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GOST 13047.4-2002

GOST 13047.4−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel


GOST 13047.4−2002

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of cobalt in vernickeln

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* Im Register «Nationale Standards» im Jahr 2012
Ochs 77.120.40 und 77.120.70. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2003−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Behörde
für Normung
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Georgien
Грузстандарт
Kirgisische Republik
Кыргызстандарт
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикстандарт
Turkmenistan
Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002 G. (N) 334-st Interstate Standard GOST 13047.4−2002 in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 IM GEGENZUG GOST 13047.6−81

5 NEUAUFLAGE. März 2006

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kobalt bei der Massen-Anteil von 0,001% bis 1,0% im primären Nikel nach GOST 849* und Nickel-Pulver nach GOST 9722.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 123−98* Cobalt. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 123−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 27067−86 Ammonium kaliumthiocyanat. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 500 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Kobalt mit нитрозо-P-Salz nach vorheriger Extraktion von seinen verbindungen mit роданидом Ammonium und диантипирилметаном.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 490−540 Nm.

Иономер, wodurch die Durchführung der Messungen im Bereich von pH 5−6.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118 oder bei Bedarf nach GOST 14261, molarer Lösung der Konzentration 5 mol/DMГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Ascorbinsäure Pharmacopeia nach [1], die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Essigsäure nach GOST 61, verdünnt 1:1, und die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/DMГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, die Lösung Massenkonzentration von 0,4 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Bulk-Lösung der Konzentration 0,5 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеund die Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/DMГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Pufferlösung: gemischt 150 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеmolarer Essigsäure der Konzentration 0,2 mol/LГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеund 850 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung von Natrium-Acetat aus der Molaren Konzentration 0,2 mol/LГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, zugesetzt Essigsäure, verdünnten 1:1, oder eine Lösung von Natrium-Acetat Massenkonzentration von 0,5 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеbis zum erhalten der pH-Wert der Lösung im Bereich von 5,2−5,4.

Диантипирилметан nach [2], die Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеin Chloroform.

Chloroform nach GOST 20015 oder [3].

Нитрозо-R-Salz nach [4], eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,001 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Kobalt nach GOST 123.


Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле: in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеplatziert wurde eine Probe von Kobalt Masse 1,0000 G, Gießen 25−30 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 7−10 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, kühlen, Gießen Sie 50 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmłГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле10 cm nehmenГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеder Lösung A, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kobalt 0,00001 G/cmłГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеausgewählt 10 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung B, Gießen Sie 5 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеwählen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung, Gießen Sie 0,5 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеEssigsäure, verdünnt 1:1, weiter kommen, wie in 4.4.2.

Die Masse von Kobalt in Lösungen für градуировочного Grafik ist 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 G.

Nach den Werten светопоглощения Lösungen und entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung светопоглощения Lösung, ohne die Einführung einer vorbereiteten Lösung von Kobalt.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 In einem Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеplatziert wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

                 
Massenanteil Cobalt, %
Die Masse der Probe der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

  Von 0,001 bis 0,010 inkl.   1,000 Die ganze Lösung
  St. 0,01 « 0,10 «   1,000
10
  « 0,1 « 1,0 «   0,200 5



Die Probe wurde unter erwärmen in 15−20 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 7−10 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,01% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 150 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеwählen аликвотную Teil Umfang nach Tabelle 1.

Zu einer Lösung oder аликвотной Teil seiner 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalzsäure, trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholt. Gießen Sie den Rest der 5 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеmolarer salzsäurelösung der Konzentration 5 mol/LГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 5 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und kühlen.

Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung von Ascorbinsäure, 1−2 min inkubiert, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung роданистого Ammonium, doliwajut zu Wasser bis 50 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung диантипирилметана und mit 1 min. Nach der Schichtung der Phasen wird die organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеund einer wässrigen Phase 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung диантипирилметана, wiederholen Sie die Extraktion 1 min, die organischen Phasen werden vereinigt, die wässrige — schwingen.

Zum Gießen der organischen Phase 15 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеPufferlösung und geschüttelt Trichter 1 min wird die Organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter gegeben, die wässrige Phase abgelassen und in ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Zu der organischen Phase wieder 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеPufferlösung und scheidetrichter geschüttelt, 1 min. die Organische Phase verworfen und die wässrige Phase vereinigt.

Zu einer gemeinsamen Lösung Gießen Sie 0,5 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеEssigsäure, verdünnt 1:1, und dampft auf ein Volumen von 10−15 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

4.4.2 Zu einer Lösung von Gießen 5 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung von Natrium-Acetat aus der Masse Konzentration von 0,5 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, aufkochen und 2−3 min, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung нитрозо-P-Salz, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie die 10 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеund bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

25−30 min Messen lichtschluckvermögen Lösung Versuches und Kontrolle Erfahrung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 490−540 Nm, wobei als Vergleich der Lösung die Lösung vorbereitet, wie in 4.3, ohne der Injektion einer Lösung von Kobalt.

Eine Menge von Kobalt in den Lösungen finden Sie auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt in der Probe ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, (1)


wo ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — die Masse von Kobalt in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — Masse der Probe des Versuches, G;

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens

In Prozent

         
Massenanteil Kobalt

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Messunsicherheit der Analysemethode ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

0,0010
0,0002
0,0003
0,0004
0,0003
0,0030
0,0004
0,0005
0,0008
0,0006
0,0050
0,0006
0,0007
0,0012
0,0008
0,0100
0,0010
0,0012
0,0020
0,0014
0,030
0,003
0,004
0,006
0,004
0,050
0,005
0,006
0,010
0,007
0,100
0,007
0,008
0,014
0,010
0,300
0,015
0,020
0,030
0,021
0,50
0,02
0,03
0,04
0,03
1,00
0,04
0,05
0,08
0,06

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung bei einer Wellenlänge 240,7 Nm Resonanz-Absorption der Strahlung von Kobalt-Atomen, gebildet in Folge der Atomisierung bei der Einführung der Lösung der Probe in die Flamme Acetylen-Luft.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Kobalt.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные auf [5] oder andere mittlere Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnte 1:1, 1:9, 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Kobalt, nicht mehr als 0,001%.

Kobalt nach GOST 123.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеbereiten, wie dies in 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеbereiten, wie dies in 4.2.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,01% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеunterbringen Masse der Probe 5,000 G Proben карбонильного Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Kobalt. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Hubwerke des Versuches wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), vorher 2−3 mal gewaschen Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10−15 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, Gießen 40−50 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеWasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

In der Lampe ausgewählt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung B, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Kobalt nicht verabreicht, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 5.4.2.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 G.

5.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,01% bis 0,05% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеplatziert Probe Masse 1,000 G Proben карбонильного Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Kobalt. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe des Versuches wurde unter erwärmen in 15−20 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, und gehen Sie, wie in 5.3.1.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen Sie 5.3.1.

5.3.3 Für градуировочного Grafik 3 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Kobalt 0,05% bis 0,5% in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеgenommen auf 10 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 5.3.2, verabreicht 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеLösung B in einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Kobalt nicht verabreicht, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 5.4.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen Sie 5.3.1.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 In ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеplatziert wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3.


Tabelle 3 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

                   
Massenanteil Cobalt, %
Die Masse der Probe der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Zimmer градуировочного Grafik
  Von 0,001 bis 0,010 inkl.   5,000 Die ganze Lösung
1
  St. 0,01 « 0,05 «   1,000
Das gleiche 2
  « 0,05 « 0,50 «   1,000 10
3
  « 0,5 « 1,0 «   0,500 5 3



Probe Masse 5,000 G wurde unter erwärmen in 50 bis 60 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеund einem Gewicht 0,500−1,000 G — 15−20 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft beziehungsweise bis zum Umfang von 15−20 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеund 5−7 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, Gießen 40−50 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеWasser, erhitzt bis zum sieden erhitzt, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Bei der Masse der Anteil von Kobalt über 0,5% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеnehmen аликвотную Teil der Lösung Volumen in übereinstimmung mit der Tabelle 3 und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

5.4.2 Messen die Absorption der Probe und der Lösung der entsprechenden Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge 240,7 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm nicht weniger als zwei mal nacheinander deren Eingabe in die Flammen, das System zu Wasser gewaschen, überprüfen Sie Nullpunkt und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 5.3.

Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge Kobalt auf градуировочному Grafiken in übereinstimmung mit der Tabelle 3.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt in der Probe ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, (2)


wo ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

ГОСТ 13047.4-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.