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GOST 13938.11-78

STAATLICHE NORM P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 STAATLICHE NORM P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 STAATLICHE NORM 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 STAATLICHE NORM 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.11−78 Kupfer. Methode zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 13938.11−78

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

KUPFER

Methode zur Bestimmung des Arsens

Copper. Method for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

G. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман, D. H. Schuwalow, A. N. Savelyeva

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24.01.78 N 155

3. IM GEGENZUG GOST 13938.11−68

4. Der Standard entspricht dem internationalen Standard ISO 3220−75

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 859−78
 Einleitende Teil
GOST 1973−77
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 4160−74
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5841−74
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 14261−77
 2

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

7. NEUAUFLAGE (November 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Mai 1982 Juni 1985, April 1988 (IUS 8−82, 8−85, 7−88)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen in Kupfer Marken in übereinstimmung mit GOST 859* (bei Massen-Anteil des Arsens von 0,0005 bis 0,1%).
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung мышьяково-Molybdän-Komplex, blau lackiert. Vorläufig trennen von Kupfer und Arsen störende Verunreinigungen durch Destillation треххлористого Arsens aus der salzsäurelösung. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 820 oder 600−680 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der Analysen — nach GOST 13938.1.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Das Gerät für die Destillation треххлористого Arsen (siehe Zeichnung).

Das Gerät für die Destillation треххлористого Arsen

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — Kolben für Destillation; 2 — ein tropftrichter; 3 — Düse Кьельдаля;
4 — Kühlschrank; 5 — Empfänger; 6 — Schlauch mit der; 7 — Kontroll-Empfänger



Trockenschrank mit Thermostat.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 14261 oder GOST 3118, enthält Arsen und verdünnte 1:1.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung 10 G/LГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); 10 G Ammoniummolybdat gelöst in 500 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)2 mol/LГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Schwefelsäure. Die Lösung wurde filtriert und mit Säure bis zu 1 DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 2 mol/LГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung 10 G/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Reaktionsmischung: 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Ammoniummolybdat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 1 cm hinzugegebenГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Hydrazin-Sulfat, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und mischen.

Die Mischung wird unmittelbar vor der Anwendung.

Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.

Die Lösungen von Arsen Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,132 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von OXID-Hydrat Natrium. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,02 mg Arsen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des Kupfers befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)und fügen Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Masse der Probe Kupfer und das Volumen der Säure sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

         
Massenanteil von Arsen, %
 Die Masse der Probe Kupfer, G

Das Volumen der Säure
für die Auflösung, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Das Volumen der-dimensionalen Knolle cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Von 0,0005 bis 0,002 inkl.
 3,0
 50
 -
 Das gesamte Volumen
St. 0,002 «0,01 «
 2,0
 40
 250
 100
«0,01» 0,05 «
 2,0
 40
 250
 20
«0,05» 0,1 «
 1,0
 20
 250
 10



Den Inhalt des Glases erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Probe und beim erhitzen entfernen der Großteil der Säure. Zu einer Lösung von Gießen 25 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure und Erwärmung weiterhin noch für 10 min.

Den Inhalt des Glases abgekühlt, fügen Sie 10−15 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und nochmals erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Für den Rest hinzugegeben 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser vertragen und die Lösung in einen Kolben zur Destillation. Fügen Sie 5 G Hydrazin Sulfat, 1 G бромистого Kalium und schließen Kolben Rohr, ausgestattet mit tropftrichter und Düse Кьельдаля.

In den Empfänger gegossen 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und 1 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)von Wasserstoffperoxid und verbinden alle Teile des Gerätes. In der Kontroll-Empfänger platziert so das Volumen des Wassers, um das Niveau war auf 1−2 mm über dem Ende des Rohres.

In перегонную Kolben mit der analysierten Lösung, geben Sie durch den Trichter kondensiert 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, erhitzt die Lösung zum sieden und destilliert 2/3 des Volumens der Flüssigkeit.

Bei der Bestimmung von Arsen Massenanteil von 0,0005 bis 0,002% Destillat vollständig nutzen, bei der Bestimmung von Arsen Massenanteil von 0,002 bis 0,1% verwenden аликвотную Teil des Destillats (siehe Tab.1).

Die Lösungen von Empfängern gegossen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie 10 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure und vorsichtig eingedampft trocken bei 120−130 °C. der Rückstand Zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure ein Glas gelegt und in den Trockenschrank und lassen für 1 h bei 135−140 °C. der Rückstand wird abgekühlt und mit 2 Tropfen der Lösung von Natriumhydroxid. Nach 10−12 min für den Rest hinzugegeben 40 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)reaktionsgemisches, erwärmen und Kochen für 3−5 min wurde die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), konfektioniert reaktionäre Gemisch bis zur Marke und vermischen.

20 Minuten nach der Bildung мышьяковомолибденового Komplex Messung der optischen Dichte der Lösung bei Wellenlängen von 820 oder 600−680 Nm in einer Küvette mit einer optimalen Schichtdicke. Lösung zum Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser dient. Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Die Durchschnittliche Größe der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung abgezogen von der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung.

Die Masse des Arsens wird durch den градуировочному Grafiken, errichtet, wie unter Punkt 3.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)platziert: 0; 0,5; 1,0; 2,0 und 4,0 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 0; 10; 20; 40 und 80 µg Arsen, Gießen Sie 5 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, vorsichtig eingedampft und Lösungen weiter untersuchen, wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte von Lösungen dient eine Lösung, in der nicht die Einführung einer Standard-Lösung von Arsen.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Arsens ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)in Prozent berechnen nach den Formeln

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)oder

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Masse der Probe Kupfer, G;


ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Arsen, %
 Absolute zulässige Abweichung, in %, Ergebnisse
  parallele Definitionen
 Analysen
Von 0,0005 bis 0,0010 inkl.
 0,0003
 0,0004
St. 0,0010 «0,0030 «
 0,0005
 0,0007
«0,0030» 0,005 «
 0,0008
 0,0010
«0,0050» 0,010 «
 0,0015
 0,003
«0,010» 0,050 «
 0,003
 0,005
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,008



(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3. Erlaubt die Bestimmung von Arsen mit anderen Methoden.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).