GOST 13938.12-78

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  ГОСТ 13938.12-78

GOST 13938.12−78 Kupfer. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 13938.12−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Copper. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.12−68

4. Der Standard erfüllt die ISO-Norm 5959−84

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Mai 1982 Juni 1985, April 1988 (IUS 8−82, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,00005 bis 0,02%) und Atom-Absorptions — (bei der Massen-Anteil von 0,0003 bis 0,005%) Methoden zur Bestimmung von Wismut in Kupfer alle Marken in übereinstimmung mit GOST 859*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Photometrische Methode basiert auf der Bildung von Iodid reduzieren Komplex Bismut in сернокислом Lösung. Wismut trennen von störenden Elementen соосаждением Aluminiumhydroxid mit Eisen oder durch Extraktion диэтилдитиокарбамата Wismut Chloroform. Die optische Dichte der Lösung йодидного Komplex Bismut gemessen bei Wellenlängen von 450−470 Nm.

Atom-Absorptions-Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, die Trennung von Wismut auf гидроксиде Eisen und anschließender Messung der Absorption von Wismut in солянокислом Lösung bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Die Zentrifuge.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Säure хлорная.

Schwefelsäure nach GOST 4204, 5 mol/LLösung.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 und 0,2 mol/LLösung.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Eisen треххлористое 6-Wasser nach GOST 4147, 1% ige Lösung in 0,2 mol/LSalzsäure-Lösung.

1 cmLösung enthält 2 mg Eisen.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 8%-ige Lösung.

Chloroform nach GOST 20015.

Ammonium muriate nach GOST 3773, 20% ige Lösung.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, 20% ige Lösung.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456, 10% ige Lösung.

Kalium Cyanid, 10% ige Lösung.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure двуводная (Trilon B) nach GOST 10652, 5% ige Lösung.

Natrium диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) nach GOST 8864 Lösung: 2 G Na-ДДТК gelöst in 100 cmWasser, in dem Sie zuvor gelöst 1 G saure kohlensaure Natrium. Die Lösung wurde filtriert.

Тимолфталеин, 0,4% ige Lösung in Ethanol.

Natriumcarbonat Sauer nach GOST 4201.

Waschlösung: zu 30 cmLösung di-Na-EDTA Gießen 1000 cmWasser, 10 cmLösung von Kaliumcyanid und 1 cmLösung тимолфталеина. Tropfenweise Gießen Ammoniumchlorid-Lösung bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Natrium гипофосфит nach GOST 200, 30% ige Lösung.

Ethylalkohol 96% ige nach GOST 18300.

Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208.

Kalium Iodid GOST 4232, Lösung: 200 G Kalium Iodid reduzieren gelöst in 300 cmWasser, fügen Sie 30 cmLösung гипофосфита Natrium und doliwajut zu Wasser bis 1000 cm.

Wismut Metall nach GOST 10928.

Standard-Lösungen von Bismut:

Lösung A: 0,100 G Wismut aufgelöst in 5 cmSalpetersäure. Stickoxide durch erhitzen entfernen. Die Lösung gekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen 65 cmSalpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Bismut.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; speichern Sie nicht mehr als 5 Stunden.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Bismut.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Salpetersäure nach GOST 4461 und die Lösung 1:1.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 50 G/Lfrisch zubereitet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Kupfer (Tab.1) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in 5−10 cmSalpetersäure und 20−40 cmSalzsäure Stunden unter Glas.

Tabelle 1

Die Lösung wird eingeengt bis etwa 5 cm, hinzugegeben 100 cmWasser und 5 cmeiner Lösung von Eisen. Die Lösung erwärmen auf 50−60 °C und fügen ammoniaklösung, verdünnt 1:1, in einer solchen Menge, um das gesamte Kupfer wurde Ammoniak Komplex, und in 10 cm übermaß davon.

Den Inhalt des Glases erhitzt auf 70−80 °C und lassen Sie für 20−30 Minuten Pellet hydroxide filtern auf Filter mittlerer Dichte gewaschen und auf dem Filter 3−4 mal mit heißem Wasser.

Filterkuchen waschen heißes Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, und fügen 5 cmSalzsäure (1:1), Filter mit heißem Wasser gewaschen, bis die vollständige Entfernung des Eisens.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.1. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 2 cmund addieren 10 cmWasser, 5 cmLösung der Weinsäure, 3 cmLösung von Trilon B und 0,1 cmLösung тимолфталеина. Tropfenweise hinzugegeben Lösung von Natriumhydroxid Verfärbung von orange bis blau. Zu einer Lösung von 1 cm hinzugegebeniger Salzsäure Hydroxylamin und 3 cmLösung von Kaliumcyanid und nach Durchmischung — 3 cmLösung von Ammoniumchlorid auf pH 9−10. Bei einem anderen pH-Wert eine Lösung von Natriumhydroxid Natrium-oder Ammoniumchlorid-Lösung. Die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, Gießen Sie 50 cmWasser und 1 cmLösung von Trilon B. Dann wurden 10 cmChloroform geschüttelt und für 2 min. die Organische Phase wurde in einen zweiten scheidetrichter. Die wässrige Phase wurde mit zweimal: zuerst 10 cm, dann 5 cmChloroform, schütteln jedes mal für 2 Minuten, indem Sie vor jeder Extraktion erfolgen nach 1 cmLösung von Na-ДДТК. Die organischen Phasen wurden vereinigt und mit 5 min 15 cmWaschlösung, zu dem Hinzugefügt einen Tropfen der Lösung Na-ДДТК.

Aus der gewaschenen organischen Phase Wismut реэкстрагируют zweimal, indem Sie jedes mal nach 10 cmLösung von Salzsäure (1:1) und schütteln für 2 min. Vereinigte солянокислые реэкстракты befinden sich in einem Glas und trockne eingedampft. Der Rückstand, gelöst in 5 cmSalpetersäure und 2 cmPerchlorsäure und dann zu Trockenheit eingedampft.

Wenn der Rest lackiert, wiederholen Sie die Verarbeitung Ihrer Salpetersäure und chlorhaltigen Säuren. Entfärbt Rückstand wurde unter erwärmen in 2 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 10 cm, fügen Sie Wasser bis zu 6−7 cmund 1 cmMörtel гипофосфата Natrium. Nach 10 min 1 cm hinzugegebenLösung von Kalium-Iodid reduzieren, die Lösung bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Wenn die Lösung undurchsichtig, dann platziert dimensionalen Inhalt des Kolbens in das Röhrchen für Zentrifuge und Zentrifuge für 5 mit oder filtriert. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei der Länge der Wellen von 450−470 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Parallel führen die Kontroll-Experimente mit allen verwendeten Reagenzien und Lösungen, aber ohne Zusatz von Kupfer.

Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte von Lösungen Kontroll-Experimente subtrahieren der Werte der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

3.1 B. Zu einer Lösung von Gießen Wasser auf ein Volumen von 50 cm. Die Ausfällung der hydroxide mit einer wässrigen Ammoniak wiederholen, wie unter Punkt 3.1. Die resultierende Lösung wurde eingedampft, um die 3−5 cm, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund eingedampft fast trocken. Für den Rest addieren 1 cmSalpetersäure, erhitzt bis zum auftreten von Stickoxiden, kühlen, fügen Sie 3 cmvon Perchlorsäure und eingedampft, um die Dämpfe von Perchlorsäure. Die Lösung abgekühlt, mit 2 cmбромистоводородной Säure und eingedampft, um die feuchten Rückstände.

Für den Rest hinzugegeben 2 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 1 cmMörtel гипофосфита Natrium und 1 cmWasser und erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von 70−80 °C für 10 min wurde die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 10 cm, 1 cm hinzugegebenLösung von Kalium-Iodid reduzieren, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

3.1 a, 3.1 B. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

V. 3.1 Definition Wismut erlaubt die Durchführung: das Filtrat, das empfangene nach Anspruch 3.1, erwärmen auf 40−50 °C und fügen Sie tropfenweise eine Lösung von двуххлористого zinn bis Bräunung der Lösung und noch 1 cm. Fügen Sie ein wenig фильтробумажной Masse, erhitzt zum sieden und lassen Sie für 10−15 Minuten bei einer Temperatur von 70−80 °C bis zur Koagulation von Schlamm. Dann der Niederschlag wurde filtriert dichten Filter, in dessen Kegel investiert фильтробумажная Masse, gewaschen und 3−4 mal mit heißem Wasser. Filter mit Sediment verworfen.

Zum Filtrat Gießen 4 cmLösung der Weinsäure, 5 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und 1,0−1,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, mischen, setzen Sie die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Nach 10 bis 15 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 434−450 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 oder 50 mm von der Lösung des Vergleichs dient Wasser. Die Masse von Wismut wird durch градуировочному Grafiken.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs der sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In alle Gläser wurden nach 5 cmder Salzsäure-Lösung (1:1), 5 cmLösung von Eisenchlorid und doliwajut zu Wasser bis zu 50−60 cm. Dann wässriger Ammoniak zugegeben, bis eine pH-Wert von 7,5−8,5 und 2 cmim übermaß. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 70−80 °C und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Bismut () berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, G;

 — die Masse der Wismut, fand nach градуировочному Grafiken, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions aller Art.

Concealer hintergrund.

Die Quelle der Strahlung auf Wismut.

Acetylen nach GOST 5457.

Der Kompressor Luft.

Salpetersäure nach GOST 4461, eine Lösung von 1 mol/DMund 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 und die Lösung 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und die Lösung 1:99.

Eisen nach GOST 9849, eine Lösung von 15 G/Lin der Lösung Salpetersäure 0,1 mol/DM.

Kupfer nach GOST 859.

Wismut nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut nach Kap.2.

5.2. Die Durchführung der Analyse

5.2.1. Die Anhängung Kupfer-Gesamtgewicht 5,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 20−25 cmLösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1. Erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Dann Gießen Sie 250 cmWasser, 5 cmeiner Lösung von Eisen erhitzt und auf eine Temperatur von 60−70 °C. Ammoniak Zugesetzt in solcher Menge, dass das gesamte Kupfer wurde Ammoniak Komplex, und noch 5 cm. Inkubiert bei einer Temperatur von 70 °C bis Koagulation Tiefgang. Danach filtriert die Lösung durch den Filter der mittleren Dichte gewaschen und das Pellet 2−4 mal heiße ammoniaklösung. Der Filterkuchen aufgelöst in 10 cmheißen Lösung von Chlorwasserstoffsäure, gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Die Lösung abgekühlt, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Bei Bedarf nicht verdünnt das Filtrat auf ein Volumen von 25 cmund eingedampft, um die 6−8 cmund analysieren.

Messung der optischen Dichte der Lösung in die Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm gleichzeitig mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.

Erlaubt die Definition in der analysierten Lösung von Antimon (von 0,0005 bis 0,02%), zinn (0,01 bis 0,06%) und Blei (von 0,0005 bis 0,005%).

5.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Tassen Kapazität von 400 cmplatziert auf 5,0 G Kupfer und handeln, wie in Punkt 3 beschrieben.2. Dann in sechs von sieben Gläser unterbringen 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 25 cmStandardlösung B und Analyse weiterhin, wie in Punkt 3 beschrieben.2.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe Kupfer, G.

5.3.2. Die Divergenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollte nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.3.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Wismut photometrische Methode angewendet.

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).