GOST 15027.5-77

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  ГОСТ 15027.5-77

GOST 15027.5−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Nickels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15027.5−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.5−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1535−79. Standard-Norm entspricht 4742−84 in Stücke Bronz безоловянных

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt die gravimetrische Methode (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,5% bis 35%), photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,05% bis 7%) und экстракционно-Methode photometrisch (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,05% bis 1%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Abscheidung von Nickel in Ammoniak-Lösung in Gegenwart von Weinsäure oder Zitronensäure Säuren диметилглиоксимом in Form von unlöslichen chelatbildungstechnologie Verbindung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Tiegel filtern nach GOST 23932 Typen TF 3−20, 3−32.

Электролизная Installation mit Platin-Elektroden nach GOST 6563.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:99.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 100 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 2210, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 50 G/DM.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, eine Lösung von 50 G/DM.

Бромтимоловый blau, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Ammonium виннокислый nach GOST 4951.

Die Lösung zum waschen; wird wie folgt hergestellt: 10 G Ammonium виннокислого aufgelöst in Wasser, fügen Sie 1 cmvon Ammoniak und doliwajut zu Wasser bis 1000 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4 und 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, Lösung 9 mol/DM.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 400 G/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 400 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnt 1:50.

Диацетилдиоксим (diacetyldioxim) nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300 und verdünnt 1:3.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Bronze, Silizium

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.1A, wird in einer Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 1 cmFlusssäure. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Dann wurden 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Salz in Wasser gelöst und die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 150 cm, ergänzen 8 cmabgekochten Salpetersäure, verdünnt 1:1, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1.

Tabelle 1A

Der Elektrolyt wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, verdünnen zu Wasser bis 200 cmund weitere Analyse durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

2.3.2. Für den Rest Bronze

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.1A, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Nach vollständiger Auflösung des Versuches spült man die Wände der Tasse Wasser und entfernen Stickoxide Kochen. Hinzugefügt 50 cmheißes Wasser, 20 cmheißen Lösung von Ammoniumnitrat und erhitzt 10 min. Im Falle der Zuteilung метаоловянной Säure, der Niederschlag wurde abfiltriert und der Filterkuchen gewaschen 7−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:99.

Dann wird die Lösung verdünnt bis zu 150 cmWasser und sezernieren Kupfer und Blei durch Elektrolyse nach GOST 15027.1. Wenn Sie während der Elektrolyse rosa Färbung (Oxidation des Mangans) wird tropfenweise eine Lösung von Harnstoff oder Hydrazin Sulfat bis Entfärbung der Lösung. Elektrolyt oder аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1A) tragen Sie in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund verdünnen zu Wasser bis zu 200 cm.

In die Lösung wurden 10 cmLösung der Weinsäure, 25 cmLösung von Ammoniumchlorid und Ammoniak neutralisiert bis schwach saure Reaktion (pH-Wert 4−5) Universal pH-Papier oder fügen Sie ein paar Tropfen der Lösung бромтимолового blau und Ammoniak alkalisch und anschließend tropfenweise Salpetersäure, verdünnt 1:1, vor der änderung der Farbe der Lösung. Die Lösung erwärmen bis 70 °C, wurden 30 cmalkoholischen Lösung von dimethylglyoxim, 5 G Natrium-Acetat, 2−3 cmAmmoniak bis leicht alkalischen Reaktion und inkubiert im Wasserbad 2 h (über Nacht einwirken lassen). Der Niederschlag wurde abfiltriert auf zuvor gewogene Filter-Tiegel bei отсасывании. Sediment dreimal gewaschen heissen Lösung zum Spülen, sechs bis acht mal mit heißem Wasser und am Ende zweimal Ethanol, verdünnt 1:3. Tiegel mit Sediment getrocknet und in einem Ofen bei 110−120 °C bis gewichtskonstanz.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des диметилглиоксимата Nickel, G;

0,2032 — Umrechnungsfaktor диметилглиоксимата Nickel auf Nickel;

 — Masse der Probe.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen gravimetrischen und atomno-Absorbtion Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Nickel lackiertem Verbindung mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium Natrium виннокислый nach GOST 5845 (сегнетовая Salz), eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 2 mol/LLösung.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Диацетилдиоксим (diacetyldioxim) nach GOST 5828, Lösung 10 G/Lin der Lösung 2 mol/LNatronlauge.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2 G Nickel gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Stickoxide wird durch Kochen entfernt. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Nickel.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00002 G Nickel.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 100 G/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:99.

Harnstoff nach GOST 6691, eine Lösung von 50 G/DM.

Hydrazin nach GOST 5841, eine Lösung von 50 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Bronze, Silizium

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in einer Platin-Schale, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 1 cmFlusssäure. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Dann wurden 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure.

Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Salz Wasser gelöst und die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 10 cmSalpetersäure, verdünnt mit Wasser bis zu 50 cmmarkieren und Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1.

Der Elektrolyt wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und dann wird die Analyse, wie unter Punkt 3.3.2

.

3.3.2. Für Bronz alle anderen Marken

Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim langsamen erhitzen. Nach vollständiger Auflösung des Versuches spült man die Wände der Tasse Wasser und entfernen der Stickstoffoxide durch Kochen, fügen Sie 50 cmheißem Wasser und 20 cmheißen Lösung von Ammoniumnitrat, 10 min erhitzt und in einem Fall das auftreten eines Niederschlags метаоловянной seine Säure filtriert dichten Filter gewaschen und der Filterkuchen mit heißem Salpetersäure, verdünnt 1:99, Wonach das Pellet verworfen. Dann wird die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 150 cm, in der Abwesenheit von Blei in der Legierung hinzugegeben 7 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, und markieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1. In Gegenwart von Blei-Schwefelsäure zugegeben, nach der Trennung der Masse der Elektrolyse von Blei. Im Falle von rosa Färbung während der Elektrolyse (die Oxidation von Mangan) wird tropfenweise eine Lösung von Harnstoff oder Hydrazin Sulfat. Der Elektrolyt wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

In Abhängigkeit vom Gehalt an Nickel in Bronze ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.3.

Tabelle 3

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3) wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 20−25 cmWasser und konsequent 10 cm Gießen Sie dieLösung сегнетовой Salz, 15−20 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, 10 cmLösung von dimethylglyoxim, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette 3 cm (bei der Masse Nickel-Anteil bis zu 1%), der Küvette 1 cm (bei Massen-Anteil von Nickel über 1%) oder mit einem Spektrophotometer bei =434 Nm in der Küvette von 1 cm bezogen auf die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Massive Nickel-Anteil berechnen градуировочным Chart.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.3.1. Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung B Nickel, verdünnen zu Wasser bis zu 20−25 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.2.

3.3.2. Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 3,5-cm —Standard-Lösung Und Nickel, mit Wasser verdünnt bis zu 20−25 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und atomno-Absorbtion oder gravimetrischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHES VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf экстрагировании желтоокрашенного Komplex диметилглиоксимата Nickel Chloroform und Messung der optischen Dichte des Extrakts.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, Lösung 10 G/DM.

Natrium серноватистокислый, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, — Lösung 200 G/Dezimeter.

Natrium виннокислый Sauer nach GOST 5837, eine Lösung von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Диацетилдиоксим (diacetyldioxim) nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Kompleksoobrazuûŝij Lösung; wird wie folgt hergestellt: mischen 240 cmLösung виннокислого sauren Natrium, 480 cmLösung von Natrium-Acetat und 200 cmLösung серноватистокислого Natrium.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Chloroform.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1 G Nickel aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cmin 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 10 cmvon Wasserstoffperoxid, in kleinen Portionen Hinzugefügt, wenn die Probe vollständig gelöst ist, Kochen für 1 Minute zur Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen, und wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Nickel.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,000

1 G Nickel.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 250−300 cmund aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 10 cmvon Wasserstoffperoxid, in kleinen Portionen angemischt. Wenn der Versuch vollständig auflöst, die Lösung wurde 1 min für die Zersetzung von überschüssigem Wasserstoffperoxid. Dann überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil 10 cm(bei der Masse der Anteil von Nickel bis 0,5%) oder 5 cm(für Bulk-Nickel-Anteil von 0,5% bis 1%) wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, mit Wasser verdünnt bis 25 cmund eine Lösung von Ammoniak basisch gemacht und wieder mit Salzsäure angesäuert, verdünnt 1:1, auf pH 6,5 auf Flachbildschirm Papier. Dann fügen Sie 5 cmLösung von Hydroxylamin und 50 cmkompleksoobrazuûŝego Lösung, schütteln nach Zugabe jeder Reagenz. Danach fügen Sie 3 cmLösung von dimethylglyoxim, geschüttelt mit 60, Gießen 20 cmChloroform extrahiert und innerhalb von 40 C. Nach Trennung der Phasen gelb gefärbt Lösung Chloroform verlegen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, die 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat und aus einer wässrigen Lösung wiederholen Sie die Extraktion 10 cmChloroform. Kolben mit integralem Extrakt mit Chloroform bis zur Marke, schließen Sie den Deckel und rühren. Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 360 Nm in der Küvette 1 cm Länge, oder auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 413 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 2 cm mit einer Lösung des Vergleichs dient Chloroform kontrollierenden Schicht Erfahrung.

Der nickelinhalt berechnen градуировочному

Grafik.

4.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter gegossen konsequent 0; 1; 2; 3; 4; 5 und 6 cmStandardlösung B, fügen Ammoniak alkalisch und dann die Analyse führen wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Lösung Vergleich dient der Extrakt, der ohne Zugabe von Standardlösung Nickel.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 3.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Nickel, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Nickel.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461 3:2 und 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 2 und 1 mol/DM.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: ein Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Nickel nach GOST 849 mit einem Massenanteil an Nickel mindestens 99,9%.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Nickel durch erwärmen gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnte 3:2, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Nickel.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmder Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Nickel

ich.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%.

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.5, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmsäuregemisch. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, spült man die Wände der Tasse einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure. Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,25% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5) und bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure.

Tabelle 5

Messen Atomare Absorption von Nickel in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge 232,0 oder 341,5 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Für Bronze, mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Die Anhängung Bronze Masse, angegeben in der Tabelle.5, wird in einer Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und 2 cmFlusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt und in Wasser gelöst beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,25% 10 cmMörtel verlegen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.5), eine Lösung von 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Nickel, wie in Anspruch 5.3.1.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In zwölf der dreizehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 1,0; 2.0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B und 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung A. In allen Messkolben Hinzugefügt 10 cmLösung 2 mol/LSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Nickel, wie in Anspruch 5.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Nickel, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — die Masse der Probe, die am Umfang der Lösung des Versuches, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse der Analyse erhaltenen Atom-Absorbtion und фотометрическим oder gravimetrischen Methoden in übereinstimmung mit GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).