GOST 13047.14-2014

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  ГОСТ 13047.14-81

GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Bismut

GOST 13047.14−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of bismuth

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.14−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.14−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und atomno-Methoden zur Bestimmung der Absorption von Wismut (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0001% bis 0,010%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

OST* 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Sollten Sie Lesen: GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0002% bis 0,001%)

4.1 Methode zur Analyse

Methode der Analyse basiert auf der Messung светопоглощения bei einer Wellenlänge von 540 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Bismut mit ксиленоловым orange nach vorheriger Extraktion Bismut in Form von йодидного komplexen verbindungen изоамилацетатом.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 500 bis 560 Nm.

pH-Meter (иономер), bei dem die Messungen im pH-Bereich von 1,4 bis 1,5.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, molare Lösungen der Konzentration 1 mol/Lund 0,03 mol/DM.

Die Lösung für das Strippen wird wie folgt hergestellt: auf molarer Salpetersäure-Konzentration von 0,03 mol/Ltropfenweise Salpetersäure molarer Konzentration 1 mol/Lvor der Gründung der pH-Wert der Lösung im Bereich von 1,4 bis 1,5.

Ascorbinsäure Pharmacopeia nach [1]*, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.
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* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Kalium Iodid nach GOST 4232, Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cm.

Wismut nach GOST 10928.

Ксиленоловый orange, Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm.

Isoamyl Ester der Essigsäure (изоамилацетат) nach [2].

Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.

Lösung A Massenkonzentration von Wismut 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: wurde eine Probe von Wismut Masse 0,5000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen von 30 bis 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Wismut 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Wismut 0,000005 G/DMwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm5 cm verlegenLösung B und bringe bis zur Markierung molarer Salpetersäure einer Konzentration von 1 mol/DM.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmverlegen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmLösung In Gießen auf ein Volumen von 40 cmmolarer Salpetersäure einer Konzentration von 1 mol/L, 1,0 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und weiter führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse der Wismut in градуировочных Lösungen beträgt 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 und 0,0000300 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, die Wismut.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen von 30 bis 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 10 cm, 15 cm Gießen Sie diedestilliertem Wasser und tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm. Gießen destilliertem Wasser auf ein Volumen von 40 cm, 1,0 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren, 10 cmизоамилацетата 1 min. und extrahiert die Wässrige untere Phase wird in einen sauberen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, Gießen Sie 5 cmизоамилацетата und wiederholen Sie die Extraktion 1 min. die Wässrige Phase verworfen und die organischen Phasen vereinigt.

Die Vereinigten organischen Phase Gießen 20 cmmolarer Salpetersäure 1 mol/L, 0,5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, 0,5 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und sanft drehen Sie den Trichter fünf oder sechs mal gewaschen, die organische Phase. Die wässrige Phase verworfen, waschen der organischen Phase wiederholen. Die gewaschene organische Phase 15 cm Gießen Sie dieLösung für Strippen, 0,2 cmксиленолового orange und geschüttelt Trichter 1 min. die Wässrige Phase wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, siebt ihn durch den Trichter mit einem Wattestäbchen, vorher ausgewaschen Lösung für die Strippen. Nach abfiltrieren Tupfer mit einer Lösung gewaschen, um Strippen und bringen bis zur Markierung mit der Lösung zu Strippen.

Lichtschluckvermögen Lösungen Versuches Erfahrung und Kontrolle Messen Sie nach 20 Minuten mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 500 bis 560 Nm. Als Vergleich der Lösung mit destilliertem Wasser und Küvetten der Dicke des absorbierenden Schicht 5 cm.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben Wismut nach градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Bismut in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo M  — die Masse der Wismut in der Lösung der Probe in G;

M — Masse von Wismut in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode mit электротермической атомизацией (bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0001% bis 0,001%)

5.1 Methode der Analyse

Methode der Analyse basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm Resonanz-emissions-Atomen von Wismut, gebildet in Folge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer, wodurch Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Wismut.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,0001%.

Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,0001%.

Wismut nach GOST 10928.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.

Lösung A Massenkonzentration von Wismut 0,001 G/cmbis 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Wismut 0,0001 G/cmbis 4.2.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Wismut 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung G Massenkonzentration von Wismut 0,000001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung In 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik wurde eine Probe von Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 0,500 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen, zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen und transportieren in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In Flaschen Gießen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung wurde In einen Kolben mit einer Lösung von Checkliste Erfahrungen eine Lösung, die Wismut, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse der Wismut in градуировочных Lösungen 0,0000005 beträgt; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 und 0,0000050 G.

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 0,500 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 0,5 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mißt nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Spektrometers wählen Sie die optimale Menge der Lösung, der im Zerstäuber, von 0,010 bis 0,050 cmoder den optimalen Zeitpunkt eines Sprays sprühen einer Lösung von 5 bis 50 ° C Gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Spektrometer für градуировочным Lösungen.

Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Bedingungen für die Arbeit des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Bismut auf градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Bismut in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo M — Masse von Wismut in Lösung Versuches, G;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

6 Atom-Absorptions-Methode mit einem feurigen атомизацией (bei Massen-Anteil von Wismut 0,002% bis 0,010%)

6.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm Resonanz-emissions-Atomen von Wismut, gebildet in Folge der feurigen Zerstäubung beim sprühen der Lösung zu analysierende Probe in der Flamme Acetylen-Luft.

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Wismut.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,002%.

Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,002%.

Wismut nach GOST 10928.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.

Lösung A Massenkonzentration von Wismut 0,001 G/cmbis 4.2.

Lösung B Massenkonzentration von Wismut 0,0001 G/cmbis 4.2.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik wurde eine Probe von Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Die Anhängung Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt wurde unter erwärmen in 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen und transportieren in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In Flaschen Gießen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von Checkliste Erfahrungen eine Lösung, die Wismut, nicht Gießen, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 6.4.

Die Masse der Wismut in градуировочных Lösungen beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; und 0,00030 0,00040 G

6.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurde unter erwärmen in 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Kochen für 2−3 Minuten, verdampft auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertes Wasser zum sieden erhitzt und abgekühlt. Die Lösung tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm, einer Breite der Lücke nicht mehr als 0,3 Nm Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in der Flamme Acetylen-Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 6.3.

Gemäß den erhaltenen Werten Umzüge градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Bismut auf градуировочному Grafiken.

6.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Bismut in der Probe X, %, berechnet nach der Formel (2).

6.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Normative Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

Bibliographie

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*** Wirkt auf dem Territorium der Russischen Föderation.