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GOST 1652.9-77

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.9−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1652.9−77

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of sulphur


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.9−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 8.315−91 4.2 B, 5.6
GOST 859−78
Kap.2
GOST 1020−77
Einleitende Teil
GOST 1652.1−77
1.1
GOST 4232−74
Kap.2
GOST 4328−77
Kap.2
GOST 4404−78
Kap.2
GOST 10163−76
Kap.2
GOST 15527−70
Einleitende Teil
GOST 17711−93
Einleitende Teil
GOST 20490−75
Kap.2
GOST 25086−87
1.1, 4.2 B, 5.6
ISO 7266−84
Einleitende Teil, Anhang

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)


Diese Norm legt йодометрический, титриметрический Methode und die Methode mit der Anwendung von automatischen und halbautomatischen Analysatoren (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,05%) in einer Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.
Erlaubt die Durchführung der Bestimmung von Schwefel im Kupfer-Zink-Legierungen nach ISO 7266* (siehe Anhang).
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2A. Йодометрический Methode титриметрический

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1000−1200°C, die Absorption von Schwefeldioxid freigesetzt und Titration der gebildeten schwefelhaltigen Säure Lösung von JOD in Anwesenheit von Indikator der Stärke.

2A, 2A.1. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts (siehe Zeichnung).

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)



Die Anlage besteht aus folgenden Elementen: Gasflasche mit Sauerstoff 1 mit редукционным Ventil 2 (zur Regulierung der Zufuhr von Sauerstoff in den Ofen); Flasche 3 Tishchenko mit промывным Lösung; Absorption 4 Flaschen, enthaltend konzentrierte Schwefelsäure; Spalte 5 für die Trocknung von Sauerstoff, die im unteren Teil trocken chlorhaltige Kalzium, gefolgt von einer Schicht aus Glas oder gewöhnlichen Watte und oben trocken ätzend Kali oder trockenes Natriumhydroxid; Dreiwege-Hahn 6 zur Regulierung der Sauerstoff-Durchlässigkeit; Porzellan-Rohr 7 lang 650−750 mm innerem Durchmesser von 15−20 mm. die Länge des Rohres sollte so sein, damit enden Sie traten aus dem Ofen mindestens 180−200 mm. die Tube vor der Anwendung sollte прокалена bei 1100−1200°C in einer Atmosphäre von Sauerstoff; 8 Thermostat für die Aufrechterhaltung der notwendigen Temperatur im Ofen, bestehend aus Platin-платинородиевой Thermoelement und Galvanometer; horizontalen elektrischen Rohrofen 9, so dass die Erwärmung bis zu 1100−1200°C; Staub-abgassammler 10, gefüllt mit Glas-Watte; wirkenden Kran 11; Bürette 13; поглотительного Gerät 12, bestehend aus zwei gleichen Gefäßen, den Vereinigten gläsernen Brücken. Das linke Gefäß ist Absorbtion, in seinem unteren Teil einen Hahn zum ablassen zum Abschluss der Analyse оттитрованной absorbierende Flüssigkeit. Im rechten Gefäß Gießen Sie die Flüssigkeit, damit für die Kontrolle.

Porzellan unglasierte Boote Länge 70−130 mm, Breite 7−12 mm und einer Höhe von 5−10 mm. Pumpen müssen durchglüht bei 1100−1200°C in einer sauerstoffatmosphäre für 10 min.

JOD 0,0005 mol/LГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,126 G metallisches JOD, Sublimation gereinigten, tragen in einem kleinen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen, die zuvor platziert 2 G Kalium Iodid reduzieren und 5−10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser. Der Inhalt des Kolbens wird oft geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung des Jods, tragen dann die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Die Lösung behalten in einer Flasche aus dunklem Glas.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), ausgedrückt in G/cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefel, berechnet nach der Formel

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Masse der Probe Standard Probe, G;


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Das Referenzmodell für die Errichtung des Einstellmodus. Nutzung der Öffentlichen Standardproben Stähle: GSO 716−84п, GSO 1557−83п, GSO 1640−83п, GSO 888−84п, GSO 1416−82п oder Nickellegierung; GSO 1862−80, GSO 1862−85п, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

Kupfer der Marke М0к nach GOST 859 in Form von Spänen.

Stärke löslich nach GOST 10163, 10 G/DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Kalium-OXID-Hydrat (Cali ätzend) eine Lösung von 400 G/DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natrium-OXID-Hydrat nach GOST 4328.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Kaliumchlorid wasserfrei плавленный.

Waschlösung; wie folgt hergestellt: 40 G Kaliumpermanganat, gelöst in 40% igen Lösung von Kaliumhydroxid.

Vor der Durchführung der Analyse die gesamte Anlage muss auf Dichtheit überprüft werden bei 1100−1200°C, was für das ganze Gerät verbinden mit dem Ballon, öffnen die drei-Wege-Hahn in die Luft, vorsichtig öffnen die Flasche fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro Minute. Wasserhahn Schalter 6, so dass der Sauerstoff trat in den Ofen und schließen Sie den Wasserhahn 11. 2−3 min muss aufhören Blasenbildung in Reinigungsmaschinen Flaschen 3 und 4, 5−7 Minuten warten, und, wenn Blasen nicht mehr abheben, glauben die Installation dicht.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des feinteiligen-Legierung mit einem Gewicht von 2,5 G wird in ein kleines Boot und Porzellan fügen Späne Kupfer 0,3 G. Sammeln Sie die gesamte Anlage, wie in der Zeichnung dargestellt, dann überprüft das Vorhandensein von reduzierenden flüchtigen Substanzen in сжигательной Röhre. Dazu wird in beiden Behältern поглотительного Vorrichtung 12 zugießen 50 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und 10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Stärke der Lösung, Gießen Sie aus der Bürette in beiden Schiffen ein paar Tropfen der Lösung von JOD bis zum erscheinen schwach-Blaue Färbung, Ofen erhitzt bis 1080−1100°C fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 40−50 Blasen pro Minute.

Wenn nach 4−5 min die Färbung der Lösung in поглотительном Gefäß verschwindet, zeigt es auf die Auswahl in der Röhre reduzierenden gasförmigen Substanzen, reagieren mit Iod. In diesem Fall lässt sich dabei nicht stoppen Sauerstoff Strom, Gießen Sie die Lösung in der linken ein Gefäß noch ein paar Tropfen der Lösung von JOD, bis schwach-Blaue Färbung der Lösung bleibt unverändert und gleich nach der Intensität der Färbung der kontrollierenden Erfahrung in den rechten Behälter. Danach nehmen Sie den Stopfen aus dem Rohr (seitens der Gasflasche mit Sauerstoff) und wurde in die Röhre ein kleines Boot mit dem Aufhängen der Probe durch einen langen Draht des Hakens in die Mitte des Ofens (in die beheizte Zone). Rohr sofort schließen Sie den Deckel und produzieren die Verbrennung der Probe.

Wenn die aus dem Ofen in поглотительный Gefäß Gase entwickeln entfärben eine Lösung von JOD in den Boden des Behälters zu absorbieren, Gießen Sie eine Lösung von JOD mit einer solchen Geschwindigkeit, dass die Blaue Färbung der Lösung nicht verblasst während der Verbrennung. Mit der Abschwächung der Farbintensität in поглотительном Lösung приливание Lösung von JOD verlangsamen und aufhören, in dem Moment, als schwach-Blaue Färbung der Lösung in der linken Gefäss weiterhin konstant bleiben und gleich nach der Intensität der Färbung mit Kontrolllösung in den rechten Behälter. Danach fließen noch Sauerstoff für 1 min, und wenn die Färbung der Lösung verschwindet, dann brennen erledigt betrachten. Bei der Bestimmung des Schwefelgehalts sollte am selben Tag Controlling-Erfahrung für die änderung. Mit diesem Ziel ein kalziniert, mit 0,3 G Kupfer. Die änderung auf die Erfahrung sollte nicht mehr als 0,2−0,3 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)igen Lösung von JOD zugegeben.

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Schwefel ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen der Lösung des Jods, der Haushalt für die Titration der Probe, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — massive JOD-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in G/cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefel;

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

     
Massenanteil von Schwefel, %

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Von 0,001 bis 0,002 inkl.
0,0004
0,0006
St. 0,002 «0,004 «
0,0006 0,0008
«0,004» 0,01 «
0,0008
0,001
«0,01» 0,03 «
0,003
0,004
«0,02» 0,05 «
0,005
0,007

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)unpräzision) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

4.2, 4.2 und. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Stähle, Nickel-und Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3. Bei Meinungsverschiedenheiten wird die Methode mit der Anwendung von automatischen Analysatoren.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

5. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG VON AUTOMATISCHEN UND HALBAUTOMATISCHEN ANALYSATOREN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung des Schwefels mit Hilfe der automatischen und halbautomatischen Analysator, der die Verbrennung der Probe Proben der Legierung in einem Strom von Sauerstoff bei 1000−1200°C, die Absorption des gebildeten Schwefeldioxid Lösung des Oxidationsmittels und der Bestimmung des Schwefels in Abhängigkeit von der Art des Analysators кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим Methoden zur Messung der Absorption von Molekülbanden Schwefeldioxid im infraroten Bereich des Spektrums.

5.2. Instrument

Automatischer oder halbautomatischer Analysator Typ AC-7932. Erlaubt die Verwendung von anderen Arten von automatischen oder halbautomatischen Analysatoren, die angegebene Genauigkeit der Analyse.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Bestimmung der Massenanteil des Schwefels erfolgt nach den Verfahren von dem für diese Art von Analysator, verwenden zur Kalibrierung von Staatlichen Standardproben Stähle, Z. B. Kit, umfassend GSO 716−84п, GSO 164−84п, GSO 888−84п, GSO 1377−82п, GSO 1416−82п oder Nickellegierungen: GSO 1862−80, GSO 1498−83п, GSO 1609−85п.

5.1−5.3. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5.4. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte, in der Tabelle aufgeführt sind (siehe Punkt 4.2).

5.5. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)unpräzision) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte (siehe Punkt 4.2).

5.4, 5.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5.6. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Stähle, Nickel-und Kupfer-Zink-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, in übereinstimmung mit GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

ANHANG (empfohlene). ISO 7266−84 Kupfer und Kupferlegierungen. Die Bestimmung des Schwefels. Титриметрический Methode mit der Verbrennung

APP
Empfohlene

1. Einsatzbereich

Die Norm legt die титриметрический Methode zur Bestimmung von Schwefel im Kupfer und Kupferlegierungen mit der Verbrennung des Versuches.

Die Methode ist bei der Massen-Anteil an Schwefel von mehr als 0,010%.

2. Das Wesen des Verfahrens

Verbrennen eine abgewogene Probe in Sauerstoff bei 1250 °C. Absorbieren die entstehenden Gase bei der Verbrennung von einer verdünnten Lösung von Wasserstoffperoxid. Titriert die gebildete Schwefelsäure боратом Natrium im Beisein von gemischten Indikators Methyl-rot und Methylenblau.

3. Reagenzien

Bei der Analyse verwenden die Reagenzien der Qualifikation D. H. und. und destilliertes Wasser oder entionisiertes Wasser.

3.1. Wasserstoffperoxid Lösung 3 G/DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mit 10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasserstoffperoxid (30 gew. -%) bis 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser.

3.2. Schwefelsäure, Lösung von 0,0025 mol/DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Verdünnt 14 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)G/cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)) bis 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Dann mit 10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)dieser Lösung bis zu 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3. Borat Natrium-Standardlösung

Gelöst 1,1895 G Borat Natrium (NaГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)BГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)OГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)·10HГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)O) in Wasser und verdünnt bis zu einer Markierung in der Messung der Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von bis zu 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung enthält 100 µg Schwefel.

3.4. Gemischter Indikator

Gelöst 0,120 G Methyl-rot und 0,080 G Methylenblau in 100 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Ethanol.

4. Instrument

Übliche Labor-Instrument mit Ergänzung.

4.1. Bürette 25 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)mit dem Preis der Teilung 0,05 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2. Instrument zur Bestimmung des Schwefels (Abb.1), bestehend aus folgenden teilen

Instrument zur Bestimmung des Schwefels

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Verdammt.1

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Schlauch zur Reinigung von Gas; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — барботерная Schlauch; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Ausgabe-Kran;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Druckregler und Durchflussmesser; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — gummikupplung; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Kühlschlange;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — incinerator; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Mercurial Verschluss und Schutzverkleidung;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — doppelwirkender Wasserhahn; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Puffertank für Druckausgleich; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Rohr für die Verbrennung

4.2.1. Sauerstoff-Flasche mit Druckregler und Durchflussmesser ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Sauerstoff sollte nicht Schwefel enthalten.

4.2.2. Schlauch zum reinigen des Gases (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)). Das Rohr ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)gefüllt Asbest, behandelt гидроокисью Natrium. Der untere Teil des Rohres ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)auf drei Viertel der Höhe voll пятиокисью Phosphor. Diese beiden Stoffe getrennt Stopfen aus Glaswolle.

4.2.3. Двухходовой Wasserhahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)mit Rohren mit einem Durchmesser von 3−4 mm, so konnen Sauerstoff fließen in die Röhre ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)für die Verbrennung und Gase, die bei der Verbrennung heben sich, fließen in die Röhre-Sprudler ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2.4. Mercurial Verschluss ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Gleichgewicht mit Schalen-Flasche und Sicherheits-Schlauch. Das Niveau des Quecksilbers mit Hilfe der Balance-Flaschen wird so eingestellt, dass bei Vorhandensein von Isolation bei geöffnetem Wasserhahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)die Lösung aus dem Schlauch für die Verbrennung handelte mit einer Durchflussmenge 2,5 LГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min. Bei geöffnetem Wasserhahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)entsteht ein überdruck und Mercurial der Verschluss arbeitet bis zum erreichen des normalen Drucks.

4.2.5. Puffertank ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)für Druckausgleich.

4.2.6. Das Rohr für die Verbrennung ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), hergestellt aus nicht-porösen hitzebeständigen Material, das passt Segelboot mit Durchschlag für die Verbrennung.

4.2.7. Boot für die Verbrennung, Pre-прокаленная bei 1250 °C in einem Strom von Sauerstoff.

4.2.8. Rohrofen ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), die fähig ist, die Temperatur des erwärmten Teil des Rohres für die Verbrennung von ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)1250 °C mit einer gekühlten Metall-Pumpenkopf für Schläuche für die Verbrennung (Abb.3).

4.2.9. Glas Hatcher Rohr des gleichen Durchmessers, und dass das Rohr für die Verbrennung ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), verbunden mit einem Rohr für die Verbrennung von Gummi-Muffe ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2.10. Mit Wasser gekühlt Kühlschlange ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)zur Kühlung von Gasen bei der Verbrennung.

4.2.11. Flexible Kunststoffrohr für alle dauerhaften verbindungen.

4.3. Der Apparat zur Absorption von Gasen, bestehend aus folgenden teilen (Abb.1 und 2).

Der Apparat zur Absorption von Gasen

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Verdammt.2

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Verdammt.3

1 — развальцовка der Breite von 10 mm; 2 — Kupferrohr 6x4, gelötet; 3 — Eingabe von Sauerstoff;
4 — Flanschanschluss; 5 — kupferne Röhre zum leiten des Wassers 6x4; 6 — hitzebeständige Rohr;
7 — Glas-Rohr mit einem passenden Radius, in übereinstimmung mit dem äußeren Maß von Rohr
für die Verbrennung; 8 — Hartlöten; 9 — Verriegelung

4.3.1. Поглотительный Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.3.2. Барботерная Rohr ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)mit Löchern von 0,05 mm an einem Ende (Abb.2), eingetaucht in eine Lösung von Wasserstoffperoxid.

4.3.3. Ausgabe Hahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)zwischen den Rohren für die Gasreinigung ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und барботерной Schnorchel ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Mit diesem Kran kann man über eine leichte Strömung von Sauerstoff in поглотительный Gefäß, wodurch verhindert das eindringen von wasserstoffperoxidlösung in барботерную Röhre ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

5. Die Durchführung der Analyse

5.1. Versuches gewogen

Gewogen (1±0,001) G Versuch im Boot für die Verbrennung. In Legierungen mit einem hohen Gehalt an Zink (латуней) ergänzen in einem Boot zu naweske Fünffache Menge nach Gewicht des reinen Zinns.

5.2. Single Versuch

Die Kalzinierung der Schlauch für die Verbrennung und Boote entfällt die Notwendigkeit für die Verbrennung im Leerlauf Versuch, aber für Legierungen mit einem hohen Gehalt an Zink führen Leerlauf Probe mit der gleichen Menge nach der Masse des Zinns im Boot für die Verbrennung.

5.3. Die Methodik der Bestimmung

Beheizten Ofen ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)bis 1250 °C. Dafür zu sorgen, dass zur Kühlung der Spule ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)funktioniert, schließen Sie den Schlauch für die Verbrennung ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)an beiden enden.

Öffnen sich die Ventile ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und fließen durch ein System von Sauerstoff mit einer Flussrate von 2,5 LГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min, stabilisierte ihn mit dem Druckregler und Durchflussmesser ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wasserhahn schließen ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und verringern den Verbrauch von Sauerstoff bis zu 0,5 DMГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min mit Kran ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). In поглотительный Gefäß injiziert 40 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wasserstoffperoxidlösung, 160 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und 4 bis 6 Tropfen einer gemischten Lösung des Indikators. Eingetaucht барботерную den Hörer ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)in diese Lösung. Falls erforderlich, bringen Sie die Anzeige bis Violett Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure.

Öffnen den Wasserhahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und lassen Sauerstoff durch das System mit einer Durchflussmenge 2,5 LГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min für 2 min zum austreiben von Kohlendioxid. Bei Bedarf justieren Druckregler und Durchflussmesser ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Schließen Sie den Wasserhahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)und fügen Sie in поглотительный Gefäß eine Lösung von Natrium-Borat. Die Farbe der Anzeige sollte sich ändern von Violett über blau bis grün. Stop Lösung hinzufügen, wenn die Farbe der LED ändert sich von blau-grün bis hell-grün.

Entfernen Sie den Stopfen des Kopfes des Ofens. Platziert ein kleines Boot für die Verbrennung, die eine abgewogene Probe in die heiße Zone des Ofens mit Hilfe von Stäben aus hitzebeständigem Metall.

Schließen Sie den Deckel Schlauch für die Verbrennung und warten 2 min. Langsam öffnen den Kran ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Verfehlen Sauerstoff für die Verbrennung durch das Rohr innerhalb von 2 Minuten, dann schließen Sie den Wasserhahn ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Nehmen Sie das Rohr und dann ein kleines Boot für die Verbrennung.

Die Lösung in поглотительном Gefäß titriert natriumborat bis leuchtend grün.

5.4. Die Kontrollmessung

Die vorläufige Prüfung des Gerätes durchgeführt wird, unter Verwendung einer Standard-Probe oder künstliche Probe, die eine bekannte Menge an Schwefel. Die Definition erfolgt in übereinstimmung mit den Ansprüchen.5.1−5.3.

6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Schwefel in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen der Lösung Natrium-Borat, für die Titration verwendeten, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe des Versuches, G;

0,0001 — Masse des Schwefels, 1 cm passendeГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Natrium-Borat, G.

In Legierungen mit einem hohen Gehalt an Zink berechnete Massenanteil an Schwefel reduziert werden sollte auf eine massive Anteil von Schwefel im Leerlauf Versuch des Zinns.

7. Bemerkungen zur Methodik der Bestimmung

7.1. Analyse von Kupferlegierungen mit hohem zinkanteil

Die Methode kann verwendet werden, um Kupfer-Legierung mit hohem zinkanteil, insbesondere auf Kupfer-Zink-Legierungen (латуням). Bei der Analyse solcher Legierungen in einem Boot für die Verbrennung zu naweske Versuches zugesetzt Fünffache Menge nach Gewicht des reinen Zinns.

Wenn diese Vorsichtsmaßnahme nicht eingehalten, das Zink beim erhitzen wird перегоняться und dabei entstehende Zinkoxid stören Bestimmung des Schwefels.

7.2. Vorbehandlung der Rohre für die Verbrennung

Das Rohr sollte прокалена bei einer Temperatur der Verbrennung (1250°C) oder durch bewegen der Röhre in den Ofen nach Ihrer Länge.

7.3. Die Kalzinierung der Boote für die Verbrennung

Die calcinierung durchgeführt werden muss am selben Tag, wenn das Boot verwendet wird. Wägeschalen im Exsikkator aufbewahrt werden. Das fehlen von Schwefel sollte überprüft werden mit unbelasteten Erfahrungen.

7.4. Wiederholte Bestimmung

Mit der gleichen барботерной und derselben Röhre поглотительном Lösung können Sie die Serie in 5 oder 6 Definitionen. Verringern Sie Ausfallzeiten auf ein Minimum folgende Heckanbau sofort eingegeben werden kann, sobald die Verbrennung der vorherigen Probe und Titration möglich zu halten, für двухминутной Pause.

8. Bericht über die Analyse

Bericht über die Durchführung der Analyse soll enthalten:

die Methodik der Probenahme;

die angewandte Methode zur Analyse;

die Ergebnisse und die Methode Ihrer Berechnung;

alle charakteristischen Merkmale, die bei der Analyse;

alle durch Operation, nicht nach diesem Standard oder als Nebenwirkungen.

APP. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).