GOST 15483.1-78

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  ГОСТ 15483.1-78

GOST 15483.1−78 Zinn. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.1−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Tin. Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. A. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Standard entspricht ST SEV 4811−84 in photometrischen Teil (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,003 bis 0,35%) und atomno-Methoden абсорбционного

4. IM GEGENZUG GOST 15483.1−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit Änderungen 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,00001 bis 0,35%), Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,02 bis 0,35%) Methoden und Methode инверсионной вольтамперометрии gestapelte (bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,00002 bis zu 0,00005%).

Standard entspricht ST SEV 4811 im photometrischen Teil (bei der Masse der Anteil von Antimon 0,003 bis 0,35%) und atomno-абсорбционного Methoden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE BESTIMMUNG VON ANTIMON

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Extraktion komplexen verbindungen von Antimon mit Diamant-grünen Schicht in Toluol und anschließender Messung der optischen Dichte der organischen Phase mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 656 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Bereich Wellenlängenbereich von 640 bis 670 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Trichter делительные Kapazität von 150 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmmit притертыми Rohren.

Reagenzgläser dimensionale Kapazität von 10 cmmit притертыми Rohren.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная: bei der ersten Destillation zu Wasser ergänzen 2−3 кристаллика Kaliumpermanganat.

Тридистиллят (gespeichert in PE-Behälter, verwendet bei der Analyse von hochreinem zinn).

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 3:1.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Harnstoff nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 50 G Harnstoff gelöst in 50 cmheißes Wasser.

Diamant grüne, wässrige Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Zinn двухлористое, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10% in konzentrierter Salzsäure.

Toluol nach GOST 5789.

Aceton nach GOST 2603.

Metallisches Antimon nach GOST 1089 Marke su-00.

Lösungen Antimon Standard.

Lösung A: 0,1000 G Metall Antimon wurde unter erwärmen in 5 cmkonzentrierter Schwefelsäure, dann abgekühlt und mit 20 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, wieder abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Antimon.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt Salzsäure, verdünnt mit 3:1 und gerührt.

1 cmLösung B enthält 1·10G Antimon.

Bereiten Sie die Lösung In Anwendungen pro Tag: 10,0 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

1 cmLösung enthält In 1·10G Antimon.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Bei der Masse der Anteil von Antimon 0,003 bis 0,35%

Eine abgewogene zinn Gewicht: 0,5 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmvon Schwefelsäure und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Heizt weiterhin auf einer heißen Platte bis zur Entfernung des Schwefels von den Wänden des Kolbens. Magnesiumsulfat wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, leicht erwärmt, bis die Auflösung von Salzen, wieder abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnter 3:1, und gerührt.

In Abhängigkeit vom Massenanteil von Antimon ausgewählt аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.1 und verlegen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Tabelle 1

Zu den selektierten Teil der Lösung (wenn ausgewählt wurden 2,0 cmder Lösung, so wird ihm hinzugegeben 3,0 cmSalzsäure, verdünnter 3:1) unter rühren tropfenweise Gießen двухлористое zinn bis Entfärbung der Lösung, 1 cmMörtel азотистокислого Natrium und lassen Sie für 5 Minuten Gießen Sie dann ein Gleiches Volumen Wasser, 1 cmHarnstofflösung und gerührt, bis eine vollständige Beendigung der sprudelnden. Dann wird die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm(wenn ausgewählt аликвотная Teil 10,0 cm) oder bis zu 50 cm(wenn ausgewählt аликвотная Teil 5,0 cm).

Zu einer Lösung in den Trichter Gießen Sie 1 cmLösung von Brillantgrün und 10 cmToluol extrahiert und Antimon innerhalb von 1 min Nach der Trennung von Flüssigkeiten wässrige Schicht abgetrennt, fügen Sie ihn 1 cmigen Lösung von Brillantgrün, 5 cmToluol und Extraktion wiederholt.

Die Extrakte wurden in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, in die zuvor hineingegossen worden ist 10 cmAceton, brachte zur Bezeichnung Toluol und vermischen.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der organischen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 656 Nm oder auf фотоколориметре, mit dem Farbfilter auch mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit im Bereich von Wellen von 640 bis 670 Nm und кюветой mit der optimalen Schichtdicke. Lösung Vergleich dient eine Mischung aus Toluol und Aceton im Verhältnis 3:2.

Aus der Aussage der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung abgezogen Messwerte der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

Eine Menge von Antimon in der Lösung wird durch градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmabgemessen 0,15; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0015; 0,0025; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025 und 0,040 mg Antimon. Alle Gläser Gießen 5 cmder Salzsäure-Lösung, unter rühren tropfenweise Gießen Sie die Lösung двухлористого zinn bis Entfärbung der Lösung. Weiter setzen Sie Fort, wie unter Punkt 2.3.1. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.3. Bei der Masse der Anteil von Antimon 0,00001 bis 0,00005%

Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure (hos.h.), erwärmen die Probe bis zur Auflösung des Zinns, die Entfernung von Schwefel an den Wänden der Tasse und verdampfen überschüssige Säure bis leicht feuchten Salze.

Zu einer gekühlten überrest Gießen 7 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, leicht erwärmen (nicht über 50 °C) bis zur Auflösung von Salzen, unter rühren hinzugegeben 1 cmMörtel азотисто-saures Natrium und lassen Sie für 5 Minuten beim rühren Gießen Sie die 8 cmdes Wassers, 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, vermischen bis zur Beendigung der sprudelnden und tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm. Das Glas gewaschen 53 cmWasser, fügen Sie 1 cmLösung von Brillantgrün, 6 cmToluol extrahiert und innerhalb von 1 min. die Organische Schicht wird dekantiert bei trockenem gemessenen Röhrchen mit einem Fassungsvermögen von 10 cm, in die zuvor hineingegossen worden ist 4 cmAzeton, bringen bis zu einer Markierung Toluol und vermischen.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung, wie in Anspruch 2.3.1, unter Verwendung einer Zelle mit einer optimalen Schichtdicke.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1, 3).

2.3.4. Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmdosiert mit 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 und 1,0 cmStandard-Lösung, aufgefüllt mit bis zu 5 cmSalzsäure, verdünnter 3:1, und führen die Analyse, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und bekannter Inhalte der Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil von Antimon in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2, für hochreine zinn — Tabelle.3.

Tabelle 2

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. METHODE ИНВЕРСИОННОЙ GESTAPELTE ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung von Antimon Methode инверсионной вольтамперометрии gestapelte bei der Verwendung einer Quecksilber-Elektrode. Versuch übertragen in eine Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Kobalt als Katalysator.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261.

Cobalt двухлористый 6-Wasser -, Betriebssystem.h.

Die Mischung zur Auflösung: bis 250 cmkonzentrierter Salzsäure wurden 0,1−0,15 G двухлористого Kobalt. Die resultierende Lösung gespeichert in Quarz Kolben mit eingeschliffenem Stopfen bis zum vollen Einsatz.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Quecksilbernitrat закисная nach GOST 4521.

Quecksilber однохлористая.

Metallisches Silber nach GOST 6836*, Draht-ø 0,3−0,6 mm.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Harz-Epoxy-EDG gelesen.

Kaliumchlorid, OS.h., kristallines und Lösungen: bei Raumtemperatur gesättigte und gesättigte Lösung, verdünnt die Hälfte.

Agar mikrobiologische GOST 17206, die Lösung mit einem Massenanteil von 3% in einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid.

Die Lösung für амальгамирования: 50 cmWasser, mit 1−2 Tropfen konzentrierter Salpetersäure, zugesetzt Kristalle Nitrat Quecksilber durchgeführt werden bis zur vollständigen Sättigung.

Kupfer Metall in Form gehackte frische Späne.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Metallisches Antimon nach GOST 1089.

Eine Lösung von Antimon Standard, Refill: gelöst 0,1000 G metallischem Antimon in 10−15 cmkonzentrierter Schwefelsäure unter starkem erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverdünnt und bis zur Markierung derselben Säure.

1 cmfallback Lösung enthält 1 mg Antimon.

Lösung A: 5 cmfallback Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt Schwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung und vermischen. 1 cmder Lösung enthält 0,05 mg.

Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wo vorher Gießen 20 cmkonzentrierter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0005 mg Antimon.

Полярограф der Recorder, der es ermöglicht, verwirklichen die automatische Aufnahme in vorwärts-und Rückwärtsrichtung, mit allem Zubehör Typ LP-7, Tschechoslowakei.

Der Ballon mit einem Inertgas (Stickstoff, Argon, Helium).

Ofen rohrdruckmittler mit eingefügtem es Quarzrohr, mit angelegten zerhackten Kupfer-Späne für die Reinigung von Inertgas von Sauerstoff bei 250−300 °C.

V-förmigen Wasser-Manometer.

Elektrolysezelle mit auswechselbaren Glas-Quarz-Tassen oder Tassen aus Glas «pyrex» (Abb.1) besteht aus einem Glasgefäß, dessen untere Basis eng verbunden mit Ständer aus Polytetrafluorethylen 11. In das Loch oben platziert Film Mercurial Elektrode 8, der als Kathode. In eine der seitlichen öffnungen der Zelle eingeführt wird Agar-агаровый Brücke 7verbindet das Gefäß für полярографирования 10 mit gesättigtem каломельным Elektrode 6, die als Anode. In anderen Seitenöffnung eingeführt Glasrohr 9 mit einem Gebogenen und dem unteren Ende dieses gezogenen, dient zum Spülen der Lösung mit Inertgas. Das Obere Ende der Röhre mit einem Gummi-Schlauch angeschlossen an das Vakuum-Messgerät, über den ein Edelgas. Alle aufgeführten Teile der Zelle gesammelt auf dünne Schnitte hergestellt.

Verdammt.1

Vollmundig каломельный Elektrode besteht aus einem Gefäß (mit einem Durchmesser von in einem breiten Teil der 20 mm), mit впаянной ihn in Platin-Draht 1, auf dessen Boden Quecksilber gegossen 2, so dass Platin Draht war völlig versunken in Ihr. Über Quecksilber und einer Schichtdicke von 2−3 mm angeordnet каломельную Paste 3, gekocht, durch reiben 1 G каломели, vorher angefeuchtet gesättigte Lösung von Kaliumchlorid mit ein paar Tropfen von metallischem Quecksilber, bis eine homogene Masse entsteht. Über der Pasta platziert Kaliumchlorid Kristalle 4 und die Verbleibende Kapazität füllen gesättigte Lösung von Kaliumchlorid 5. Sie müssen darauf achten, dass die Schichten nicht gemischt wurden. Gekochte каломельный Elektrode reift für 24 h und dann in der Arbeit verwendet.

Quecksilber-Silber-Folien-Elektrode: Schnitt Silberdraht der Länge 1−1,5 cm mit Kupferdraht Löten. Silber Draht mit Epoxidharz kleben in das Glasrohr mit dem Ende dieses gezogenen, so dass von außen blieb das Ende des Drahtes Länge von 0,5−0,7 cm Nach dem aushärten des Harzes das äußere Ende Silberdraht reinigen von Harz.

Installation für амальгамирования Elektrode (Abb.2) enthält: Akku oder Trockenbatterie gespeist 2, Widerstand 1, Milliamperemeter 3, Gefäß für амальгамирования 4. Gefäß für амальгамирования (Abb.3) enthält als Elektrolyt eine gesättigte Lösung von Nitrat Quecksilber durchgeführt werden 1, mit Salpetersäure. In der Seitenwand des Behälters впаяна Platinum Wire 4, als Anode benutzt. Der Kontakt erfolgt über metallischem Quecksilber, überfluteten in der seitlichen Tubus 3. In die Obere öffnung des Gefäßes eingesetzt амальгамируемый Elektrode 2, die als Kathode.

Verdammt.2

Verdammt.3

Die Silberelektrode wird in das Gefäß für амальгамирования Elektrolyse und führen innerhalb von 2,5 Minuten bei der Stromstärke von 15 MA. Амальгамированный Elektrode mit Wasser gewaschen, leichtes reiben mit einem Stück Transparentpapier und wieder mit Wasser gewaschen. Die resultierende Elektrode im Wasser bewahren.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse 2 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung zum lösen und führen die Auflösung bei 40−50 °C im Wasserbad. Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cm, bis zur Markierung bringen die Mischung zum lösen und vermischen. Аликвотную Teil dieser Lösung in einer Menge von 1 cmwurde in einem reinen Quarz-Glas, fügen Sie 4 cmWasser und übertragen in eine Zelle zur полярографирования. Film-Elektrode muss vollständig in die Lösung eingetaucht. Umfassen Strom von inertem Gas zur Durchmischung der Lösung und entfernen von Sauerstoff (3 min). Die Geschwindigkeit des Eingangs Gas wird mit Hilfe eines Manometers. Legt Spannung minus 0,40 In den normalen каломельному Elektrode und Zelle schließen zu полярографу, indem Sie vorab Shunt «Empfindlichkeit» in der Lage, die minimale Stromstärke. Verbringen elektrolytische Konzentration an der Elektrode für 5−10 min in Abhängigkeit von dem Gehalt an Antimon in der Probe (Elektrolyse erfolgt unter rühren der Lösung Strom eines inerten Gases). Nach Ablauf dieser Zeit das Gas abgeschaltet ist, reduzieren Potenzial von bis zu minus 0,33 auf, schalten Shunt полярографа auf die nötige «Sensibilität» und nehmen полярограмму bei umgekehrter Bewegung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 200 MA/min Potentiale im Bereich von minus bis minus 0,33 0,009 W. Pieck Antimon liegt ein Potential von minus 0,18 W. Bestimmung von Antimon führen die Additive Methode, Messung der Höhe der Peak für die Probe ohne Zusatz und mit Zusatz von 0,1; 0,15 und 0,2 cmStandardlösung B.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil von Antimon in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von Antimon für die Probe ohne Additive, mm;

 — die Konzentration der addierten Standardlösung Antimon, µg/cm;

 — das Volumen der addierten Standardlösung Antimon, cm;

 — die Höhe des Piks von Antimon für die Probe mit dem Zusatz, mm;

 — Masse der Probe zinn, G

.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveauvon 0,95 nicht überschreiten 1,5·10%.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung von Fluor-und Salpetersäure mit Wasser und die Messung der atomaren Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 231,1 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.

Strahlungsquelle für Antimon.

Gläser PTFE-Kapazität von 50 cmoder Platin-Tassen mit einem Fassungsvermögen von nicht weniger als 50 cm.

Flaschen aus Polyethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung für die Auflösung: фтористоводородную und Salpetersäure Säuren mit Wasser gemischt in einem Verhältnis von 2:3:5; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Hochreine zinn nach GOST 860.

Metallisches Antimon nach GOST 1089.

Antimon-Standardlösung: 0,1000 G Antimon wurde unter erwärmen in 10 cmSchwefelsäure abgekühlt, verdünnt mit 20 cmLösung Salzsäure, wieder abgekühlt und überträgt in gemessenen Kolben 1 DM, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen.

1 cmLösung enthält 10G сурьм

en.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene zinn Masse, in der Tabelle angegeben.4, wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen und aufgelöst in 10 cmMischung aufzulösen, indem Sie es in kleinen Portionen heftige Reaktion zu vermeiden. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 4

Messen die Atomare Absorption von Antimon in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 231,1 Nm parallel mit Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und kontrollierenden Erfahrung.

Die Konzentration von Antimon in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht Gläser aus PTFE oder Platin-Schalen gelegt, wurde eine Probe von hochreinem zinn Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.4 und aufgelöst in 10 cmMischung aufzulösen, indem Sie es in kleinen Portionen heftige Reaktion zu vermeiden. Nach Beendigung der Auflösung, den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 1−2 min, bis zum Kochen nicht hinführend, und kühlen. Die Lösung tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund in sieben davon abmessen 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 und 20,0 cmAntimon-Standardlösung, das entspricht 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 und 2,0 mg Antimon, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Messen die Atomare Absorption von Antimon, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und die entsprechenden Konzentrationen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil von Antimon in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Antimon, das Gefundene auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Antimon in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe zinn, G

.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten des Wertebereichs Tab.2.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).