GOST 1953.3-79

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  ГОСТ 1953.3-79

GOST 1953.3−79 Bronze zinn. Methoden zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1953.3−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE ZINN

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Tin bronze.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 10.10.79 N 3899

3. Standard voll entspricht ST SEV 1528−79

4. IM GEGENZUG GOST 1953.3−74

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, August 1990 (IUS 6−83, 11−90)


Diese Norm legt титриметрический, gravimetrische Methoden zur Bestimmung des Zinns (von 0,5% bis 12%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn (von 0,25% bis 12%) in zinn бронзах nach GOST 5017, GOST 613 und GOST 614.

Standard voll entspricht ST SEV 1528−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1953.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Titration von zinn Lösung von JOD nach seiner Trennung von Grundlagen-Legierung соосаждением mit гидроокисью Eisen (III), auflösen von Natriumhydroxid in Salzsäure und Wiederherstellung von zinn (IV) bis zinn (II) — Aluminium, Blei, фосфорноватистокислым Natrium oder Kalzium.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trichter mit Hydraulik-Stopper.

Das Gerät Kipp.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnter 1:5.

Die Mischung von Säuren Salpetersäure und Salzsäure; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure vermischt mit einem Volumen von Salzsäure.

Ammoniakwasser, eine Lösung nach GOST 3760.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 20 G/DM, in der Addierte 20 cmAmmoniak auf 1 LLösung.

Eisen хлорное nach GOST 4147, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 12 G Eisenchlorid gelöst in 30 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis 1 DM.

Quecksilber однохлористая (calomel).

Natrium двууглекислый nach GOST 4201, gesättigte Lösung.

Marmor abr nach GOST 4416.

Kalium Iodid nach GOST 4232 und eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Stärke löslich nach GOST 10163, Lösung 10 G/DM.

Calcium фосфорноватистокислый.

Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 20.

Aluminium Metall nach GOST 11069, Marke АВ0 (Späne oder dünne Platten).

Blei Metall nach GOST 3778, Marke C3 (Platte Länge 8−10 cm, Breite 1,5−2,0 cm und einem Gewicht von 25−30 G).

Zinn metallisches GOST Marke 860 O1.

Antimon nach GOST 1089, mit einem Massenanteil von zinn von weniger als 0,01%, und eine Lösung von 20 G/Lin Schwefelsäure, verdünnt 1:5.

Kristallines JOD nach GOST 4159; 0,05 mol/LLösung: bereiten aus фиксанала oder 6,36 G kristallines Iod und 12,5 G Kalium Iodid reduzieren, in einer Porzellanschale gewogen, gemischt mit einer kleinen Menge Wasser, Pistill verrieben und das Gemisch in Wasser gelöst. Nach dem auflösen die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt. Lösung lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung von JOD.

0,5 G zinn durch erhitzen gelöst, mit 20 cmkonzentrierter Säure, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmbis zu einer Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:5.

50 cmdieser Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, addiert 20 cmLösung von Eisenchlorid, 80 cmkonzentrierter Salzsäure, verdünnen zu Wasser bis 250 cm, mit 2 G Aluminium, schließen Sie den Kolben mit einem Trichter mit Stopper, mit gesättigten sauren Lösung von Natriumbicarbonat oder fließen Kohlendioxid Kipp aus dem Gerät und gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Für die Wiederherstellung von vierwertigem zinn anstelle von Aluminium können Blei, фосфорноватистокислый Natrium oder фосфорноватистокислый Kalzium (siehe PP.2.3.2, 2.3.3).

Die massive Konzentration der Lösung von JOD, ausgedrückt in Gramm zinn in 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo 0,05 — Masse des Zinns, die in 50 cmLösung von zinn, G;

 — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Bronze (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, wurden 20 cmsäuregemisch, ein Glas stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen, dann fügen Sie 20 cmder Lösung von Eisenchlorid, verdünnen zu Wasser bis 250 cm, erhitzt auf 70−80 °C und Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer in lösliche Ammoniak-Komplex. Die Lösung wurde bei 60 °C für 10−15 min zur Koagulation von Schlamm hydroxide von Eisen und zinn.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte und Pellet gewaschen und Tasse 3−5 mal heiße Lösung von Ammoniumchlorid. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung der hydroxide von Eisen und zinn, und aufgelöst in 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1. Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser, dann 20 cmheißer Salzsäure, verdünnt 1:1, und noch ein paar mal mit heißem Wasser.

Aus der Lösung wieder ausgefällt hydroxide von Metallen der Ammoniak, der Niederschlag wurde abfiltriert und gewaschen 6−7 mal einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid. Das gewaschene Sediment auf dem Filter gelöst in 60 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, indem Sie in Schritten von 20 cm. Nach der Zugabe jeder portion Salzsäure Filter mit heißem Wasser gewaschen. Das Filtrat gesammelt bisherige in ein Glas, fügen 5 cmLösung von Antimon.

Die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, hinzugegeben 60 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis 250 cm. In der Lösung wurden 2 G Aluminium, Kolben schließen Trichter mit hydraulischem Verschluss, gefüllt mit einer gesättigten Lösung von sauren Natriumcarbonat oder припускают Kohlendioxid aus dem Gerät Kipp. Der Inhalt des Kolbens zum sieden erhitzt und gekocht bis zur vollständigen Auflösung des Aluminiums. Immer sicherstellen, dass die Vollständigkeit der Füllung des Trichters Lösung von Natriumbicarbonat vermeiden Sie das eindringen von Luft in den Kolben. Die Lösung im Kolben kühlen Sie zuerst an der Luft, dann unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur. Gekühlte Glaskolben frei von dem Trichter mit Stopper. In den Kolben zugegeben ein Stück Marmor (etwa 5 G), 10 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 5 cmStärke der Lösung und titriert mit 0,05 mol/LLösung von JOD bis zum erscheinen der blauen Färbung, verschwinden nicht innerhalb von 1,0−1,5

min.

2.3−2.3.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Bei der Wiederherstellung von vierwertigem zinn-Blei zu солянокислому einer Lösung von zinn, der sich in einen erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 30 cmkonzentrierter Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis 250 cm. In den Kolben eingetaucht bleierne Platte, schließen Sie den Kolben der gewöhnlichen Trichter und erhitzt bis zum schwachen sieden, unterstützen die innerhalb von 60 min. das Volumen der Lösung in der Küvette konstant gehalten wird. Vor dem Ende der Wiederherstellung geschlossen-Kolben Trichter mit Stopper, mit sauren улекислым Natrium, und Kochen für weitere 10 min.

Weiter gehen Sie genauso wie bei der Wiederherstellung von Aluminium. Titriert, ohne aus der Lösung bleierne Platte.

Bei der Wiederverwendung von Blei-Platten mit Ihnen müssen jedes mal mechanisch aufnehmen Plaque Oxyde.

2.3.3. Bei der Wiederherstellung des tetravalenten Zinns фосфорноватистокислым Natrium oder Kalzium zu солянокислому Lösung, die sich in der Kolba war, wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und Wasser bis 250 cm. In die Lösung wurden 1,5 G фосфорноватистокислых Natrium oder Kalzium und 0,03 G каломели. Erlenmeyerkolben verschlossen mit einem Trichter mit Stopper, mit saurem Kohlendioxid-Natrium-Lösung gekocht, bis eine vollständige Entfärbung und noch 5 min nach dem bleichen.

Kühlen der Lösung bis zu 8−10 °C. Weiter gehen, wie bei der Wiederherstellung von Aluminium.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen-Lösung von JOD, затраченный auf Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von JOD in zinn, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

2.4.1, 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu genehmigt nach GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.5. Титриметрический Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität zinn Bronze.

2.4.3−2.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

3.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung метаоловянной Säure aus nitratlösung und Ausglühen der Tiefgang bis zu gewichtskonstanz.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:99.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium Iodid gemäß dem normativdokument.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 300 G/DM.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze mit einem Gewicht von 1 G (bei Massen-zinn-Anteil von bis zu 4%), 0,5 G (bei der Masse zinn-Anteil von 4% bis 7%) und 0,3 G (bei einer Massen-zinn-Anteil von 7% bis 12%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, ergänzen 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunde Glas und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung Uhrglas und die Wände der Tasse opolascerve Wasser und verdampft die Lösung auf ein Volumen von 5−10 cm. Für den Rest wurden 50 cmheißes Wasser, 10 cmigen Lösung von Ammoniumnitrat und in einem warmen Ort 1 Stunde

Pellet метаоловянной Säure filtriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse und waschen der Filter mit dem Niederschlag heißer Salpetersäure, verdünnt 1:99, bis zur vollständigen Entfernung des Kupfer (Probe mit железистосинеродистым Kalium).

Der Filter mit dem Niederschlag wurde in einer gewichteten Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 700−800 °C bis gewichtskonstanz. Reine zinndioxid nach dem abkühlen hat eine weiße Farbe. Blaue Schatten weist auf die Verschmutzung meistens Antimon oder Blei, Eisen oder anderen Elementen. Die änderung auf die Anwesenheit bestimmter Verunreinigungen in durchgehärteter Sediment zinndioxid wird wie folgt durchgeführt. In den Tiegel zugegeben 1−1,5 G Ammonium-Iodid reduzieren, calciniert bei einer Temperatur von 425−475 °C, gekühlt, gepflegt Rückstand mit Salpetersäure, dampft trockne vorsichtig kalziniert und wieder gewogen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment SnOvor der Verarbeitung йодистым Ammonium, G;

 — die Masse des Tiegels nach der Behandlung des Niederschlags йодистым Ammonium, G;

 — Masse der Probe in G;

0,7862 — Umrechnungsfaktor von SnOauf dem zinn.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

4.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome zinn, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für zinn.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und 2 mol/Lund 1 mol/DM — Lösungen.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G zinn aufgelöst im Wasserbad in 10 cmsäuregemisch, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LLösung von Salzsäure.

1 cmLösung enthält 0,005 G zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit 2 mol/LSalzsäure.

1 cmLösung B enthält 0,0005 G ol

bes.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene Bronze Masse von 1 G bei der Masse zinn-Anteil von 0,25% bis 2% oder 0,5 G bei Massen-zinn-Anteil von 2% bis 12% befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch für die Auflösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände der Tasse 1 mol/LLösung von Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Messen die Atomare Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 224,6 oder 286,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 4,0; 10 cmStandardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmStandard-Lösung Und zinn. Alle Messkolben bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 mol/Lsalzsäurelösung.

Messen die Atomare Absorption von zinn, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von zinn, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

4.1−4.4.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

4.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze oder Zuordnung der Ergebnisse титриметрическими Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL von 2% bis 12%)

5.1.Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bindung enthalten in Bronze zinn -, Blei -, Zink -, Nickel-komplexe трилоном B, Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B von Blei, Zersetzung комплексоната zinn Fluorid Ammonium und anschließend die Bestimmung der zinn-Titration Trilon B, freigesetzte dabei in einer Menge, die äquivalente Gehalt des Zinns, mit einer Lösung von Blei. Als Indikator verwendet wird — ксиленоловый orange. Der Einfluss von Kupfer eliminiert тиосульфатом Natrium.

5.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren aufzulösen, frisch zubereitete: mischen Sie drei Volumen Salpetersäure (1:1) mit 5 Volumina Salzsäure (1:1).

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, eine Lösung von 500 G/600 DMWasser.

Methenamin (Hexamethylentetramin), eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ацетатно-уротропиновый Lösung — Gemisch von Lösungen von Ammonium-Acetat und Hexamin in einem Verhältnis von 1,5:2.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium серноватистокислый (thiosulfat), eine Lösung von 300 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Ксиленоловый orange, Lösung (frisch zubereitet) 2 G/Loder in Mischung mit Natrium chlorhaltigen (gut растертая) im Verhältnis 1:100.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/L, wird aus фиксанала oder 9,305 G Salz gelöst in 300 cmmit warmem Wasser, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Blei азотнокислый GOST 4236, eine Lösung von 0,025 mol/L, 8,2805 G von Blei aufgelöst in 200 cmWasser, fügt 30 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.

Die massive Konzentration der Lösung von Blei wird durch das Standard-Modell Bronze, in der Nähe Zusammensetzung und Massen-zinn-Anteil an analysierten Bronze, der durch den gesamten Verlauf der Analyse, wie unter Punkt 5.3.

Eine massive Konzentration von Blei (), ausgedrückt in Gramm Zinns, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Standard Probe, G;

 — Massenanteil von zinn in der Standard-Probe, %;

 — Volumen der Lösung von Blei -, Elektrik-auf die zweite Titration, cm.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Bronze Gewicht 0,20−0,25 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Hinzugefügt 8 cmsäuregemisch, einem Kolben Stunden-Glas (Trichter) und durch erwärmen gelöst, ohne dass ein Furunkel. Nach der Auflösung der Bronze Glas mit Wasser gespült, fügen 20−25 cmLösung von Trilon B, 50−60 cmWasser und erhitzt die Lösung bis zum Anfang des Kochens. Zu einer gekühlten Lösung wurden 8−9 cmLösung von Natrium-Acetat (Färbung der Lösung bleiben sollte hellblau), 15 cmnatriumthiosulfatlösung (Lösung sollte farblos). Wenn die Lösung gefärbt (hat eine Blaue Farbe), ergänzen bei der Vermischung streng tropfenweise Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Entfärbung der Lösung. Dann ergänzen 35−40 cmацетатно-уротропинового Lösung, 0,3 G (auf der Spitze eines Spatels) Mischung ксиленолового orange mit chlorhaltigen Natrium und vor allem langsam zu Ende titriert mit einer Lösung von Blei vor dem Wechsel eine hellgelbe Färbung stetig in orange-rot. Alsbald Hinzugefügt 18 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, gut gemischt und nach 30 s wieder besonders langsam zu Ende titriert mit einer Lösung von Blei vor dem Wechsel eine hellgelbe Färbung stetig in orange-rot. Die Färbung sollte innerhalb einer stabilen Minuten

en.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung von Blei, Elektrik für die zweite Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Lösung von Blei, ausgedrückt in Gramm zinn, G/cm;

 — Masse der Probe Bronze, G.

5.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz bei 3) sind in der Tabelle gezeigt.2.

5.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben zinn Bronze, neu validiert nach GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).