GOST 19863.5-91

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  ГОСТ 19863.5-91

GOST 19863.5−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 19863.5−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko; O. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 05.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.5−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 2,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 5,0%) Methoden zur Bestimmung von Eisen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Wiederherstellung von dreiwertigem Eisen zweiwertiges bis Hydroxylamin-Hydrochlorid, in der Bildung von orange-Komplex von Eisen mit 1,10-фенантролином bei pH 5 und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 1:1.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

1,10-фенантролин.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Säure Weinsäure nach GOST 5817.

Die Mischung der Reagenzien: in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DMplatziert 1,25 G 1,10-фенантролина, Gießen Sie 500 ccmWasser und erwärmt, bis die Auflösung. Zugegeben zu einer Lösung von 40 G Weinsäure, 500 G Natrium-Acetat, doliwajut zu Wasser bis 1 DMund vermischen. Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 3 Wochen.

Eisen reagierendes (refurbished).

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,1 G Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 80 cmLösung Salzsäure, Stunden ein Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, spült man das Uhrglas in ein Glas Wasser, in dem die Auflösung durchgeführt, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmLösung Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G

Eisen.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Bevor die Analyse Späne Versuches отмагничивают.

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Eine abgewogene Probe mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, einem Kolben stündigen Glas oder einem Trichter erhitzt und bis zur Auflösung des Versuches, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens Wasser.

In Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid bis zum verschwinden der violetten Färbung und in fünf Tropfen überschüssige, aufkochen und 1−2 min, auf Raumtemperatur abgekühlt, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.4.2. Аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.1 verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie das Wasser bis zu 60 cm, 5 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, 20 cmeiner Mischung von Reagenzien, durch 10 min bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Tabelle 1

2.4.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 30 min bei einer Wellenlänge von 510 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, nach den Ansprüchen.2.4.1 und 2.4.2 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

Bei der Analyse von Legierungen, die Chrom, Nickel und Vanadium, Lösung Vergleich dient kompensierenden Lösung: аликвотную Teil des Versuches der Lösung nach Tab.1 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

In diesem Fall wird die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung Messen in Bezug auf Wasser abgezogen und aus der optischen Dichte der Lösungen des Versuches.

Massive Anteil von Eisen wird durch die градуировочному Grafiken.

2.4.4. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmabgemessen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,* 0,00004; 0,000045; 0,00005 G Eisen, in alle Gießen Sie die Zwiebel von 5 cmLösung kontrollierenden Erfahrung und dann weiter nach PP.2.4.2 und 2.4.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Eisen enthält.
________________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Eisen in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Eisen.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, 2 Lösungen:1 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Lösungen von Titan

Lösung A, 20 G/L: 4 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 160 cm ergänzenLösung Salzsäure 2:1, 8 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 2 cmSalpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B, 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Nach der Auflösung der Probe zugesetzt zwanzig Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eisen карбонильное nach GOST 13610.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 1 G Reine carbonyleisen gelöst in 50 cmLösung Salzsäure 1:1, fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure, Kochen die Lösung für 1−2 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,

0001 G Eisen.

3.3. Vorbereitung für die Analyse — nach Anspruch 2.3.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 3

Nach der Auflösung des Versuches zugesetzt 5−10 Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, verlegen in einen Messkolben überführt und mit nach Tab.3, hinzufügen einer Lösung von Salzsäure 1:1 (siehe Tab.3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.4.2. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0 bis 5,0% ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung 20 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.4.3. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach den Ansprüchen.3.4.1 und 3.4.2.

3.4.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.4.4.1. Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,01 bis 0,1%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmigen Lösung von Titan Und fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmStandardlösung Eisen B, das entspricht 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 G Eisen.

3.4.4.2. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,1 bis 1,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Titan B, in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung Eisen B, das entspricht 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 G Eisen.

3.4.4.3. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 1,0 bis 5,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie 2 cmLösung B Titan, die fünf von Ihnen Messen 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung Eisen B, das entspricht 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 G Eisen.

3.4.4.4. Um Lösungen in Fläschchen zubereitet nach den Ansprüchen.3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.4.5. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft (oxidative) und Messen die Atomare Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Eisen, G/cm».

Eine massive Konzentration von Eisen in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Eisen in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der Lösung der Probe oder in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

3.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4