GOST 1652.12-77

• gost-165212-77.pdf (251.90 KiB)
  ГОСТ 1652.12-77

GOST 1652.12−77-Legierungen Medno-zinkowyje. Methoden zur Bestimmung von Silicium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 1652.12−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN MEDNO-ZINKOWYJE

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N. In. Егиазарова (Leiter des themes), I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.04.77 N 1062

3. IM GEGENZUG GOST 1652.12−71

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 28.12.92 N 1525 Beschränkung der Laufzeit

6. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1981, November 1987, Dezember 1992 (IUS 12−81, 2−88, 3−93)


Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 1 bis 5%) und photometrische Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,05 bis 1%) in Kupfer-Zink-Legierungen nach GOST 15527, GOST und GOST 17711 1020.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz nach Anspruch 1.1 GOST 1652.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Zuteilung der Kieselsäure durch Fällung Ihrer Gelatine aus der salzsäurelösung.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:4.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 5:95.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Mischung von Säuren aufzulösen; bereiten eine Mischung aus einem Teil Salpetersäure und zwei teilen Salzsäure.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/DM.

Kalium железистосинеродистый nach GOST 4207, eine Lösung von 30 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 20 cmsäuregemisch. Gefestigt mit Hilfe eines Stativs über ein Glas mit einem breiten Trichter (vermeiden Sie das eindringen von Staub), die Lösung wird eingeengt trocken. Feuchten Rückstand 10 cmkonzentrierter Salzsäure und trockne eingedampft noch zweimal, jedes mal nach Zugabe von 10 cmSalzsäure und 3−5 min Gießen 70−80 cmheißes Wasser, 5-cm —Gelatine-Lösung und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Der abgetrennte Niederschlag wurde filtriert auf ein dichtes Filter, enthält eine kleine Menge фильтробумажной Masse, gewaschen und 5−8 mal heißer Salzsäure, verdünnter 5:95 bis Rückprall Waschwasser auf Kupfer (Probe mit einer Lösung von Kalium-železistosinerodistogo). Danach wird das Pellet gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat unterzogen zweifach mit Salzsäure eingeengt. Ein zusätzliches Pellet Siliciumdioxid wurde abfiltriert und mit heißem Wasser gewaschen. Beide zusammen mit Ihren Filter-Sediment wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, wurden 0,5 cmkonzentrierter Salpetersäure, getrocknet und calciniert bei 1000−1050 °C für 30 min, dann die Tiegel im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Die Stauchung in Platin-Tiegel fügen Sie 1−2 Tropfen Wasser, 1 cmFlusssäure, 2−3 Tropfen Schwefelsäure vorsichtig trockne eingedampft und der Rückstand kalziniert bei 1000−1050 °C für 25 min. Nach dem abkühlen der Tiegel im Exsikkator erneut gewogen.

Wenn nach der Entfernung der Kieselsäure im Tiegel bleibt ein schwarzer Niederschlag von elementarem Silizium, legiert mit wasserfreiem Kohlendioxid-Natrium. Der Tiegel wird in ein Glas und gie behandeln mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4. Tiegel herausgenommen, mit Wasser gewaschen und die Lösung eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch. Nach dem abkühlen wurden 80 cmWasser, 5 cmSalzsäure und erhitzt fast bis zum sieden. Zusätzlich markierte Pellet Kieselsäure filtriert, gewaschen, verbrannt und Analyse weiter führen, wie oben beschrieben.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Silizium in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Siliciumdioxid vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

0,4672 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Silizium mit Molybdän gelben Silizium-Molybdän-Säure und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, verdünnt 1:9.

Borsäure, eine gesättigte Lösung. Etwa 60 G Borsäure, gelöst in 1000 cmheißes Wasser. Vor der Anwendung wurde die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von etwa 20 °C.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.

Kristallines lila, wässrige Lösung 1 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный svejeprigotovlenny Lösung von 150 G/DM.

Zum umkristallisieren 70 G Ammoniummolybdat gelöst in 400 cmWasser bei schwachem erhitzen (70−80 °C). Die Lösung wurde filtriert, 2 mal über die gleiche Dichte Filter. Dann tragen die Lösung in ein großes Glas, kühlen und fügen 250 cmEthylalkohol. Nach dem absetzen innerhalb von 1 h werden die Kristalle abgesaugt. Die resultierende молибденовокислый Ammonium in Wasser gelöst und wiederholt sowie umkristallisieren.

Nach dem zweiten absaugen der Kristalle mehrmals gewaschen Mischung des Alkohols mit Wasser (5:8) und an der Luft getrocknet.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 und verdünnte mit 5:8.

Natrium-Kalium Kohlendioxid.

Silicium Dioxid nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2143 G kalzinierten Siliciumdioxid legieren in Platin-Tiegel mit 2 G Natrium-kohlensaure Kalium. Legierung Wasser ausgelaugt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und schnell zu verlegen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung enthält 0,0002 G Silizium.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und schnell zu verlegen in einem PE-Gefäß.

1 cmLösung enthält 0,00002 G Silizium.

Eine Lösung von Kupfer für die Vorbereitung der Lösung vergleichen; wie folgt hergestellt: 1 G Kupfer wurde in einem Platin-Tasse, fügen Sie 1 cmFlusssäure, 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Dann wurden 2,5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt die Lösung auf die Zuweisung von Schwefel Schwefeltrioxid und weiter bis zur Entfernung freier Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird das Salz gelöst, indem eine kleine Menge Wasser, 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, 1 cmFlusssäure. Dann wurden 30 cmLösung von Borsäure, der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung einer Masse von 0,5 G wurde in einem Platin-oder фторопластовый Tiegel, 1 cm hinzugegebenFlusssäure, 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und ein Platin-oder PTFE-Deckel. Auflösung erfolgt durch erhitzen in einem Wasserbad auf 60 °C. Nach dem auflösen in einem Tiegel Hinzugefügt 10 cmBorsäure und verlegen PE-Lösung durch einen Trichter in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 20 cmBorsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 10 cm(für Bulk-Silizium-Anteil von 0,05 bis 0,25%), 5 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,25 bis 0,5%) oder 2,5 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,5 bis 1%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, mit Wasser aufgefüllt bis 20 cmund neutralisiert Ammoniak unter ständigem rühren auf pH 1,5. Stellen Tropf-pH-Wert Probe mit einer Lösung von kristallinem lila auf einer weißen Platte. Bei einem pH-Wert kleiner als 1,5 Tropfen der Testlösung, gemischt mit einem Tropfen der Lösung des Indikators, gefärbt in grün; bei einem pH-Wert von 1,5, die Färbung der Tropfen ist rein blau. Wenn Ammoniak eingeführt im übermaß, dann ein Tropfen hat die Farbe lila. In solchen Fällen fügen Salpetersäure, verdünnt 1:2, bis eine Färbung der Tropfen der grünen Farbe und dann vorsichtig wiederholen Neutralisierung von Ammoniak. In der Lösung mit pH-Wert 1,5 hinzugegeben 5 cmHarnstofflösung, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat und lassen für 10 min. danach gespritzt 5 cmiger zitronensäurelösung, 3 cmLösung von Phosphorsäure, das Gemisch wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 5 cm relativ zu der Lösung zu bekommen. Lösung Vergleich bietet gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe, indem eine Lösung von Kupfer (siehe Punkt 3.2) in der gleichen Menge wie die zu analysierende Lösung.

Siliziumgehalt finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwurden jeweils 10 cm ander Lösung des Kupfers, nicht mit Silikon (Referenz-Lösung), und nacheinander injiziert 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B.

Die Lösungen mit Wasser verdünnt bis zu 20 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Silizium in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Silikon-Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (unpräzision) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

3.4.2, 3.4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Kupfer-Zinklegierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, Methode oder Zusatzstoffe, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.4.1, 3.4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).