GOST 15027.18-86

• gost-1502718-86.pdf (183.30 KiB)
  ГОСТ 15027.18-86

GOST 15027.18−86 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Chrom (mit Änderung N 1)

GOST 15027.18−86

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Tinless bronze.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1987−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 17.04.86 N 985

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.10.91 1642 N

6. AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Oktober 1991 (IUS 1−92)


Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und потенциометрический Methoden zur Bestimmung von Chrom (bei Massen-Anteil von Chrom im Bereich von 0,2% bis 1,5%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175.

Standard voll entspricht ST SEV 5007−85.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 25086 bei zwei parallelen Definitionen.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Fluor-und chlorhaltigen Säuren und Messung der atomaren Absorption von Chrom in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge 357,9 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit allem Zubehör.

Lachgas nach GOST 9293.

Strahlungsquelle für Chrom.

Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 2567.

Säure хлорная, verdünnt 1:1.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: 5 G Kupfer gelöst in 50 cmLösung von Salpetersäure, Lösung aufkochen und zum entfernen von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,05 G Kupfer.

Chrom der Marke Х99Б nach GOST 5905.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 0,5 G Chrom, gelöst in 25 cmsalzsäurelösung oder 1,4145 G kaliumdichromat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 150 °C bis zur gewichtskonstanz und in Wasser gelöst. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G хро

MA.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wurde in einem Platin-Schale, wurden 10 cmsalpetersäurelösung, 5 cmFlusssäure aufgelöst und zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung wurden 10 cmLösung von Perchlorsäure und dampft bis zum Beginn der Rauch von Perchlorsäure. Nach dem abkühlen wurden 50 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil 25 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Messen die Atomare Absorption von Chrom in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge 357,9 Nm parallel Versuches in Lösung, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik. Die Konzentration von Chrom finden auf градуировочному Grafik

.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 1 cmLösung von Kupfer; in acht von Ihnen ergänzen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 8,0 cmLösung B Chrom, das entspricht 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 und 0,8 mg Chrom. Alle Messkolben Hinzugefügt 1 cmLösung von Perchlorsäure, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen die Atomare Absorption von Chrom unmittelbar vor und nach der Messung der Lösung der Probe. Die erhaltenen Werte bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Chrom in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — die Konzentration von Chrom in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G

.

2.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie in der Tabelle angegeben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

2.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung von Ergebnissen потенциометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4.2 und 2.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

2.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität Bronz Bestimmung von Chrom führen Atomabsorptionsspektrometrie.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und Schwefelsäure Säuren mit Zusatz von Flusssäure, Oxidation von Chrom (III) надсернокислым Ammonium in Gegenwart von Silbernitrat zu Chrom (VI) und потенциометрическом Titration Chrom mit einer Lösung von Salz Mora.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Installation für потенциометрического Titration mit gesättigtem каломельным Elektrode und durch Platin-Elektrode.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 2567.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:3.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 2,5 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 100 G/Dezimeter, frisch zubereitet.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, 0,017 M Lösung: 2,4517 G kaliumdichromat, vorher getrocknet bei 150 °C bis gewichtskonstanz, aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Erlaubt Vorbereitung der Lösung aus фиксанала.

1 cmLösung enthält 0,0008667 G Chrom.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, 0,05 mol/LLösung: 19,6 G Salz aufgelöst in Mora 800 cmWasser, enthaltend 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Installation von Bulk-Konzentration der Salzlösung Mora: 20 cmLösung von kaliumdichromat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen 6 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 300 cmund titriert потенциометрически Kochsalzlösung Mora.

Die massive Konzentration der Lösung (), ausgedrückt in Gramm Chrom 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat, entkernt für Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm;

0,0008667 — Masse von Chrom, 1 cm passendeLösung kaliumdichromat, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Salpetersäure mit dem Zusatz von 5 Tropfen Flusssäure aufgelöst und zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Nach der Auflösung wurden 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Rauch Schwefelsäure, kühlen, Spülen die Wände der Tasse Wasser vorsichtig zugegeben, und 300 cmWasser, 15 cmSilbernitrat-Lösung, 40 cmLösung надсернокислого Ammonium und wird in eine Lösung von ein paar Glaskugeln. Ein Glas Deckglas und Kochen für 15 min. Zugesetzt 5 cmiger Salzsäure 10 Minuten gekocht, auf Raumtemperatur abgekühlt und titriert Chrom (VI) потенциометрически Kochsalzlösung bis Mora der Sprung des Potentials

.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm;

 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Divergenz der parallel-Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte Divergenzen ( — Indikator der Konvergenz), wie in der Tabelle angegeben.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.3. Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen Bedingungen — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.

3.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen die Additive Methode oder der Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).