GOST 13047.6-2002

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  ГОСТ 13047.6-2002

NICKEL. COBALT

METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON KOHLENSTOFF

ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

Minsk

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

Der name des Staates	Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan	Азгосстандарт
Republik Armenien	Армгосстандарт
Republik Belarus	Gosstandart Der Republik Belarus
Georgien	Грузстандарт
Kirgisische Republik	Кыргызстандарт
Die Republik Moldau	Молдовастандарт
Die Russische Föderation	Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan	Таджикстандарт
Turkmenistan	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republik Usbekistan	Узгосстандарт
Ukraine	Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.6−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 IM GEGENZUG GOST 13047.2−81, GOST 741.3−80

INHALT

1 Anwendungsbereich 2 Normative Verweise 3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen 4 Кулонометрический Methode 4.1 Methode zur Analyse 4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen 4.3 Vorbereitung für die Analyse 4.4 Durchführung der Analyse 4.5 Auswertung der Analyse 4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse 5 Methode der Infrarot-Spektrometrie 5.1 Methode der Analyse 5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen 5.3 Vorbereitung für die Analyse 5.4 Durchführung der Analyse 5.5 Auswertung der Analyse 5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse Anhang A: Bibliographie

GOST 13047.6−2002

ZWISCHENSTAATLICHE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

Vernickeln. Cobalt.

Methods for determination of carbon

Datum der Einführung 2003−07−01

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt кулонометрический Methode und die Methode der Infrarot-Spektrometrie zur Bestimmung von Kohlenstoff bei Massen-Anteil von 0,003% bis 0,50% im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722, кобальте nach GOST 123, кобальтовом Pulverform nach GOST 9721.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9721−79 Pulver кобальтовый. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 16539−79 Kupfer (II) — OXID. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Кулонометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Menge an Strom, die notwendig für das erreichen der ersten vorgegebenen pH поглотительного Lösung, durch die das Kohlenmonoxid (IV), gebildet durch die Verbrennung der Probe in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1300 — 1400 °C.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Express-Analysator auf Kohlenstoff basierend auf der Methode coulometrische Titration, mit allem Zubehör, einschließlich automatischer Waagen (Korrektor Masse).

Pumps Porzellan GOST 9147, прокаленные bei einer Temperatur von 1000 — 1100 °C und, bei Bedarf, прокаленные in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von mindestens 1,5 min.

Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые Länge von 65 — 80 cm innerem Durchmesser 1,8 — 2,2 cm

Haken aus hitzebeständigem unlegiertem Stahl mit einem Durchmesser von 0,3 — 0,5 cm lang 50 — 60 cm.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Aceton nach GOST 2603.

Lösungen поглотительный und Hilfs bereiten in übereinstimmung mit der Art des verwendeten Analysators zur Bedienungsanleitung, die mit dem Analysator verbunden werden.

Sümpfe: Kupfer GOST 859 in Form von Spänen oder Draht; Kupferoxid (II) nach GOST 16539, vorher geglüht innerhalb von 3 — 4 h bei einer Temperatur von 800 — 850 °C; zinn nach GOST 860 und andere Materialien, die Verbrennung von Proben und kontrollierenden Wert der Erfahrung, die in 4.3.

Standardproben nach GOST 8.315 Zusammensetzung Nickel, Kobalt oder deren Legierungen auf eisenbasis mit einem zertifizierten Massenanteil von Kohlenstoff.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Die Vorbereitung des Analysators an der Arbeit und seine Einstufung erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für den Einsatz. Zur Kalibrierung verwenden Sie die Standard-Proben der Zusammensetzung von Nickel, Kobalt oder deren Legierungen auf eisenbasis.

Für die Durchführung von Benchmarking Erfahrung in einem Boot gelegt wurde eine Probe reibungslos eine solche Masse, welche nutzen bei der Analyse von Proben, und führen Sie die Analyse, wie in 4.4.

Zugelassen für die Einführung reibungslos anwenden Dosier-VORRICHTUNGEN.

Controlling-Erfahrung glauben zufriedenstellend, wenn die Anzeige der Massenanteil des Kohlenstoffs auf der Digitalanzeige des Analysators nicht überschreitet Fehlers der Analysemethode, der in 4.6 für defined zu einem Massenanteil von Kohlenstoff.

Bei ungenügendem Ergebnis kontrollierenden Erfahrung empfohlen gezündet werden sehen, wie in 4.2 und плавень in Form von Metall waschen mit Aceton und trocknen bei einer Temperatur von 20 — 30 °C. es dürfen andere flüchtige organische Lösungsmittel, die die erforderlichen Werte für die Watchdog-Erfahrung.

4.4 Durchführung der Analyse

In einem Boot gelegt wurde eine Probe Masse der Probe 0,200 — 1,000 G und fügen плавень, dessen Masse gleich sein bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, Sortierung und Analyse. Mit Hilfe des Hakens verabreicht einem Boot in den Ofen bei einer Temperatur von 1300 — 1400 °C in den vorgeheizten Teil feuerfesten Schlauch und verbringen die Verbrennung in einem Sauerstoff innerhalb von 1,5 — 3,0 min.

Bei schlechter Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen erlaubt den Versuch, ausgewählte in Form von Spänen, bevor die Analyse Spülen mit Aceton, wie in 4.3 für reibungslos.

4.5 Auswertung der Analyse

Bulk-Kohlenstoff-Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

(1)

wo M_o — Masse der Probe Standard Probe verwendet, bei градуировке Analysator, G;

Und_x — Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Analysators, die bei der Analyse von Proben, %;

Und_zu — Durchschnitt-Wert Messwerte des Analysators bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, %;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

Bei Verwendung des Analysators mit dem Korrektor der Masse der Mainstream-Anteil des Kohlenstoffs in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

X = Ax — A_zu(2)

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — Normen die Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens

In Prozent

Der Massenanteil des Kohlenstoffs	Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2	Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3	Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D	Messunsicherheit der Analysemethode D
0,0030	0,0008	0,0010	0,0012	0,0010
0,0050	0,0014	0,0017	0,0021	0,0015
0,010	0,003	0,004	0,005	0,003
0,030	0,005	0,006	0,008	0,006
0,050	0,008	0,010	0,012	0,008
0,100	0,015	0,018	0,023	0,016
0,300	0,020	0,024	0,030	0,021
0,50	0,03	0,04	0,05	0,04

5 Methode der Infrarot-Spektrometrie

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения gasförmigem Kohlenmonoxid (IV) im Infrarot-Bereich des Spektrums nach der Extraktion aus der Verbrennung des Metalls in Hochfrequenz-Induktions-öfen in strömendem Sauerstoff.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Automatisierter Analysator basiert auf dem Prinzip der Infrarot-Spektrometrie, mit einem Hochfrequenz-Induktions Ofen und Waage für die Berücksichtigung der Masse der Probe.

Feuerfeste Tiegel Keramik, die im Lieferumfang enthalten mit dem, oder einem ähnlichen Typ, wenn nötig прокаленные bei einer Temperatur von 1100 — 1200 °C für 3 — 4 Stunden.

Sümpfe: die Sümpfe, die im Lieferumfang enthalten mit dem vom Hersteller; Kupfer GOST 859 in Form von Spänen oder Draht; Wolfram nach [1]; Eisen карбонильное nach [2] und andere Materialien, die Verbrennung von Proben und kontrollierenden Wert der Erfahrung, die in 5.3.

Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.

Standardproben nach GOST 8.315 Zusammensetzung Nickel, Kobalt oder deren Legierungen auf eisenbasis mit einem zertifizierten Massenanteil von Kohlenstoff.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Die Vorbereitung des Analysators an der Arbeit und seine Einstufung erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für den Einsatz. Zur Kalibrierung verwenden Sie die Standard-Proben der Zusammensetzung von Nickel, Kobalt oder deren Legierungen auf eisenbasis.

Für die überprüfung des Werts einer kontrollierenden Erfahrung in den Tiegel gelegt wurde eine Probe reibungslos eine solche Masse, welche nutzen bei der Analyse von Proben, und führen Sie die Analyse, wie in 5.4.

Zugelassen für die Einführung reibungslos anwenden Dosier-VORRICHTUNGEN.

Controlling-Erfahrung zufriedenstellend betrachten, falls die Indikation zu einem Massenanteil von Kohlenstoff auf der Digitalanzeige des Analysators nicht überschreitet Fehlers der Analysemethode der in Kapitel 4.6 für eine der Massenanteil des Kohlenstoffs.

Bei ungenügendem Ergebnis kontrollierenden Erfahrung empfohlen Tiegel gezündet werden, wie in 5.2 und плавень in Form von Metall waschen mit Aceton und trocknen bei einer Temperatur von 20 — 30 °C. es dürfen andere flüchtige organische Lösungsmittel, die die erforderlichen Werte für die Watchdog-Erfahrung.

5.4 Durchführung der Analyse

In den Tiegel gelegt wurde eine Probe Masse der Probe 0,200 — 1,000 G, zugesetzt плавень, dessen Masse gleich sein bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, Kalibrierung und Analyse, und die Analyse durchgeführt, wie in der Bedienungsanleitung, die mit dem Analysator verbunden werden. Bei schlechter Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen erlaubt den Versuch, ausgewählte in Form von Spänen, bevor die Analyse Spülen mit Aceton, wie in 5.3 reibungslos.

5.5 Auswertung der Analyse

Bulk-Kohlenstoff-Anteil in Prozent mit automatischer Berücksichtigung der Werte kontrollierenden Erfahrung Lesen mit Anzeigetafeln oder Drucker-Analysator.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 1 angegeben.