GOST 21877.10-76

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  ГОСТ 21877.10-76

GOST 21877.10−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.10−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
________________

* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2464 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1983, IUS N 10, 1987

Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt фотоколориметрический und спектрохимический Methoden zur Bestimmung der aluminiumgehalte (wenn der Gehalt an Aluminium von 0,002 bis 0,05%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und бромистоводородной Säure mit Brom. Antimon und zinn entfernen abstreift als bromide. Andere störende Definition der Elemente getrennt mit Hilfe тиоацетамида. Messung der optischen Dichte der gefärbten verbindungen des Aluminiums mit эриохромцианином R bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und Lösung der Konzentration 1 mol/DM.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:24.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: gemischt 45 cmSalzsäure von der Dichte 1,19 G/cmund 45 cmбромистоводородной Säure Dichte 1,49 G/cmund die Mischung vorsichtig hinzugegeben 10 cmBrom.

Thioacetamid, Lösung 10 G/DM.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929−76, eine Lösung von 300 G/DM.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Harnstoff nach GOST 6691−77.

Eine Lösung von Eisenchlorid; wird wie folgt hergestellt: 0,05 G Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, aufgelöst in 5 cmSalzsäure von der Dichte 1,19 G/cm, die Zugabe von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid. Nach der Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Natrium-OXID-Hydrat (Natriumhydroxid) nach GOST 4328−77, Lösung der Konzentration 2 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 80 G Natriumhydroxid in Wasser gelöst, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Säure тиогликолевая, etwa eine Lösung von 10 G/DM; wird wie folgt hergestellt: mischen von 10 cmthioglykolsäure (96% iger) und 12 cmEssigsäure, mit Wasser verdünnt und dann bis zur Markierung Wasser in den Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.

Natrium уксуснокислый wasserfrei nach GOST 199−78.

Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: 46,4 G Ammonium-Acetat und 18,2 G Natrium Acetat in Wasser gelöst unter rühren. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringe das Wasser fast bis zur Markierung. pH-Wert der Lösung sollte 6. Für den Erhalt von pH 6 bei Bedarf hinzugegeben Lösung der Konzentration 2 mol/LNatronlauge oder Essigsäure und dann bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. Zur Messung des pH-Werts genießen pH-Meter.

Эриохромцианин R, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,35 G Reagenz, gelöst in 2 cmSalpetersäure von der Dichte 1,4 G/cm, hinzugegeben 60 cmWasser und 0,3 G Harnstoff, der Inhalt gemischt und verlassen in einem dunklen Ort. Nach 24 h wird die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Bewahren Sie die Lösung in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Aluminiumoxid (Reinheit nicht unter 99,99%) gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Aluminium.

Lösung B; bereiten Sie wie folgt: nehmen Sie eine 25 cmLösung A in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen 4 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit Wasser. Lösung B werden unmittelbar vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,005 mg Aluminium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита Masse von 1 G wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 15 cmsäuregemisch für die Auflösung. Die Lösung vorsichtig eingedampft ausbluten lassen, ohne es zum Kochen bringen. Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure, 0,5−1 cmBrom und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Gießen Sie den Rest der 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen, bis Verflüchtigung Brom, dann vorsichtig Gießen Sie die 1,0 cmkonzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Zu einer gekühlten Lösung wurden 25 cmWasser, ein Glas stündigen Glas und zum sieden erhitzt, dann 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, aufkochen und die Lösung 10 Minuten, der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter mittlerer Dichte und 5−6 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:24. Das Pellet verworfen. Zum Filtrat hinzugegeben 1−2 cmLösung und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand ausgelaugt 1 cm1 N Lösung Salzsäure, 5 cmWasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Wenn der Gehalt an Aluminium von bis zu 0,005% ige Lösung in dimensionalen Kolba bringen Wasser bis 20 cm, 1 cm hinzugegebenLösung von Eisenchlorid, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure und tropfenweise 2 N Lösung von Natriumhydroxid bis zur Bildung der violetten Farbe der Lösung. Dann wurden tropfenweise 1 N Salzsäure bis zum verschwinden der Färbung und im überschuss von 2 cm. Danach fügen 20 cmLösung эриохромцианина und nach 5 min 30 cmPufferlösung. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 3 cm als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung, enthaltend Aluminium.

Wenn der Gehalt an Aluminium von mehr als 0,005% zu einer Lösung, übersetzten in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 10 cm1 N Lösung Salzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser. Аликвотную Teil der Lösung Pipette nehmen und entführen in eine andere einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 20 cmund Analyse weiter führen, wie oben beschrieben.

(Geändert von Reda

кция, Bearb. N 1).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmmachen aus Pipetten oder микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 15,0 cmStandardlösung Aluminium B und verdünnen zu Wasser bis zu 20 cm. Weiter Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Auf der Grundlage der ermittelten Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Aluminiumgehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Aluminium -, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der ausgangslösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der übersetzung zu analysierende Probe Metall in das OXID. Oxidierte Probe mit dem kohlenpulver gemischt und in einem Krater der unteren kohlenstoffelektrode. Für die Einleitung des Spektrums wird der Bogen AC. Das Spektrum der Bogen fotografiert mit dem Spektrographen. Messen почернения analytischen Linien und «internen Standards». Die Konzentration der definierten Elemente finden auf градуировочному Grafiken.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen für die Registrierung der UV-Bereich des Spektrums mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder jede Art von Spektrograph, der im ultravioletten Bereich, mit fotografischen oder Photovoltaik-Check.

Generator Bogen AC.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Trockenschrank.

Quarz выпаривательные Tassen.

Die Gläser aus Quarz.

Waage Torsion oder analytische.

Микрофотометр.

Stupka aus organischem Glas.

Fotoplatten спектрографические Typ 1 oder ESSAOUIRA.

Spektral-saubere Kohle.

Dampfbad oder elektrische Kochplatte.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73**. Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer in beliebiger Zusammensetzung.
_______________
* Wirkt GOST 10691.0−84;
** Gültig GOST 10691.4−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer-OXID, D. H. und. nach GOST 16539−79.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei-OXID nach GOST 9199−77, D. H. und.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., перегнанная.

Antimon трехокись, D. H. und.

Aluminium-OXID, D. H. und.

Zinn-OXID nach GOST 22516−77, D. H. und.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung der Proben градуировочных

Die Proben bereiten inhaltlich identischen Kernkomponenten анализируемым Probenmaterial. Die Grundlage für die Probenvorbereitung dient der Mischung der entsprechenden Mengen der Oxide: zinn, Antimon und Kupfer (für баббитов Marken Б88, Б83 und БС6), zinn, Antimon und Blei (für баббитов Marken Б16, BN und БС6).

Im Kopf-Probe mit 1% Aluminium bezogen auf das Metall, die Letzte verabreicht in Form von Eisenoxid. Die Probe mit dem Alkohol vermischen. Anschließend getrocknet, kalziniert und wieder gründlich gemischt.

Die Arbeiter Proben bereiten serieller Verdünnung jeder der vorherigen Probe die Grundlage. Bereiten eine Reihe von Proben mit einem Gehalt an Aluminium von 0,003 bis 0,1%.

3.4. Von der mittleren Probe genommen wurde eine Probe der Masse 3−5 G, das wird in Quarz-Glas oder eine Tasse, Gießen 50−70 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Probe wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung trockne eingedampft und anschließend kalziniert resultierenden in dem nitratsalz von einem Muffelofen bei einer Temperatur von 500−550 °C für 20 min.

Erhalten bei der Auflösung und Ausglühen der Ablagerung der Oxide von Metallen und Muster in den Krater füllen Kohle-Elektroden, die die Größe 3x3 mm mit seitlicher Bohrung 1 mm. Vor спектрографированием Kohle-Elektroden müssen verbrennen im Lichtbogen AC 10−12 Kraft Und innerhalb von 15 S.

Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode diente die Elektrode mit der oberen — Kohle-Elektrode, Klausur auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von Pad 1,5−2,0 mm. die Spektren erregen im Bogen AC Kraft 10−12 A.

Die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten wählen optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Spektren erregen im Bogen AC-10 A. Kraft-Zeit der Entwicklung wird die Platte 3 min Symptome bei einer Temperatur von 18−20 °C. die Registrierung der Spektren auf der Platte erzeugen Typ 1 oder ESSAOUIRA.

Bestimmung des Aluminiums führen aus einer Probe von drei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Auf den erhaltenen спектрограммах фотометрируют почернения Linien des Elementes und der Leitung der «internen Standards».

In der Tabelle dargestellt.2 sind die verwendeten analytischen Linie und der «internen Standards».

Tabelle 2

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren Etalons bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten .

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben finden Sie auf diesem Chart Aluminiumgehalt. Das Ergebnis multipliziert mit Umrechnungsfaktor 1,2.

3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3