GOST 1762.2-71

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  ГОСТ 1762.2-71

GOST 1762.2−71 LHB in чушках. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1762.2−71

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SILUMIN IN ЧУШКАХ

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.73
bis 01.07.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DIE ENTWICKLER DES STANDARDS

A. A. Kostyuk, A. G. Romanov, N. Km. Герцева, A. P. Нечитайлов, V. A. Lawrow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.10.77 N 141

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 1762−51 (Kap.III)

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.95 der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR von 27.03.89 N 742

7. NEUAUFLAGE (Mai 1989) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Juli 1979, August 1984, März 1989 (IUS 8−79, 12−84, 6−89)


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,15 bis 1,0%) im силумине in чушках.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1762.0−71.

PHOTOMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte lackiert in der Farbe orange-rot komplexen verbindungen von Eisen (II) mit über-фенантролином oder , -дипиридилом nach vorheriger Wiederherstellung der Eisen-Hydroxylamin-Hydrochlorid bis bivalenten Zustand.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer des Typs SF-26, SF-16 oder ähnliche.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%; wird wie folgt hergestellt: 250 G Kristallsalz in Wasser gelöst, filtriert und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Ортофенантролин, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25%; wird wie folgt hergestellt: Reagenz 0,25 G lösen sich bei leichtem erwärmen in 100 cmWasser.

, -дипиридил, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25%:

0,25 mg Reagenz wurde unter leichtem erwärmen in 100 cmWasser.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Eisen карбонильное nach GOST 13.610−79.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 1,0000 G Eisen gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Am Ende auflösen Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, für die Oxidation von Eisen und eingedampft, um die feuchten Salze. Salz aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 1 mg Eisen.

Lösung B, Restaurant (vor der Anwendung): 25 cmLösung Und verlegen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,05 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung silumin einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung der Legierung, mit Wasser verdünnt und vorsichtig hinzugegeben 50 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Je nach Eisengehalt ausgesuchte аликвотную Teil 10−25 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 50 cm, Gießen Sie 5 cmLösung von Hydroxylamin, 10 cmLösung von Natrium-Acetat (Stück Papier Kongo in diesem Fall rot gefärbt) und 10 cmLösung ортофенантролина oder , -дипиридила. Lösung verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser gerührt und nach 30 min: Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 510 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

Zweitgrößte optische Dichte der Testlösung unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung bestimmen die Masse von Eisen auf градуировочному gr

афику.

3.2. Erstellen von Kalibrier-Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 und 0,30 mg Eisen und verdünnen zu Wasser bis zu 50−60 cm. Dann wurden auf 5 cm — Hydrochlorid, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, 5 cmLösung ортофенантролина oder , -дипиридила bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen und dann die Analyse, wie unter Punkt 3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der Eisen nicht Hinzugefügt.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen von Eisen in Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe silumin, G.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Eisen beim versprühen der Lösungen der Proben in die Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,8 Nm.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, «Saturn» oder ähnliches.

Lampe hohlkathode, entwickelt für die Bestimmung von Eisen.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine erwärmungstemperatur von 1000 °C.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 3%.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Eine Lösung von Aluminium Und: 10,0 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, ergänzen 250 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst mit Zusatz von 1 cmvon Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,02 G Aluminium.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−78*.
_________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Zu Lesen GOST 9428−73. — Hinweis «KODEX».

Lösung von Silikon-B: 2,14 G fein pulverisiertem in агатовой aus Plexiglas oder einem Mörser und zuvor kalzinierten für 1 h bei einer Temperatur von 1000 °C Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 15 G Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 900 °C für 15 min, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde in Wasser beim erhitzen in Platin, Silber oder Nickel einer Schale. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen; speichern Sie in einem Behälter.

1 cmLösung B enthält 0,001 G Silizium.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Eine Lösung von natriumoxid In: 190 G getrocknetes bei einer Temperatur von 105 °C für 30 min Natriumchlorid in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 G natriumoxid.

Eisen in Form von Draht oder карбонильное nach GOST 13.610−79.

Standardlösungen von Eisen

Lösung D: 0,5000 G Eisen gelöst in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Am Ende auflösen Gießen Sie 1−2 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, für die Oxidation von Eisen und eingedampft, um die feuchten Salze. Salz aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung D enthält 0,001 G Eisen.

Lösung E: ausgesuchte Pipette 50 cmLösung D in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung E enthält 0,5 mg Eisen;

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Eine abgewogene Probe silumin Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund Gießen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung wurde auf dem sandigen Wasserbad bis zur vollständigen Auflösung der Legierung zugesetzt 70−80 cmWasser und vorsichtig Gießen Sie 50 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung erwärmen bis zur Erleuchtung, 1 cm hinzugegebenWasserstoffperoxid und Kochen für 3−5 Minuten für die Zerstörung Ihres überflusses.

Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Für die Bestimmung von Eisen die Probe sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 248,8 Nm.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung mit dem Zusatz von 20 cmder Lösung A. Aluminium

Masse Anteil an Eisen wird durch градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung

.

6.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmGießen konsequent auf 12,5 cmLösung A, bis 7 cmund entsprechend der Lösung In 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmLösung E, das entspricht 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% Masse Anteil an Eisen.

Die Lösungen mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund langsam bei der sorgfältigen Vermischung Gießen bis 25 cmLösung B, fügen Sie 3−4 Tropfen des Indikators methylorange und tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, bis Verfärbung des Indikators in rot.

Dann werden die Lösungen in Fläschchen bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Gekochte Lösungen фотометрируют auf atomarer абсорбционном Spektrometer gleichzeitig mit den Lösungen der Proben, wie unter Punkt 6.1.

Zu den erhaltenen Werten der atomaren Absorption der Lösungen und die bekannten massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Masse Anteil an Eisen in Prozent finden nach градуировочному Grafiken.

7.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

Kap.5−7. (Neu eingeführt, Bearb. N 3).