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GOST 15027.13-77

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.13−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung von Beryllium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 15027.13−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung von Beryllium

Non-tin bronze.
Methods for the determination of berylium


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.13−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1536−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe

GOST 61−75
 2
GOST 3117−78
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 3772−74
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4461−77
 2; 5
GOST 6563−75
 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18175−78
 Einleitende Teil
GOST 18.300−87
 2
GOST 22867−77
 2
GOST 25086−87
 1.1; 4.4; 5

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2*, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)
___________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Sollte lauten «mit Veränderungen N 1, 2, 3». Änderung N 3, veröffentlicht in IUS 3−91 und wird im Text der Norm. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Diese Norm legt die gravimetrische und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Beryllium (bei Massen-Anteil von Beryllium von 1,5% bis 2,5%) in безоловянных бронзах nach GOST 18175.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1A. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BERYLLIUM


Das Wesen des Verfahrens

Das Verfahren basiert auf der Abscheidung von Beryllium in Form von Phosphat, Ausglühen und Abwägung geröstete Tiefgang. Vor der Abscheidung von Beryllium Kupfer durch Elektrolyse abgetrennt oder Kupfer in Form von Ammoniak-Komplex bleibt im Filtrat. Aluminium und Eisen maskieren Zugabe einer Lösung von Trilon B. In Gegenwart von Titan seine maskieren Wasserstoffperoxid.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Installation электролизная mit Mesh-Platin-Elektroden nach GOST 6563.

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772 Lösung 100 G/DMГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Methyl rot (Indikator), alkoholische Lösung 2 G/DMГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 15 G Trilon B gemischt mit einer kleinen Menge Wasser und Gießen Sie die Ammoniak bis zur Auflösung Zugabemengen von Trilon B. Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 70−80 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), filtriert und das Filtrat neutralisieren mit Salzsäure, verdünnt 1:1, bis eine rosa Färbung auf метиловому rot, dann wieder Ammoniak zugegeben, bis die gelbe Färbung und doliwajut zu Wasser bis 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 150 G/DMГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, Lösung 10 G/DMГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DMГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Essigsäure nach GOST 61.

Die Lösung zum waschen (pH 5,2); wird wie folgt hergestellt: 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Ammonium-Acetat verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und durch Zugabe von Essigsäure, bringen Sie den pH-Wert der Lösung auf 5,2±0,05.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Lösung zum Spülen: eine Lösung von Ammonium-Ammoniak-Lösung neutralisiert durch метиловому rot.

(Изменнная Ausgabe, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden, kühlen, fügen 7 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:4, 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und sezernieren Kupfer durch Elektrolyse nach GOST 15027.1

Nach Beendigung der Elektrolyse-Lösung verdampft bis 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie 3 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Trilon B (bei der Analyse von Bronze, enthaltend Titan, 5 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasserstoffperoxid) und stellen 1,5 pH-Wert der Lösung mit Ammoniak auf Flachbildschirm auf Papier oder pH-Meter.

Die Lösung erwärmen bis Kochen bringen und Kochen für 3 Minuten Dann wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Ammonium-Phosphat, bringen Sie den pH-Wert der Lösung bis 5,2 Lösung von Ammonium-Acetat, erhitzt zum sieden und Kochen für 3−5 min wurde die Lösung abgekühlt und nach 1 h, filtriert der Niederschlag auf dem Filter, mittlerem Körper, waschen Sie den Filter mit dem Niederschlag 5−8 mal Lösung zum waschen (pH 5,2) bis zur negativen Reaktion auf Phosphat-Ion (Probe mit einer Lösung von Ammoniummolybdat).

Das gewaschene Pellet tragen zusammen mit dem Filter in gewichteten Porzellan-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C für 1 h bis gewichtskonstanz, abgekühlt und gewogen.

(Изменнная Ausgabe, Bearb. N 1, 3

).

3.2. Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden und kühlen.

Die Wände der Tasse mit Wasser gespült, fügen 40−50 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Trilon B, 15 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Ammonium-Phosphat (100 G/LГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) und ammoniaklösung tropfenweise bis zum erscheinen неисчезающей Muti. Dann Gießen Sie eine Lösung von 25 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Ammonium-Acetat und erhitzt zum sieden. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort oder Wasserbad bis zum übergang Sediment von amorphen in den kristallinen Zustand überführen.

Nach dem abkühlen wird der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter oder Doppel mit einem weißen Streifen gewaschen und mit einer Lösung zum Spülen, bis die vollständige Entfernung von Kupferionen, sowie eine negative Reaktion auf Phosphat-Ion (Probe mit einer Lösung von Ammoniummolybdat) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Beryllium (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Lithium-Beryllium, G;

0,0938 — Umrechnungsfaktor von Phosphat auf Beryllium Beryllium;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Masse der Bronze, G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Indikator der Konvergenz) sollte nicht mehr als 0,05%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter verschiedenen Bedingungen (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,07.

4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder die Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.3, 4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BERYLLIUM

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Beryllium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge 234,9 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Beryllium.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Beryllium Sulfat (BeSOГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)·4NГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)O).

Standardlösungen Beryllium.

Lösung A: 19,65 G Beryllium Sulfat in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,001 G Beryllium.

Lösung B: 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,0001 G Beryllium

.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,1 G wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Messen die Atomare Absorption von Beryllium in Flammen Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge 234,9 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 und 0,4 mg Beryllium und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Messen die Atomare Absorption von Beryllium, wie unter Punkt 5.3.1, gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil von Beryllium (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Konzentration von Beryllium in der analysierten Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Verdünnungsverhältnis;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Volumen der Probe, cmГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — Indikator der Konvergenz) sollte nicht mehr als 0,05%.

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,07%.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, hochqualifizierte in einer festgelegten Reihenfolge oder Zuordnung der Ergebnisse von gravimetrischen Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).