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallischem Zink aufgelöst in 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 1,0 mg Zink.

Lösung B; bereiten die Verdünnung mit Wasser der Lösung Und 100 mal pro Tag Anwendung.

1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg Zink.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen 7 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, 1−1,5 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Brom, Stunden ein Glas und halten ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Dann das Glas entfernt, gewaschen 2−3 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und bei mäßiger Erwärmung verdampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand wurde mit noch einmal 5 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnter 1:10, und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:10, und gerührt. Nach dem absetzen von der transparenten Lösung Pipette nehmen аликвотную Teil der Lösung und tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Der Wert аликвотной Teil abhängig vom Gehalt an Zink in der Probe wird in der Tab.1.

Tabelle 1

   
Der Zink-Gehalt, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,001 bis 0,03
10,0
St. 0,03 «0,06
5,0
«0,06» 0,15
2,0



Weiter im scheidetrichter Gießen 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)40% ige Lösung роданистого Ammonium, 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азоамилового Alkohol. Trichter schließen Sie den Deckel und schütteln Sie kräftig, innerhalb von 2 min. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten wässrige Schicht verworfen. Zu спиртовому Lösung in den Trichter Gießen 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Waschflüssigkeit geschüttelt und Trichter für 1 min Wässrige Schicht wurde wieder verworfen. Vorgang Spülen, wiederholen Sie noch drei mal. Weiter zu der organischen Phase 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak-Lösung Ammoniumchlorid, schütteln innerhalb von 15 s und nach Ablösung der Flüssigkeit abgelassen аммиакат Zink in einem anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Reextraktion mit 15 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak-Lösung Ammoniumchlorid wiederholt.

Ammoniaklösungen vereinigen, fügen Sie zwei Tropfen in den Trichter des Indikators ализаринового rot, Tae-Pufferlösung auf pH 5−6 (Lösung färbt sich gelb-rosa Farbe) und 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)natriumthiosulfatlösung.

Die Lösung wurde mit 0,005% iger дитизона četyrehhloristom Kohlenstoff in Portionen von 2−3 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Während der Extraktion von Zink aus einer wässrigen Lösung-Extrakt Farbe variiert von rot über lila bis grün. Extraktion beenden, wenn eine neue portion дитизона nicht die Farbe ändert. Die Extrakte wurden in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mit eingeschliffenem Stopfen, bis zur Markierung aufgefüllt mit četyrehhloristym Carbon, gerührt und filtriert die Lösung durch ein trockenes беззольный Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 540 Nm in der Küvette mit Schichtdicke 1 cm als Vergleich der Lösung Tetrachlorkohlenstoff verwendet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)platziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B, Gießen Sie in den Trichter 30 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak-Lösung Ammoniumchlorid, zwei Tropfen des Indikators, stellen ацетатным Puffer-Lösung von pH 5−6 und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Messung der optischen Dichte von Lösungen und nach Abzug der Messwerte der optischen Dichte von Standardlösungen Messwerte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Zinkgehalt (ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — die Anzahl der Zink, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der ausgangslösung, cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

   
Der Zink-Gehalt, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,001 bis 0,002
0,0006
St. 0,002 «0,005
0,001
«0,005» 0,01
0,002
«0,01» 0,03
0,005
«0,03» 0,05
0,008
«0,05» 0,10
0,01
«0,10» 0,15
0,02



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der übersetzung zu analysierende Probe Metall in das OXID. Oxidierte Probe mit dem kohlenpulver gemischt und in einem Krater der unteren kohlenstoffelektrode. Für die Einleitung des Spektrums verwendet Gleichstrom-Lichtbogen. Das Spektrum der Bogen fotografiert mit dem Spektrographen. Messen почернения analytischen Linien und «internen Standards». Die Konzentration der definierten Elemente finden auf градуировочному Grafiken.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen für die Registrierung der UV-Bereich des Spektrums mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder jede Art von Spektrograph, der im ultravioletten Bereich, mit fotografischen oder Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

Konstantstromquelle zur Versorgung des Bogens.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Trockenschrank.

Quarz выпаривательные Tassen.

Die Gläser aus Quarz.

Waage Torsion oder analytische.

Микрофотометр.

Stupka агатовая oder aus organischem Glas.

Fotoplatten спектрографические Typ 1 oder ESSAOUIRA.

Spektral-saubere Kohle.

Dampfbad oder elektrische Kochplatte.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73*. Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer von einer anderen Zusammensetzung.
_________________
* Wirkt GOST 10691.0−84;
** Gültig GOST 10691.4−84.- Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer-OXID, D. H. und.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67.
______________
* Wirkt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Blei-OXID nach GOST 9199−77, D. H. und.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., перегнанная.

Antimon трехокись, D. H. und.

Zinkoxid nach GOST 10262−73, D. H. und.

Zinn-OXID nach GOST 22516−77, D. H. und.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben bereiten inhaltlich identischen Kernkomponenten анализируемым Probenmaterial. Die Grundlage für die Herstellung градуировочных Proben dient eine Mischung der entsprechenden Mengen Aluminiumoxyd, zinn, Antimon, Kupfer (für баббитов Marken Б88, Б83 und Б83С), zinn, Antimon und Blei (für баббитов Marken Б16, BN und БС6).

Im Kopf-Probe mit 1% Zink bezogen auf das Metall injiziert Zinkoxid. Die Probe mit dem Alkohol vermischen, anschließend getrocknet, kalziniert und nochmals sorgfältig durchzurühren.

Die Arbeiter Proben bereiten serieller Verdünnung jeder der vorherigen Probe die Grundlage. Bereiten eine Reihe von Proben mit einem Gehalt an Zink in Ihnen von 0,003 bis 0,2%.

3.4. Von der mittleren Probe genommen wurde eine Probe der Masse 3−5 G, das wird in Quarz-Glas oder eine Tasse, Gießen 50−70 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Versuches wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung trockne eingedampft und anschließend in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 500−550 °C für 20 min.

Erhalten bei der Auflösung und Ausglühen der Ablagerung der Oxide der Metalle vermischen sorgfältig, füllen die Krater in Kohle-Elektroden, die die Größe 3x3 mm, mit seitlichen öffnungen 1 mm. Vor спектрографированием Kohle-Elektroden müssen verbrennen im Lichtbogen AC 10−12 Kraft Und innerhalb von 15 s Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode mit der Probe wurde die Anode, und eine Obere Elektrode, die Klausur auf den Kegelstumpf, mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm, — Kathode.

Die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten wählen optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Die Spektren erregen im Bogen AC-10 A. Kraft-Zeit der Entwicklung wird die Platte 3 min bei einer Temperatur von Entwickler 18−20 °C.

Die Registrierung der Spektren erzeugen auf der Platte des Typs 1 oder ESSAOUIRA.

Bestimmung von Zink führen aus einer Probe von drei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Auf den erhaltenen спектрограммах фотометрируют почернения Linien Zink und Linien «internen Standards».

Die verwendeten analytischen Linie und der «internen Standards» sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

     
Definierten Element

Analytische Linie, ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Linie «internen Standards», ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Zink
3302,94
3345,02
Blei 3220,5 oder hintergrund



Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren градуировочных Proben bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben aus den Grafiken zu finden Zinkgehalt. Das Ergebnis multipliziert mit Umrechnungsfaktor 1,2.

3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

   
Der Zink-Gehalt, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Bis zu 0,005
0,002
Von 0,005 bis 0,01
0,004
St. 0,01 «0,02
0,006
«0,02» 0,04
0,01
«0,04» 0,10
0,02
«0,10» 0,15
0,04



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINK

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Zink-Atomen. Die Lösung gesprüht in die Acetylen-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Gläser aus PTFE mit einer Kapazität von 50 und 300 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Salpetersäure, OS.h. nach GOST 11125−78*.
______________
* Wirkt GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zweimal перегнанная.

Die Mischung FR die Auflsung; wird nach GOST 21877.3−76.

Mischung aus Chromstahl, eine Lösung von kaliumdichromat-Konzentration 100 G/LГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)in konzentrierter Schwefelsäure;

Zink nach GOST 3640−79.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1000 G Zink aufgelöst in 20 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B; bereiten Sie vor der Anwendung: 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. 1 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg Zink.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2

).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Das Geschirr, die für die Durchführung der Analyse an, waschen sich konsequent mit Chrom-Gemisch, Salzsäure, Wasser und dann mindestens zwei mal mit destilliertem Wasser gewaschen.

4.3.2. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Zink-Anhängung баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.5, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und Gießen von den kleinen Portionen 10 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung. Weiter Analyse durchgeführt nach GOST 21877.3−76.

Tabelle 5

     
Der Zink-Gehalt, %
Die Masse der Probe, G

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,001 bis 0,01 inkl.
1
50
St. 0,01 «0,04 «
0,5
100
«0,04» 0,1 «
0,2
100
«0,1» 0,15 «
0,1
100



Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76.

Die Konzentration von Zink wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Zink.

4.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)otmeriwajut микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B Zink, auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Фотометрируют wie die analysierten Lösungen. Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Zinks bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Zinkgehalt (ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Konzentration фотометрируемого Lösung, µg/ml;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen фотометрируемого Lösung, ml;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe баббита, G;

ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 21877.8-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.6.

Tabelle 6

   
Der Zink-Gehalt, %
Absolute die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,001 bis 0,002 inkl.
0,0006
St. 0,002 «0,005 «
0,001
«0,005» 0,01 «
0,002
«0,01» 0,03 «
0,005
«0,03» 0,05 «
0,008
«0,05» 0,10 «
0,01
«0,10» 0,15 «
0,02