GOST 13084-88

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  ГОСТ 13084-88

GOST 13084−88 Pulver hochlegierten Stählen und Legierungen. Technische Daten (mit der Änderung)

GOST 13084−88

Gruppe B56

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER HOCHLEGIERTEN STÄHLEN UND LEGIERUNGEN

Technische Daten

Powders of high-alloyed steels
and alloys. Specifications

OKP 14 7900

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.01.95*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

V. I. Маторин, Kand. techn. Wissenschaften; J. W. Манегин, Dr. techn. Wissenschaften; V. T. Абабков, Kand. Geologe. Wissenschaften; W. W. Karateeva (Leiter des themes); T. A. Korobov (Leiter des themes); W. F. lykowa

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards 29.06.88 N 2552

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 13084−67

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 9, 1989

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank


Diese Norm gilt für Pulver, hochlegierte Stähle und Legierungen, hergestellt von der Methode der gemeinsamen Recovery-Mischungen der Oxide mit metallischen Pulvern гидридом Calcium. Pulver für die Herstellung von korrosionsbeständigen Produkten, Maschinenteilen, Geräte, von porösen und dichten Platten, Bänder, Draht, metallurgischen Halbzeug (Schmiedestücke, Stäbe, Bänder, Rohre) und für andere Zwecke.

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1.1. Das Pulver muss hergestellt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen dieses Standards für technologische Geschäftsordnung, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

1.2. Die wichtigsten Parameter

1.2.1. Pulver hochlegierten Stählen und Legierungen unterteilen:

in der chemischen Zusammensetzung — auf die Marken ПХ17Н2, ПХ18Н15, ПХ23Н18, ПХ18Н9Т, ПХ30, ПХ20Н80, ПХ13М2, ПХН28МДТ, ПХ40Н60;

nach гранулометрическому Zusammensetzung, durch die maximale Korngröße Korn: groß — 280 µm, Medium — 160 µm, fein — 56 µm;

nach Schüttgewicht auf 21, 23, 24, 25, 26.

Schaltsymbol Pulver soll bei folgenden Abkürzungen:

Pulver — N;

Marke Pulver — Kennbuchstabe Element und eine Zahl, die der Durchschnittliche Gehalt des Elements in Prozent;

Größenverteilung der — 280, 160, 56;

Schüttdichte — 21, 23, 24, 25, 26.

Auch die Legende:

Pulver der Marke Х17Н2, гранулометрическому 160 Zusammensetzung mit einer Schüttdichte von 24:

ПХ17Н2−160−24 GOST 13084−88

Pulver der Marke Х20Н80, гранулометрическому Zusammensetzung 56, mit einer Schüttdichte von 26:

ПХ20Н80−56−26 GOST 13084−88

1.3. Eigenschaften

1.3.1. Die Chemische Zusammensetzung der Pulver hochlegierten Stählen und Legierungen muss den Normen entsprechen, die in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Anmerkungen:

1. Die Normen der Massenanteil von Sauerstoff браковочным Zeichen nicht sind. Die Bestimmung sicher.

2. Die Normen der Massenanteil von Sauerstoff in den Pulvern ПХН28МДТ und ПХ40Н60 stellen nach Vereinbarung zwischen Hersteller und Verbraucher.

1.3.2. Auf Wunsch des Kunden-Pulver der Marke ПХ18Н9Т herstellen, ohne Titan. Der Massenanteil der Beimischung von Titan sollte nicht mehr als 0,08%.

1.3.3. Partikelgrößenverteilung von Pulvern muss den Normen entsprechen, die in der Tabelle angegeben.2.

Tabelle 2

1.3.4. Das Pulver darf keine Verunreinigungen und Klumpen.

1.3.5. Die Feuchtigkeit der Pulver sollte nicht mehr als 0,2%.

1.3.6. Die Rohdichte in Abhängigkeit von der Korngröße und der Marke Pulvern muss den Normen entsprechen, die in der Tabelle angegeben.3.

Tabelle 3

Hinweis. Normen Schüttdichte Marken ПХН28МДТ und ПХ40Н60 stellen nach Vereinbarung zwischen Hersteller und Verbraucher.

1.3.7. Normen Fließfähigkeit des Pulvers wird durch Vereinbarung zwischen Hersteller und Verbraucher.

1.4. Verpackung

1.4.1. Pulver verpackt im PE-Beutel nach GOST 17811−78, wird in die Metall-Kannen nach GOST 5037−78 oder Metalldosen für NTD.

Kapazität Flaschen 40 DM(0,04 m), Dosen — 7−15 DM.

Auf Antrag der Verbraucher das Pulver in Gläsern verpackt kleinere Kapazität.

1.4.2. Banken stellen in Gitterboxen Holzkisten nach GOST 2991−85 (Typ V oder VI), oder in stapelbare Kisten nach GOST 12082−82 (Typ II-1, II-2 und II-3), oder aus anderen NTD, oder bilden sich in Transportverpackungen nach GOST 21929−76, GOST 24597−81, GOST 21650−76, GOST 26381−84 und GOST 26663−85.

1.5. Kennzeichnung

1.5.1. Jedes Paket oder der Bank mit dem Aufkleber mit dem Hinweis:

der Marke oder des Herstellers und Markeninhabers;

Benennung oder Bezeichnung der Marke des Pulvers, der Korngrößenverteilung und Schüttdichte;

die Chargennummer;

Masse Netto;

Datum der Veröffentlichung.

Die gleiche Verknüpfung platziert innerhalb der einzelnen Packstücke oder Banken.

1.5.2. Transport-Kennzeichnung nach GOST 14192−77* mit dem auftragen des Berührens des Zeichens «Angst vor Feuchtigkeit».
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 14192−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. ENTGEGENNAHME

2.1. Pulver nehmen Parteien eine Masse von bis zu 1 T. die Partei muss bestehen aus dem Pulver einer Marke und einer Mischkammer und gestaltet werden muss als Nachweis über die in übereinstimmung mit GOST 7566−81*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 7566−94. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.2. Zur Qualitätskontrolle von verpackten Pulvers von der Partei ausgesuchte Stichprobe in Höhe von 10% der Verpackungs-Einheiten, aber nicht weniger als zwei.

Beim Empfang der unbefriedigenden Ergebnisse mindestens einer der Indikatoren darauf wiederholten Tests auf der doppelten Stichprobe von derselben Partei. Die Ergebnisse der Wiederholungsprüfungen gelten für die ganze Partei.

2.3. Erlaubt an den Hersteller zur Bestimmung der Qualität der Produkte Keulen Versuch aus усреднителя vor упаковыванием.

Beim Empfang der unbefriedigenden Ergebnisse zumindest in einer Kennziffer darauf wiederholten Tests wieder Trübungsmessung. Die Ergebnisse der Wiederholungsprüfungen verbreiten auf der ganzen Partei.

2.4. Massive Anteil an Sauerstoff und Schüttdichte für Marken ПХН28МДТ und ПХ40Н60, sowie die Fließfähigkeit des Pulvers aller Marken richtet sich nach der Nachfrage des Benutzers.

3. PRÜFVERFAHREN

3.1. Die Tests sind auf einem repräsentativen Versuch ein Gewicht von 400−500 G.

Probenvorbereitung nach GOST 23148−78*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23148−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Auswahl der Punkt-Versuch führen jede пробоотборником. Punkte für die Auswahl willkürlich gewählt.

Die Auswahl eines neuen Versuches aus усреднителя für die Durchführung der Wiederholungsprüfungen durchgeführt, nach einer weiteren Durchmischung des Pulvers innerhalb von 5 min.

3.2. Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Pulvern durchgeführt nach GOST 12344−78*, GOST 12345−80**, GOST 12346−78, GOST 12347−77, GOST 12348−78, GOST 12350−78, GOST 12352−81, GOST 12354−81, GOST 12355−78 und GOST 12356−81.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12344−2003;
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12345−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff, Eisen, Kalzium und Chrom (>35%) finden sich im Anhang.

Erlaubt die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von anderen Methoden, die der gewünschten Genauigkeit der Analyse.

3.3. Korngrößenverteilung bestimmen nach GOST 18318−73* Rastern auf der Strecke: 028, 016 und 0056.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18318−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3.4. Kein Klumpen und Verunreinigungen im Pulver visuell überprüfen.

3.5. Für die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts eine abgewogene Pulver mit einem Gewicht von 10 G trocknen bei einer Temperatur von 100−105 °C gewichtskonstanz gebracht. Die Erwärmung wird in einer neutralen Atmosphäre. Gewogen mit einer Genauigkeit von ±0,002 G.

3.6. Schüttdichte bestimmen nach GOST 19440−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19440−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3.7. Die Fließfähigkeit des Pulvers wird durch GOST 20899−75* oder andere Methoden, die die erforderliche Genauigkeit der Bestimmung. Beim entstehen der Differenzen — nach GOST 20899−75*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 20899−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4. TRANSPORT UND LAGERUNG

4.1. Pulver transportiert alle Arten von Transport in geschlossenen Fahrzeugen entsprechend den Regeln der befrderung der Ladungen, geltend auf dem Transport dieser Art, und nach den technischen Bedingungen der Beladung und Ladungssicherung, genehmigt durch das Ministerium der Wege der Mitteilung der UdSSR.

4.2. Allgemeine Anforderungen Transport nach GOST 7566−81.

4.3. Pulver auf der schiene transportiert повагонными oder kleine Sendungen in verpackter Form.

Erlaubt ist der Transport von Dosen mit Pulver in den universellen Behältern Tragkraft 3 oder 5 T und Straßenverkehr Verbraucher ohne zusätzliche Verpackung.

4.4. Pulver gelagert in einem trockenen, frostfreien Ort bei einer Temperatur nicht unter 0 °C in Abwesenheit von Säure und anderen aggressiven Medien.

5. DIE GARANTIE DES HERSTELLERS

Der Hersteller bestätigt die Einhaltung von Pulvern hochlegierten Stählen und Legierungen den Anforderungen dieser Norm unter Beachtung der Bedingungen der Lagerung.

Haltbarkeit — 1 Jahr ab Herstellungsdatum.

ANHANG (empfohlene). METHODE zur Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff auf den «LEKO» RO-116

APP
Empfohlene

Die gängige Methode stellt die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von 0,05 bis 0,80%. Die Methode ist für die Kontrolle der fertigen Produkte und Prozesse.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Masse der Probe für die Analyse von 0,3−0,5 G Genauigkeit abwiegen ±0,001 G.

1.2. Der Versuch des Pulvers, der auf die Analyse muss sauber, glatt, trocken.

1.3. Bestimmung der Massenanteil von Sauerstoff erfolgt in zwei Dosierung. Vor Beginn der Analyse durchgeführt Controlling-Erfahrung (Messung der Massenanteil von Sauerstoff in den leeren Tiegel). Anschließend erfolgt die Analyse von zwei Chargen der Standard-Probe mit der chemischen Zusammensetzung, entsprechenden Anforderungen dieser Techniken. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind:

Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) in den Tab.4;

Tabelle 4

воспроизведенное in der Standard-Probe der Wert der Massenanteil darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als auf .

Bei Nichterfüllung einer der Bedingungen wiederholten Feststellung, ob und durch wiederholte Definitionen mindestens eine der angegebenen Bedingungen nicht erfüllt, die Ergebnisse der Bestimmung erkennen die Ungläubigen, die Bestimmung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Schmelzung des Versuches in графитовом Tiegel und der Bestimmung der Menge des freigesetzten Kohlendioxids durch die Methode der Infrarot-Absorption.

3. GERÄTE, REAGENZIEN

Gasanalysator «LEKO» RO-116.

Bürste für die Reinigung der unteren Elektrode des Ofens.

Bürste für die Reinigung der oberen Elektrode des Ofens.

Pinzette für Tiegel.

Pinzette für die Proben.

Graphit-Tiegel «LEKO» (Höhe 22 mm, Innendurchmesser 0,8 mm) oder die Produktion von Nowotscherkassk Anlage der Marke Zu 0,03.

Helium gasförmig geschält Besoldungsgruppe B Reinheit mindestens 99,99% oder gasförmiger Stickstoff nach GOST 9293−74.

Die Luft zur Versorgung der Druckluftanlage-Geräte, die einströmende unter Druck 273 kPa (2,8 KP/cm).

Перклорат Magnesium.

Аскарит.

Glaswolle.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Gewebe aus Baumwolle бязевой Gruppe nach GOST 11680−76.

Silikonfett.

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Verbringen Fluss von Gasen auf das Gerät.

4.1.1. Das Entlüftungssystem mit dem Zylinder mit dem Gas-Medium (Helium, Stickstoff), stellen Sie den Ausgangsdruck aus dem System 273 kPa (2,8 KP/cm).

4.1.2. Das Entlüftungssystem auf Druckluftsystem, stellen Sie den Ausgangsdruck aus dem System 273 kPa (2,8 KP/cm).

4.1.3. Drücken Sie die Taste «GAS» auf der Fernbedienung: Durchflussmesser an der Vorderseite des Gerätes zeigen purge Flow und Flow-Analyse.

4.2. Wenn das Gerät ausgeschaltet war, wird es erhitzt und das Gas eingeblasen-Träger für 2 Stunden.

4.3. Drücken Sie die Taste «MONITOR», das Druckgerät gibt Daten über die Arbeitsbedingungen des Systems. Bei Bedarf kann eine Anpassung der Daten entsprechend der Betriebsanleitung.

4.4. Verbringen tarieren der Waage.

4.5. Umschaltung Kippschalter in die Stellung «ON» serviert die Spannung am Ofen EF-100. Die Kontrollleuchte auf der backofenfront leuchtet.

4.6. Serviert Wasserkühlung am Ofen.

4.7. Bei Bedarf kalibriert das Gerät mit Hilfe von Standardproben oder Gas entsprechend der Betriebsanleitung.

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Analyse erfolgt in der manuellen Betriebsart des Gerätes.

5.1. Im Speicher des Computers verabreicht das Ergebnis des Erfahrung.

5.2. Gewogen Versuch mit einer elektronischen Waage, die auf dem Gerät. Durch drücken der Taste «ENTER» auf der Fernbedienung stellen Sie die Masse in den Speicher des Gerätes.

5.3. Senken Sie die untere Elektrode des Ofens durch drücken der Taste «LOADER CONTROL».

5.4. Verbringen Reinigung der Elektroden-öfen.

5.5. Pinzette stellen den Tiegel in die Vertiefung der unteren Elektrode.

5.6. Drücken Sie die «LOADER CONTROL» — Ofen wird geschlossen.

5.7. Drücken Sie die «ANALYZE» — Taste auf der Fernbedienung, erfolgt die Entgasung des Tiegels bei einer Temperatur von etwa 3000 °C (1100 A).

Die Zeit der Entgasung mit 20 (bei der Verwendung der Tiegel Produktion Nowotscherkassk Anlage — 30). Nach Ablauf von 20 mit dem Ofen abgekühlt S. 10

5.8. Drücken Sie die «LOADER CONTROL» — der Ofen öffnet. Mit einer Skalen-Massen in дегазированный Tiegel анализируемую Versuch.

5.9. Drücken Sie die «LOADER CONTROL» — Ofen wird geschlossen.

5.10. Drücken Sie die «ANALYZE» — beginnt der Prozess der Analyse.

5.10.1. Für 10 geht mit Ausblasen Strahl von Trägergas Ofenraum von atmosphärischen Gasen.

5.10.2. Dann fließt der Strom durch Tiegel 900 A. der Inhalt des Tiegels geschmolzen und die freigesetzte Kohlenmonoxid in Gasströmen-Medien geht in eine Zelle, wo Messen des freigesetzten Sauerstoff in Form von Kohlenmonoxid.

5.10.3. Das Ergebnis wird auf der Digitalanzeige und Drucker fixiert das Gerät.

Der Massenanteil von Sauerstoff in Prozent entspricht dem Zeugnis der digitalen Anzeigetafel.

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL VON EISEN

Die gängige Methode stellt die Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,1 bis 1,0%). Die Analyse erfolgt in zwei parallelen Dosierung. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 20560−81.

1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bestimmung der atomaren Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm. Für die Zerstäubung der Lösungen wird die Flamme der Luft-Acetylen.

Die Konzentration von Eisen in der analysierten Lösung beträgt 0,000002−0,00001 G/cm.

2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104−80* 2. Klasse mit der größten Genauigkeit die Grenze Wiegen 200 Gramm oder andere Waagen, die alle die gleichen Eigenschaften.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung von Eisen.

Acetylen Löslichen und gasförmigen technisches GOST 5457−75.

Druckluftbehälter oder Luftleitung.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Eisen карбонильное raffiniertes.

Standardlösung Eisen wird wie folgt hergestellt: 0,1 G carbonyleisen, gelöst in 20 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Man dampft fast trocken, fügen 5 cmSalzsäure, 20 cmWasser aufkochen und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,0001 G Eisen.

Das Gerät bereitet auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Anweisungen.

3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Pulver einer Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalzsäure. Nach Beendigung der Auflösung zugesetzt 5−7 cmSalpetersäure und dampft fast trocken. Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure, 20 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze filtriert und durch das Filter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Becherglas und Filter gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser. Der Inhalt des Kolbens bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Die optische Dichte der atomaren dämpfen Eisen gemessen an der atomno-абсорбционном Spektrophotometer in der Flamme Luft-Acetylen.

Für die Messung der optischen Dichte der atomaren dämpfen Eisen bei der Masse Anteil an Eisen von 0,5 bis 1,0% аликвотную Teil der Lösung 5 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach jeder Messung sprühen Sie das Wasser und prüfen die Nullstellen des Gerätes. Die Konzentration von Eisen wird durch den градуировочному Grafiken.

Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander platziert 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung Eisen, das entspricht 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 G/cmEisen. Dann wurden alle Messkolben Gießen 5 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Фотометрирование führen in der Reihenfolge der Erhöhung der Konzentrationen von Eisen.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Anzahl der zu messenden Elementes in G/cm; die optische Dichte des zu analysierenden Lösung.

Beim Umgang mit dem Frequenzumrichter экстинции erstellen von Grafiken ist nicht erforderlich.

4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration des zu bestimmenden äquivalents in der analysierten Lösung unter Berücksichtigung der Bedeutung der kontrollierenden Erfahrung, G/cm;

 — das Volumen der Lösung, cm;

 — das Volumen der Verdünnung аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL VON CALCIUM

Die gängige Methode stellt die Bestimmung von Calcium (bei der Masse der Anteil von Kalzium von 0,05 bis 0,25%). Die Analyse erfolgt in zwei parallelen Dosierung. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 20560−81.

1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung von Atomen Calcium-resonanzlinie bei 422,7 Nm. Die kalziumkonzentration bei der Zerstäubung beträgt 0,000002−0,00001 G/cm.

Für die Unterdrückung der Ionisation und Beseitigung der Auswirkungen von opportunistischen Elemente in der zu analysierenden Lösung wurde chlorhaltigen Lösungen der Salze des Kaliums und strontiums.

2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104−80 2. Klasse mit der größten Präzision Grenze Wiegen 200 Gramm oder andere Waagen, die alle die gleichen Eigenschaften.

Spektralphotometer Atom-Absorptions.

Lampe mit hohler Kathode für die Bestimmung von Calcium.

Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches GOST 5457−75.

Druckluftbehälter oder Luftleitung.

Elektroofen Widerstand Labor nach GOST 13474−79.

Thermoelement IHK.

Exsikkator nach GOST 25336−82.

Tiegel Platin nach GOST 6563−75.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.

Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4140−74.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Oxalsäure nach GOST 22180−76 mit einer Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Methyl orange (LED), die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,001 G/cm.

Nickel Primary nach GOST 849−70*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom elektrolytisches verfeinert.

3. Vorbereitung für die Analyse

3.1. Kaliumchlorid wird wie folgt hergestellt: 95,35 G Kaliumchlorid gelöst in 400 cmWasser bei schwacher Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,05 G Kalium.

3.2. Strontium chlorhaltige wird wie folgt hergestellt: 152,15 G von Strontium wurde unter leichtem erwärmen in 400 cmWasser abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,05 G Strontium.

3.3. Calcium Standardlösung wird wie folgt hergestellt: 0,25 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei 110 °C bis zu konstantem Gewicht, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 40 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Calcium.

Eine massive Konzentration von Kalzium in der Standard-Lösung gravimetrisch überprüfen.

Dazu аликвотную Teil der Standardlösung Calcium 100 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und verdünnt mit Wasser bis zu 150 cm.

Die Lösung zum sieden erhitzt, Gießen Sie die 15−20 cmigen Oxalsäure wurden 2 Tropfen des Indikators methylorange und neutralisiert Ammoniak. Nach der änderung der Farbe der Lösung zugegeben noch 5−6 Tropfen Ammoniak und Kochen für 15 min.

Nach 2 h wird der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter «Blaue Band», enthält eine kleine Menge фильтробумажной Masse. Ablagerung auf dem Kolben waschen auf dem Filter gewaschen und 8−10 mal warmen Lösung щавелевокислого Ammonium, und dann Wasser bis zur Beendigung der Reaktion auf Chlor-Ion in bronchoalveoläre lavage (Probe Filtrat mit einer Lösung von Silbernitrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem vorher geglüht bis gewichtskonstanz Platin-Tiegel vorsichtig озоляют, calciniert bei 1000−1100 °C bis gewichtskonstanz, im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Eine massive Konzentration von Kalzium (), G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Calcium-OXID, G;

0,7147 — Umrechnungsfaktor mit OXID von Calcium auf Kalzium;

 — аликвотная Teil der Standardlösung Calcium zur Analyse entnommen, siehe.

3.4. Die Geräte bereiten auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Bedienungsanleitungen.

4. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Pulver-Legierung mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Gießen Sie 20 cmSalzsäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Dann wurde tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Kaliumchlorid, 5 cmLösung von Strontium, mischen, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt.

Nach jeder Messung sprühen Sie das Wasser und prüfen die Nullstellen des Gerätes.

Nach dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung unter Berücksichtigung der Werte der optischen Dichte Kontrolllösung stellen eine massive Anteil an Calcium auf градуировочному Grafiken.

Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 150 cmplatziert 0,12 G Nickel-Pulver, 0,08 G elektrolytischen Chrom und konsequent Gießen 0,0; 1; 2; 3, 4, 5 cmStandardlösung Calcium, das entspricht 0,0, 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,000010 sieheKalzium. Das erste Glas, nicht mit einer Standardlösung Calcium, dient Kontrollarbeiten (null) Erfahrung. Dann alle Gläser Gießen 20 cmSalzsäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 4 angegeben.

Фотометрирование führen in der Reihenfolge der ansteigenden Konzentrationen von Calcium.

Nach dem gefundenen Mittelwert der optischen Dichte und der entsprechenden Calcium-Konzentrationen unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Anzahl der zu messenden Elements in G/cm — optische Dichte des zu analysierenden Lösung.

Bei der Arbeit mit экстинкционным die Konstruktion der Schallwandler градуировочного die Grafik ist nicht erforderlich. In diesem Fall nehmen Messwerte nach dem sprühen der Probe in G/cm, entsprechend der Betriebsanleitung des Gerätes TES-1.

5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Kalzium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration von Calcium in der analysierten Lösung unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung, G/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

Absolute zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.6.

Tabelle 6

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DER MASSENANTEIL CHROM

Die gängige Methode stellt die Bestimmung von Chrom (bei der Masse der Anteil von Chrom von 35,0 bis 50,0%). Die Analyse erfolgt in zwei parallelen Dosierung. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 20560−81.

1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom (III) надсернокислым Ammonium zu Chrom (VI) in Kupfersulfat Medium in Anwesenheit von Silbernitrat. Chromsäure Säure titriert mit einer Lösung von Eisen (II) in Gegenwart eines Indikators фенилантраниловой Säure.

2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Waage Labor-Allzweck-GOST 24104−80 2. Klasse mit der größten Präzision Grenze Wiegen 200 Gramm oder andere Waagen, die alle die gleichen Eigenschaften.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1, 1:4, 1:20.

Mangansulfat 5-Wasserstraße nach GOST 435−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration 1,5 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Säure фенилантраниловая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/Dezimeter.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM.

Dwuchromowokislyj das Kalium, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol-äquivalent/DM.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

3. Vorbereitung für die Analyse

3.1. Фенилантраниловая Säure, die Lösung: 0,2 G фенилантраниловой Säure und 0,2 G Natriumcarbonat, gelöst in 100 cmheißes Wasser. Die Lösung abgekühlt.

3.2. Salz Mora, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol-äquivalent/DM. 40 G Salz aufgelöst in Mora 200 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:20, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure, verdünnt 1:20, und gerührt.

Eine massive Konzentration des Salzes Mora wird durch das Standard-Modell, in der Nähe in der chemischen Zusammensetzung und der Masse der Anteil von Chrom zu analysierenden Probe und der durch alle Stadien der Analyse, wie in Anspruch 4, oder nach двухромовокислому калию.

Eine massive Konzentration des Salzes Mora () für das Standard-Modell, ausgedrückt in G/cmChrom, berechnet nach der Formel

,

wo  — Massenanteil Chrom in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Salzlösung Mora in einer Lösung von kaliumdichromat nehmen 25 cmmolarer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol-äquivalent/Lkaliumdichromat, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, Gießen Sie 30 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:4,5 cmPhosphorsäure, 5−6 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung von Salz Mora bis zum erscheinen der grünen Farbe der Lösung.

Eine massive Konzentration von Salz Mora (), ausgedrückt in G/cmChrom, berechnet nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration der Lösung kaliumdichromat, ausgedrückt in G/cmChrom;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat genommen für Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration der Lösung kaliumdichromat, cm.

3.3. Dwuchromowokislyj das Kalium-Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/L: der Inhalt der Ampulle Standard-Titer (0,1 mol/Lmolare Konzentration kaliumdichromat äquivalent) quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung entspricht 0,001733 G Chrom.

4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe des Pulvers der Legierung Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie die 40 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 und mäßig erwärmt, bis die Auflösung. Dann Gießen Sie die tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und der überschuss von 2−3 cm. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, vorsichtig 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten Ihrer Dämpfe. Nach dem abkühlen Gießen Sie 150 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Zu einer Lösung von Gießen 1 cmLösung von Mangansulfat verwendet, 1−2 cmPhosphorsäure, 10 cmSilbernitrat-Lösung, 20−40 cmLösung надсернокислого Ammonium und erhitzt bis zum erscheinen der kastanienbraunen Färbung. Dann wird die Lösung gekocht bis zur vollständigen Zerstörung von überschüssigem надсернокислого Ammonium, Gießen Sie 5 cmvon Kochsalzlösung und vorsichtig Kochen bis zum verschwinden der roten Färbung.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 250−300 cm, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, 5−6 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora bis zum erscheinen der grünen Farbe der Lösung.

5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm;

 — Masse der Probe, G.

Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.7

Tabelle 7