GOST 19863.13-91

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  ГОСТ 19863.13-91

GOST 19863.13−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

GOST 19863.13−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

Titanium alloys.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko; O. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 626

3. IM GEGENZUG GOST 19863.13−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die gravimetrische (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 20,0%), photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,02 bis 0,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 20,0%) Methoden zur Bestimmung von Zirkonium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Fällung Zirkonia двузамещенным фосфорнокислым Ammonium in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, Ausglühen der Schlamm bei einer Temperatur von (1000±10) °C bis diphosphate Zirkonia einwiegen und geröstete Tiefgang.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Filter беззольные TU 6−09−1678.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen von 1:3 und 1:4.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 50 G/DM.

Steigende Flüssigkeit: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM100 cm platziertLösung двузамещенного Ammonium-Phosphat, Gießen 900 cmLösung Schwefelsäure 1:4 und vermischen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:3 und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens Wasser.

Tabelle 1

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 150 cmWasser, 20 cmWasserstoffperoxid, unter rühren in kleinen Portionen 20 cmLösung двузамещенного Ammonium-Phosphat, dann erwärmen auf 40−50 °C, mit einem Glasstab gründlich gemischt und erlaubt, sich niederzulassen, wenn die Raumtemperatur nicht weniger als 3 H.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), acht mal gewaschen Spülflüssigkeit führen und dreimal zu einer Lösung von Ammoniumnitrat (bei diesem Sediment und der Filter sollte vollständig gewaschen von der gelben Farbe).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in getrieben bei einer Temperatur von (1000±10) °C bis zur Konstanten Masse und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют, ohne dass Papier entzünden des filters, in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von (1000±10) °C für 30 min im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment, G;

 — die Masse des Tiegels, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

0,344 — Umrechnungsfaktor diphosphate Zirkonium Zirconium.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER ZIRKONIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Schwefelsäure, Bildung orange-rot komplexen verbindungen von Zirkonium mit ксиленоловым orange und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 536 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Filter обеззоленные TU 6−09−1678.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen 1:4 und 0,05 mol/DM.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammonium азотнокислый nach GOST 3761, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/L: 9,3 G Trilon B befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 200 cmWasser und unter rühren aufgelöst.

Die Lösung wurde filtriert durch einen gefalteten Filter aus Filterpapier in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ксиленоловый orange, eine Lösung von 1 G/L, frisch zubereitet.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zirkonia sernokislyj TU 6−09−3986.

Standardlösungen Zirkonia

Lösung A: 3,9 G Zirkonium-Sulfat wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmWasser aufgelöst und Heckanbau, dann vorsichtig Gießen Sie die 25 cmSchwefelsäure, kühlen, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zirkonium.

Stellen eine massive Konzentration () Standard-Lösung Zirkonia: аликвотную Teil der Lösung 25 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie die 70−80 cmWasser, fügen Sie 1 G Ammoniumchlorid, erwärmen auf 60−70 °C und fügt tropfenweise unter rühren Ammoniak bis zum spürbaren Geruch.

Die Lösung mit dem Niederschlag zum sieden erhitzt, inkubiert 20 min an einem warmen Ort bei einer Temperatur von 40−50 °C, dann durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band»).

Der Filterkuchen gewaschen fünfmal Lösung von Ammoniumnitrat. Der Filter mit dem Niederschlag wird in getrieben bei einer Temperatur von (1000±10) °C bis zur Konstanten Masse und gewichtet Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von (1000±10) °C für 1 h im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Die massive Konzentration der Standardlösung Zirkonium (), G/cm, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Niederschlags nach der Kalzinierung, G;

0,7403 — Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium;

 — das Volumen der Standardlösung Zirkonium genommen für die Bestimmung von Zirkonium, cm.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und verlegen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert 0,05 mol/LSchwefelsäure-Lösung bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,00001 G Zirkonia

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht 0,25 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die Pipette 15 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:4, ein Kolben stündigen Glas oder einem Trichter erhitzt und bis zur Auflösung des Versuches, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens Wasser. Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen gelöst, 0,25 G schwammig Titan.

Zu dieser Lösung wurde tropfenweise eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid bis Entfärbung der Lösung und 2−3 Tropfen im überfluss, Gießen Sie die 20 cmWasser und Kochen für 1−2 Minuten. Kolben mit der Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.2. Аликвотную Teil der Lösung nach Tab.3 wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie die 0,05 mol/LSchwefelsäure auf ein Volumen von 20 cm(Tab.3), 2,5 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, 2 cmLösung ксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 3

3.3.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 15 min bei einer Wellenlänge von 536 Nm in der Küvette mit der Dicke фотометрируемого Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich dient kompensierenden Lösung: entsprechende аликвотная Teil der Testlösung mit allen Reagenzien, die vor der Zugabe ксиленолового orange gespritzt 0,5 cmLösung von Trilon B.

3.3.4. Massive Anteil an Zirkonium berechnet durch градуировочному Grafiken.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Titan, die fünf von Ihnen otmerjajut 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Zirkonium, dann Gießen bzw. 10,0; 9,0; 8,0; 7,0; 6,0; 5,0 cmLösung Schwefelsäure 0,05 mol/Lund weiterhin die Analyse nach den Ansprüchen.3.3.2 und 3.3.3.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Zirkonia.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Masse Zirkonia Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Zirkonium bei einer Wellenlänge von 360,1 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Zirkonoxid.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 2:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656 und gesättigte Lösung.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Aluminium chlorhaltige nach GOST 3759, eine Lösung von 100 G/DM.

Zirkonia Metall Reinheitsgrad TU 95−259.

Standardlösungen Zirkonia

Lösung A: 1 G metallischem Zirkonium wurde in einer фторопластовый Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie vier Tropfen Wasser für die Benetzung der Probe und vorsichtig, in kleinen Portionen 10 cm Gießen Sie dieMischung, bestehend aus einem Teil der Fluor-und einem Teil Salpetersäure. Die Auflösung Verhalten in der Kälte. Nach der Auflösung der Probe wurden 50 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure stehen gelassen und für 10 min gerührt und eine Lösung von übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gemischt und übertragen in das Glas, in dem die Auflösung durchgeführt.

1 cmLösung A enthält 0,01 G Zirkonium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmder Lösung Salzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,001 G Qi

ркония.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.5 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure, 5 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 5

Nach der Auflösung des Versuches wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Wurden 10 cmборофтористоводородной Säure, 10 cmLösung von Aluminium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 4.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

4.3.3.1. Bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,5 bis 2,0%

In fünf konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G Probe der Legierung, ähnlich in der Zusammensetzung анализируемому, aber nicht enthaltend Zirkonium, und verbringen die Auflösung, wie in Punkt 4 angegeben.3.1, dann in vier von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 G Zirkonium, und weiter Operationen durchführen gemäß Anspruch 4.3.1.

4.3.3.2. Bei der Masse Zirkonium-Anteil von mehr als 2,0 bis 5,0%

In fünf konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G Probe der Legierung, ähnlich in der Zusammensetzung анализируемому, aber nicht enthaltend Zirkonium, und verbringen die Auflösung, wie in Punkt 4 angegeben.3.1, dann in vier von Ihnen otmerjajut 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmder Standard-Lösung A, das entspricht 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 G Zirkonium, und weiter Operationen durchführen gemäß Anspruch 4.3.1.

4.3.3.3. Bei der Masse Zirkonium-Anteil von mehr als 5,0 bis 12,0%

In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,25 G Probe der Legierung, ähnlich in der Zusammensetzung анализируемому, aber nicht enthaltend Zirkonium, und verbringen die Auflösung, wie in Punkt 4 angegeben.3.1, dann in fünf von Ihnen Messen 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 G Zirkonium, und weiter Operationen durchführen nach Anspruch 4.3.1.

4.3.3.4. Bei der Masse Zirkonium-Anteil von über 12,0 bis 20,0%

In sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,25 G Probe der Legierung, ähnlich in der Zusammensetzung анализируемому, aber nicht enthaltend Zirkonium, und verbringen die Auflösung, wie in Punkt 4 angegeben.3.1, dann in fünf davon abmessen 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,03; 0,035; 0,04; 0,045; 0,05 G Zirkonium, und weiter Operationen durchführen nach Anspruch 4.3.1.

4.3.4. Die Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen — Lachgas (reduktive) und Messen die Atomare Absorption von Zirkonium bei einer Wellenlänge von 360,1 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Konzentrationen Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration Zirkonia, G/cm».

Massive Zirkonium-Konzentration in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration Zirkonia Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration Zirkonoxid in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

4.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.6.

Tabelle 6