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GOST 15027.10-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.10−77 Bronze безоловянные. Methoden zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 15027.10−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZE БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 28.06.77 N 1614

3. IM GEGENZUG GOST 15027.10−69

4. Standard voll entspricht ST SEV 1528−79.

Standard-Norm entspricht 4751−84 in Stücke Bronz безоловянных

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe
GOST 61−75
3.2
GOST 199−78
3.2
GOST 493−79
Einleitende Teil
GOST 614−97
Einleitende Teil
GOST 859−2001
2.2
GOST 860−75
2.2, 3.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 1277−75
3.2
GOST 2768−84
5.2
GOST 3117−78
4.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 7.2
GOST 3652−69
5.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4139−75
3.2
GOST 4166−76
2.2
GOST 4204−77
3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4233−77
2.2, 3.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4658−73
4.2
GOST 6006−78
2.2
GOST 6344−73
2.2
GOST 9293−74
4.2
GOST 10484−78
5.2, 6.2
GOST 10652−73
4.2
GOST 10929−76
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 11293−89
3.2, 5.2
GOST 18175−78
Einleitende Teil
GOST 18.300−87
3.2, 5.2
GOST 20490−75
5.2, 6.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 4.4.2 B
TU 6−09−4011−75
5.2, 6.2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Februar 1983, März 1988 (IUS 6−83, 6−88)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von zinn mit der Anwendung von Quercetin, photometrische Methode zur Bestimmung von zinn mit Anwendung фенилфлуорона (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,5%), полярографический Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,001% bis 0,5%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,25% und 0,25% bis 0,5%) in бронзах безоловянных nach GOST 18175, GOST 614 und GOST 493.

(Geänderte Fassung. Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 15027.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT DER ANWENDUNG VON QUERCETIN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit кверцетином, экстрагируемого N-Butylalkohol Alkohol aus der salzsäurelösung. Damit der Einfluß des Eisens zu beseitigen Zusatz von Thioharnstoff.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:4 und 1:10.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166.

Butanol normalen nach GOST 6006.

Quercetin, eine Lösung von 0,4 G/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)in N-Butylalkohol.

Kupfer nach GOST 859 Marke Mo.

Standardlösung Kupfer; wie folgt hergestellt: 2,5 G Kupfer, gelöst in 30 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Das überschüssige Wasserstoffperoxid zersetzen Kochen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,01 G Kupfer.

Zinn nach GOST Marke 860 01.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)war, wurden 1 G Natriumchlorid, 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, 1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasserstoffperoxid (langsam, tropfenweise) und erwärmen bei 60−70 °C. bis Zum Ende der Auflösung die Temperatur wird auf 80 °C wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливая Salzsäure, verdünnt 1:10, bis zur Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:10) gemischt.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00001 G zinn. Lösung B bereiten täglich ca.

die änderungen von Bedingungen.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), Natriumchlorid Hinzugefügt 5, 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure und erhitzt. Beim Aufheizen verabreicht 7−10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasserstoffperoxid in kleinen Portionen bis zur Auflösung naweski. Nach vollständiger Auflösung die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 3−4 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung 25 cm VolumenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)(bei Massen-zinn-Anteil von 0,01% bis 0,1%) oder 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)(für Bulk-zinn-Anteil von 0,1% bis 0,5%) wird in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Bei der Bestimmung von zinn in kieselsäurehaltige oder свинцовистых бронзах, bei Vorhandensein von Sediment, аликвотную Teil ausgewählt aus der zuvor gefilterten Lösung.

Die Lösung in der Teilung der Trichter neutralisiert Ammoniak tropfenweise bis leicht alkalischen Reaktion Kongo auf dem Papier und dann Gießen Sie 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:4, 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Thioharnstoff Lösung, verdünnt mit Wasser bis zu 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), verabreicht 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Quercetin in N-Butylalkohol und kräftig geschüttelt, für 5 min. Nach Trennschicht untere wässerige Schicht verworfen, ohne dass Rückstände der wässrigen Phase und die organische Schicht gegossen in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), enthaltend 0,2 G wasserfreies Natrium Sulfat, und nach 5 Minuten Messung der optischen Dichte in der Küvette der Länge von 10 mm auf фотоэлектроколориметре mit blauen oder violetten Farbfilter (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)=420−450 Nm) oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Quercetin in N-бутиловом

Alkohol.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit je 150 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)genommen auf 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Kupfer (für Bronze mit einem Massenanteil von zinn zwischen 0,01% bis 0,1%, mit аликвотной Teil 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) oder 2 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung Kupfer (für Bronze mit einem Massenanteil von zinn von 0,1% bis 0,5%, mit аликвотной Teil 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), konsequent verabreicht, 0, 1, 3, 5, 7 und 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B zinn.) Lösungen von Ammoniak neutralisiert bis leicht alkalischen Umgebung Kongo auf dem Papier, Gießen Sie die 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:4, und weiter die Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil von zinn, %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Von 0,01 bis 0,03
0,003 0,007
St. 0,03 «0,06
0,006 0,01
«0,06» 0,12
0,012 0,03
«0,12» 0,25
0,02 0,05
«0,25» 0,50
0,03 0,07

2.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

2.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, bescheinigt in der festgelegten Reihenfolge, der Zuordnung der Ergebnisse der Analyse gewonnenen фотометрическим und atomno-абсорбционными Methoden oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

2.4−2.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT DER ANWENDUNG ФЕНИЛФЛУОРОНА NACH DER TRENNUNG AUF EINEM ANIONENAUSTAUSCHER

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von zinn (IV) mit фенилфлуороном nach vorheriger Trennung des Zinns von opportunistischen Elementen auf einem anionenaustauscher.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Spalte ионнообменная, die eine бюретку mit einer Kapazität von 20−25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mit einem inneren Durchmesser von 10−15 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); der Obere Teil der Bürette endet tropftrichter. In das untere Ende der Bürette legen Sie das Wattestäbchen aus Glaswolle Höhe von 5 mm, die zuvor Kochen mit Salzsäure.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnt 1:9, 1:20, die Lösungen 5 und 0,1 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, gesättigte Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4 und 1:9.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Phenolphthalein (Indikator), alkoholische Lösung 1 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Essigsäure nach GOST 61.

Die Lösung gepuffert bei pH 4,3; wird wie folgt hergestellt: 100 G Natrium-Acetat gelöst in 300 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), Gießen 168 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Фенилфлуорон, alkoholische Lösung 0,25 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 0,025 G фенилфлуорона gelöst in 30 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Ethanol mit Zusatz von 8−10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure unter rühren. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 5 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Gelatine eingeweicht in 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kaltes Wasser und nach 20 min wurden 80 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser, erwärmt auf 70 °C unter rühren die Lösung bis zum vollständigen auflösen der Probe. Verwenden Sie eine frisch hergestellte Lösung.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung, 50 und 100 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Zinn nach GOST Marke 860 01.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Schwefelsäure durch Zugabe von fünf Tropfen Salpetersäure, verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:4.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung, wie folgt: 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Marke verdünnt Schwefelsäure, verdünnt 1:9.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

Anionenaustauscher Und

N-1 oder EDE-10P.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1 Vorbereitung des anionenaustauschers

50 G Ionenaustauschern Fraktion 0,25−0,5 mm eingeweicht in einer gesättigten Lösung von Natriumchlorid auf 24 Stunden für die Schwellung. Dann Natriumchloridlösung waschen декантацией gewaschen und anionenaustauscher Salzsäure, verdünnt 1:20, bis die Waschlösung farblos negativen Reaktionen auf das Eisen роданистым Kalium. Das Harz nacheinander gewaschen Natronlauge 50 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), und dann mit einer Lösung 100 G/DezimeterГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)bis zur vollständigen Entfernung der Chlorid-Ionen (Reaktion mit Silbernitrat Silber), das Harz mit Wasser gewaschen bis leicht alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit. Danach anionenaustauscher mit Wasser füllen, взмучивают und übertragen in die Spalte. Das Harz in der Säule sollte glatt, ohne Luftblasen.

Für die übersetzung des anionenaustauschers in хлорформу vor der Verfehlung des zu analysierenden Lösung durch anionenaustauscher verfehlen Lösung 5 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von 3 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)/min in Mengen von 100−150 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1.Die Anhängung Bronze Gewicht: 0,5 G (bei der Masse zinn-Anteil von 0,01−0,1%) oder 0,1 G (bei Massen-zinn-Anteil 0,1−0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie 5 G Natriumchlorid und aufgelöst in 15-cm —ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 5 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, in regelmäßigen Abständen die Zugabe von Wasserstoffperoxid Probe bis zur vollständigen Auflösung. Die Lösung aufkochen und 1−2 Minuten bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem Wasserstoffperoxid. Dann erhitzen gestoppt, wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 5 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, gewaschen Rückwand Tasse Wasser (5−7 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)), fügen Sie zwei Tropfen Salpetersäure, Gemisch erhitzt und Kochen für 2−3 min zum entfernen von Stickstoffoxiden. Dann erhitzen gestoppt, die Lösung abgekühlt und fließen durch die Säule mit anionenaustauscher in Chloroform, mit einer Geschwindigkeit von 3 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)/min. Für die Auswaschung сорбированной Kupfer Säule gewaschen und ein Glas 200 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 5 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von 3 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)/min.

Desorption zinn-führen der 250 ccmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 0,1 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure mit der gleichen Geschwindigkeit in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und der gleichen Säure bis zur Markierung verdünnt. Аликвотную Teil der Lösung, gleich 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), befinden sich in einem Glas, Gießen Sie 3 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten des weißen Rauches Schwefelsäure.

Salz aufgelöst in 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)(auf Tassen Spülen verwenden nicht mehr als 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser), neutralisiert Ammoniak, verdünnt 1:1, in Gegenwart von Phenolphthalein, dann wurden tropfenweise Schwefelsäure, verdünnt 1:9, bis zum verschwinden der Färbung des Indikators und noch 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)im überfluss. Die Lösung wurde gerührt, Gießen Sie 2 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Gelatine-Lösung, 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Mörtel фенилфлуорона, 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Pufferlösung und lassen Sie für 5 Minuten Nach ihm ergänzen das Wasser bis zur Markierung (pH-Wert der Lösung sollte 1,1−1,2). Nach Zugabe jeder Reagenz-Lösung gerührt und nach 30 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре mit gelb-grünem Farbfilter bei einer Wellenlänge von 508 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung Vergleich dient eine Lösung von Kon

трольного Erfahrung.

3.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), konsequent unterbringen 0, 1, 2, 3, 4 und 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B zinn und aufgefüllt mit bis zu 10 cm VolumenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:9. Neutralisiert Ammoniak in Gegenwart von Phenolphthalein, dann wurden tropfenweise Schwefelsäure, verdünnt 1:9, bis zum verschwinden der Färbung des Indikators und noch 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mehr und weiterhin die Analyse weiter, wie unter Punkt 3.4.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive zinn-Anteil (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil, G.

3.5.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

3.5.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse des Zinns erfolgt nach Absatz 2.4.4.

3.5.3, 3.5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung des Zinns соосаждением mit гидроокисью Beryllium in Ammoniak-Puffer in der anschließenden einer Lösung, die Trilon B, gefolgt von dem polarographischen Bestimmung des Zinns auf солянокислом hintergrund. Das Potenzial Halbwelle (Peak) Wiederherstellung des Zinns etwa minus 0,5 V (gesättigte каломельный Element).

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ BHE-1.

Полярограф осциллографический Typ-5122 oder einem anderen geeigneten полярограф AC mit allem Zubehör.

Die Zelle полярографическая, gefertigt aus Glas, mit einem Fassungsvermögen von 40 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), mit externem Anode (gesättigte каломельный Elektrode) und Quecksilber капающим Kathode.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Quecksilber nach GOST 4658 Marke P0, entwässerte.

Salzsäure nach GOST 3117, konzentrierte, verdünnte 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Beryllium азотнокислый, eine wässrige Lösung von 100 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und 2%-ige Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung, 0,1 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Zinn nach GOST Marke 860 00.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene zinn 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und aufgelöst in 10−15 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure. Nach dem auflösen des Zinns und abkühlen Gießen Sie die Lösung 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser und 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: ausgesuchte Pipette 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:3, und gerührt.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg zinn.

Lösung B bereiten Sie vor der Anwen

ением.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau-Legierung (Tab.2) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), einem stündigen Glas und aufgelöst in 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Salzsäure bei schwachem erhitzen. Nach der Auflösung der Legierung wurde die Lösung abgekühlt ist, fügen 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Beryllium, Glas gewaschen und die Wände der Tasse mit Wasser, erhitzt auf 70 bis 80 °C und was die Lösung wurde 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Trilon B. Lösung wieder erwärmen bis zu 80 °C, verdünnt Gesamtvolumen bis 150 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und fügen Ammoniak bis zur Bildung der Löslichen dunkelblau Ammoniak-Komplex des Kupfers und noch 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak im überschuss. Die Lösung bleibt auf dem heißen Wasserbad 30−40 Minuten, danach heiß filtriert durch ein dichtes Filter «Blue Ribbon» und der Filterkuchen gewaschen 5−7 mal 2% igen heißen Lösung von Ammoniak.

Tabelle 2

     
Massenanteil von zinn, %
Die Masse der Probe, G

Полярографируемый Volumen der Lösung, sieheГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,001 bis 0,003
1 40
St. 0,003 «0,01
1 20
«0,01» 0,025
1 10
«0,025» 0,5
0,5 5
«0,5» 0,1
0,5 2
«0,1» 0,5
0,1 10



Trichter mit Sediment platziert über ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, das Pellet gelöst in 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)heißer Salzsäure, verdünnt 1:3 durch Zugabe von ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid bei Anwesenheit von Mangan Bronze.

Der Filter gewaschen 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)heißem Wasser, verdünnt die Lösung bis zu 150 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser, fügen Sie 15 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Trilon B und wiederholt die Fällung.

Nach dreimaliger переосаждения Filterkuchen, gelöst in 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:3, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bringe die Lösung bis zur Markierung derselben mit Salzsäure und vermischen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Аликвотную Teil der erhaltenen Lösung (siehe Tab.2) übertragen in полярографическую Zelle, vorgewaschen Salzsäure, verdünnt 1:3. Die Lösung in der Zelle entlüftet, flüssigen Stickstoff innerhalb von 5−7 Minuten, dann rühren aufhören und nehmen die kathodische vorkommen Kurve im Intervall der Spannungen von minus 0,25 bis minus 0,7 V. Pik Wiederherstellung des Zinns wird mit minus 0,5 V. die Empfindlichkeit des registrierenden Gerätes so wählen, dass die Höhe vom Pik zinn war nicht weniger als 15 mm.

Inhalt des Zinns findet das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Lösung A oder B, je nach dem Inhalt des Zinns, verabreicht in полярографируемый Lösung, fließen Stickstoff innerhalb von 3 min und weiter führen die Analyse ebenso wie bei der Bestimmung des Zinns in der analysierten Lösung. Die Größe der Standard-Ergänzungsmittel wählen, so dass die Höhe vom Pik zinn nach der Einführung der Zusatzstoffe stieg um 1,5−2 mal. Das Volumen der Standard-Supplements sollte nicht mehr als 0,5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive zinn-Anteil (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe des Piks von zinn bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании analysierenden Lösung, mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании Lösung nach der Einführung des Standard-Ergänzungen, mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Konzentration der Standardlösung in G/cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — die Masse der Legierung genommen auf полярографирование,

G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.3.

Tabelle 3

     
Massenanteil von zinn, %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Von 0,001 bis 0,003
0,0002 0,0005
St. 0,003 «0,006
0,0005 0,001
«0,006» 0,010
0,001 0,002
«0,01» 0,025
0,002 0,005
«0,025» 0,05
0,005 0,01
«0,05» 0,1
0,01 0,02
«0,1» 0,5
0,02 0,05



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

4.4.2 B. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben безоловянных Bronz, in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt, oder durch Zusatzstoffe in übereinstimmung mit GOST 25086.

4.4.2, 4.4.2 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

4.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität von Bronze verwendet полярографический Methode.

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN MIT ФЕНИЛФЛУОРОНОМ NACH DER TRENNUNG MIT MANGANDIOXID СООСАЖДЕНИЕМ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte des gefärbten komplexen verbindungen von zinn mit фенилфтолуолом in Gegenwart von Ascorbinsäure und Zitronensäure Säuren, Hehler Eisen und Antimon, bzw. nach vorheriger Trennung des Zinns соосаждением mit Mangandioxid.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1 und 1:4 und Lösung 2 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, eine Lösung von 20 G/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый TU 6−09−4011, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aceton nach GOST 2768.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Фенилфлуорон, alkoholische Lösung 0,5 G/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2); wird wie folgt hergestellt: 0,05 G фенилфлуорона wurde unter erwärmen in 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Ethanol mit Zugabe von 1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Ethylalkohol und behalten in einem dunklen Ort.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G zinn gelöst in 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,00

001 G zinn.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns (S. Tab.4) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und aufgelöst in 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, beim erhitzen. Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Hinzugefügt 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan (bei der Masse der Anteil von Mangan in der Legierung mehr als 2% ige Lösung von Mangan nicht zugegeben wird), wird die Lösung neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 24 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 8−10 mal heiße Lösung von 1 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure bis zum verschwinden der blauen Färbung der entstandenen kupfernitrat. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)heißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, enthaltend einige Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser.

Tabelle 4

         
Massenanteil von zinn, % Die Masse der Probe, G

Das Volumen der Probe, cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Volumen 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salzsäure, cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,01 bis 0,06
1 100 10 0,5
St. 0,06 «0,12
1 100 5 1,5
«0,12» 0,25 0,5 250 10 0,5
«0,25» 0,50 0,5 250 5 1,5


Gewaschene Filter verworfen und das Filtrat eingedampft, um die Zuteilung von weißem Rauch iger Säure. Zu einer gekühlten überrest zugegeben, bei der Masse zinn-Anteil von 0,01% bis 0,12% — 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), und bei massenhaft zinn-Anteil von mehr als 0,12% — 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure-Lösung und tragen in den entsprechenden gemessenen Kolben (siehe Tab.4), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.4) wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), fügen Sie die angegebene Tabelle.4 Volumen der Lösung 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und abwechselnd unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, fügen Sie 2 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ascorbinsäure, 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)iger Zitronensäure, 1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Gelatine-Lösung, 3 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Aceton, 2 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung фенилфлуорона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach Ablauf der 30 Minuten Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit gelb-grünem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 510 Nm in der Länge der Küvette (1 cm) mit einer Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

5.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.4) in ein Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und 2−3 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure beim erhitzen.

Nach der Auflösung wurden 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser, erhitzt die Lösung, übertragen auf ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), fügen 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 5.3.1

.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)platziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B zinn, Lösungen trockne eingedampft und abgekühlt. Alle Gläser Hinzugefügt 2,5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, erhitzt die Lösung, fügen Sie 2 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Ascorbinsäure, abgekühlt und nachfolgend eine Analyse durchgeführt, wie unter Punkt 5.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht enthalten zinn.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive zinn-Anteil (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

5.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ZINN (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL von 0,01% bis 0,25%)

6.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome zinn, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas, nach vorheriger Trennung des Zinns соосаждением mit Mangandioxid.

6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für zinn.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und eine Lösung von 1,5 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und eine Lösung von 2,5 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Mangan азотнокислый TU 6−09−4011, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Zinn-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,25 G zinn wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)konzentrierter Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure und vermischen.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,0005 G zinn

und.

6.3. Die Durchführung der Analyse

6.3.1. Für Bronze mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung in Abhängigkeit vom Massenanteil des Zinns (S. Tab.5) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und durch erwärmen gelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1, dessen Volumen nehmen im Einklang mit dem in Tab.5.

Tabelle 5

     
Massenanteil von zinn, % Die Masse der Probe, G

Das Volumen der Lösung Salpetersäure, verdünnt 1:1, cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,01 bis 0,10
2 20
St. 0,10 «0,25
1 10



Stickoxide wird durch Kochen entfernt und die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Aufgefüllt mit 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan, die Lösung neutralisiert Ammoniak bis das Sediment Kupfer-Hydroxid, zugesetzt 18 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und Wasser bis zu einem Volumen von 90 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Die Lösung zum sieden erhitzt, wurden 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen für 2 min. Über 30 min Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter und Glas gewaschen und das Pellet 4−5 mal einer heißen Lösung von 1,5 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure. Pellet mit erweiterten Filter mit Wasser Abspritzen in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)heißen Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, enthaltend einige Tropfen wasserstoffperoxidlösung und anschließend mit Wasser. Gewaschene Filter verworfen und die Lösung eingedampft, um die nassen Salzen, nach dem abkühlen Hinzugefügt 8 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung 1 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, tragen im gemessenen Kolben oder градуировочную Reagenzglas mit einer Kapazität von 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 1 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

Messen die Atomare Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 224,6 oder 286,3 Nm parallel mit Lösungsmittel градуировочными

Rami.

6.3.2. Für Bronze mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.5) wurde in einem Platin-Schale und lösen sich beim erwärmen in Salpetersäure, verdünnt 1:1, dessen Volumen nehmen, in übereinstimmung mit den in der Tabelle gezeigt.5, und 2 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Flusssäure. Nach der Auflösung wurden 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und die Lösung wird eingeengt bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Der Rückstand abgekühlt, waschen sich die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißem Rauch Schwefelsäure. Der Rückstand wird abgekühlt, die Wände der Schale gespült 20 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Wasser, erhitzt die Lösung, den Transfer in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), fügen 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Anspruch 6 angegeben.3.1.

6.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben von acht Gläser mit je 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)platziert 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)zinn-Standardlösung. Alle Gläser ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 50 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), fügen 5 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Mangan und weitere Analyse erfolgt wie unter Punkt 6.3.1.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

6.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1. Massive zinn-Anteil (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ist die Konzentration von zinn, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — der Umfang der endgültigen Lösung der Probe, cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, G.

6.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, die in einem Labor, sondern unter anderen BedingungenГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ein Indikator für die Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

6.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach den Staatlichen Standard-Proben erfolgt nach Absatz 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE zur BESTIMMUNG von ZINN (BEI MASSEN-ZINN-ANTEIL von 0,25% bis 0,5%)

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome zinn, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas.

7.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für zinn.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und Lösungen 2 und 1 mol/DMГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: Volumen Salpetersäure gemischt mit drei Mengen von Salzsäure.

Zinn GOST 860 mit einem Massenanteil von zinn nicht weniger als 99,9%.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G zinn aufgelöst im Wasserbad in 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 0,005 G zinn.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

1 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,0005 G OLO

WA.

7.3. Die Durchführung der Analyse

7.3.1. Die Anhängung Bronze Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), spült man die Wände der Tasse einer Lösung von 1 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Säure.

Messen die Atomare Absorption von zinn in Flammen Acetylen-Luft-oder Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 224,6 oder 286,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

7.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In zehn von elf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)platziert 4,0; 10,0 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 und 14,0 cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Standard-Lösung Und zinn. Alle Messkolben bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 2 mol/LГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure.

Messen die Atomare Absorption von zinn, wie in Anspruch 7.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive zinn-Anteil (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ist die Konzentration von zinn, gefunden in градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — das Volumen der Probe, cmГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, G.

7.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator der Konvergenz) dürfen maximal zulässigen Wertebereichs Tab.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7.4.3. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, die in zwei verschiedenen Labors, oder zwei der Ergebnisse der Analyse, durchgeführt in einem Labor, sondern unter verschiedenen (ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — Indikator Reproduzierbarkeit), sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

7.4.4. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse des Zinns erfolgt nach Absatz 2.4.4.

7.4.3, 7.4.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).