GOST 19863.7-91

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  ГОСТ 19863.7-91

GOST 19863.7−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 19863.7−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko; O. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 05.05.91 N 625

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 19863.7−80

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,02 bis 2,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 2,5%) Methoden zur Bestimmung von Mangan.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Oxidation von Mangan bis семивалентного йоднокислым Kalium und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 525 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Trockenschrank mit Thermostat.

Wasser, gereinigtes von Substanzen-Reduktionsmittel: auf 1000 cmWasser 10 cm Gießen Sie dieLösung Schwefelsäure 1:1, gemischt, zum sieden erhitzt, fügen Sie 0,2−0,3 G йоднокислого Kalium, Kochen für 10 min auf Raumtemperatur abgekühlt.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmund mit einer Lösung von 1:4.

Mischung von Säuren: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMunterbringen 520 cmWasser, vorsichtig in Schritten von 10 cmunter rühren mit einem Glasstab Gießen 100 cmSchwefelsäure und 250 cmSalpetersäure, die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und gerührt.

Aceton nach GOST 2603.

Kalium йоднокислый, eine Lösung von 50 G/DM: 25 G Kalium йоднокислого wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 400 cmLösung Salpetersäure erwärmt, bis die Auflösung йоднокислого Kalium, auf Raumtemperatur abgekühlt, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, aufgefüllt mit Salpetersäure bis zur Marke und vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 40 G/DM, vor dem Gebrauch vorbereiten.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Mangan Metall nach GOST 6008* Marke Мр00.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 6008−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wenn die Oberfläche des metallischen Mangans bedeckt окисной Folie, dann reinigen. Dazu 2−3 G Mangan befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmWasser, 60 cm inMischungen von Säuren und ein paar mal gerührt. Nach 3−5 min, wenn die Oberfläche des Metalls glänzend wird, die Lösung dekantiert, die Späne mit Wasser gewaschen, zweimal mit Aceton gewaschen, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C für 2−3 min und abkühlen im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt.

Standardlösung Mangan

1 G Mangan wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 45−50 cmWasser und 20 cmLösung Schwefelsäure 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung vorsichtig Kochen für 2−3 min, auf Raumtemperatur abgekühlt. Glas opolascerve Wasser über die Tasse, in der aufgelöst Mangan. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Mangan.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Erlaubt Vorbereitung der Lösung auf eine andere Weise:

2,8776 G Kaliumpermanganat wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 200 cmWasser, 20 cmLösung Schwefelsäure 1:1 und durch erwärmen gelöst. Zu der Lösung wurden einige Kristalle Natriumsulfit bis Entfärbung der Lösung, die überschüssige Reduktionsmittel entfernen Sie vorsichtig Kochen im Laufe von 5−6 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandardlösung Fruchts

Inh 0,001 G Mangan.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 80 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:3 und durch erwärmen gelöst.

Tabelle 1

In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung und Kochen für 3 Minuten Wand Lampe gewaschen 25−30 cmWasser, Gießen 25 cmLösung йоднокислого Kalium und Kochen für 10 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, vorher abspülen der Flasche mit Wasser, nicht mit reduktionsmitteln, dieser mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.

2.3.2. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 525 Nm in der Küvette mit der Dicke фотометрируемого Schicht von 20 mm.

2.3.3. Lösung Vergleich dient als Ausgleich eine Lösung, für deren Herstellung auf 25−30 cmLösung, vorbereitet für die Messung der optischen Dichte, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium bis Entfärbung der Lösung. Für jede Reihe von Proben verwenden die entsprechenden kompensierenden Lösung.

Massive Anteil an Mangan wird die durch die градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben konischen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmotmerjajut von микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung Mangan, das entspricht 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Mangan, Gießen Sie in 80 cmLösung Schwefelsäure 1:3 und dann weiter nach PP.2.3.1 und 2.3.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Mangan.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, G

.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DES MANGANS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Mangan.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, 2 Lösungen:1 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von Titan 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt zwanzig Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Mangan Metall nach GOST 6008 Marke Мр00.

Standardlösungen Mangan

Lösung A: 0,5 G metallisches Mangan wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 30 cmsalpetersäurelösung unter mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe die Lösung zweimal eingedampft, mit Wasser auf ein Volumen von 10 cmzum entfernen von Stickstoffoxiden. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Mangan.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Mangan.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 10 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält In 0,0000

1 G Mangan.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 3

Nach der Auflösung des Versuches zugesetzt 5−10 Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen 5 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.3.1. Bei der Masse Mangan Anteil von 0,01 bis 0,1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie die 20 cmder Lösung des Titan, in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 G Mangan.

3.3.3.2. Bei der Massen-Anteil an Mangan von 0,1 bis 0,75% in fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Titan, in vier von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 G Mangan.

3.3.3.3. Bei der Masse Mangan Anteil von mehr als 0,75 bis 2,5% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 4 cmigen Lösung von Titan, in sechs von Ihnen Messen 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 G Mangan.

3.3.4. Um Lösungen in Flaschen (siehe PP.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.5. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft (oxidative) und Messen die Atomare Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm.

3.3.6. Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Mangan bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration des Mangans, G/cm».

Eine massive Konzentration von Mangan in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4