GOST 1293.2-83

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  ГОСТ 1293.2-83

GOST 1293.2−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.2−83*
______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of соррег

ОКСТУ 1709*
________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.88*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 G. (N) 706

IM GEGENZUG GOST 1293.2−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4205 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Kupfers bei der Masse der Anteil von Kupfer von 0,001 bis 0,6% bei Blei-сурьмянистых Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 1293.0−83.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES KUPFERS MIT КУПРИЗОНОМ

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert komplexen verbindungen двухвалентной Kupfer mit купризоном bei pH 9 und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 595 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:49.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Zitronensäure nach GOST 3652−69.

Kupfer nach GOST 859−78*, Marke M0.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Kupfer

Lösung A: 1,0000 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm. Nach dem abkühlen wird die Lösung bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1,0 mg Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.2. Zubereitung von 0,5%-Alkohol-Lösung купризона: 0,5 G купризона wurde unter erwärmen in 100 cmEthylalkohol.

2.3.3. Vorbereitung der Pufferlösung mit pH-Wert 9: 300 G Zitronensäure gelöst in 300 cmWasser, hinzugegeben 400 cmammoniaklösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

2.3.4. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjedes Gießen Sie 1, 3, 5, 8, 10 und 12 cmLösung B, das entspricht 10, 30, 50, 80, 100 und 120 µg Kupfer. In der siebenten Lösung B Kolben nicht Gießen. Bringe das Volumen jeder Lösung mit Wasser bis zu 20 cmund fügen Ammoniak-Lösung tropfenweise bis pH 9 nach Universal pH-Papier. Fügen Sie 10 cmPufferlösung und 3 cmLösung купризона. Nach Zugabe jeder Reagenz Lösungen gerührt, dann bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt. 30−40 min Messen die optische Dichte jeder Lösung bei einer Wellenlänge von 595 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 590−610 Nm auf фотоэлектроколориметре. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Kupfer.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse 1,0000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure.

Nach der Auflösung wird der Inhalt des Kolbens eingedampft, um die feuchten Salze. Zum Rückstand wurden 50 cmWasser und 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), Kochen für 10 Minuten und lassen für 2 H. die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter, wusch mehrmals mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:49), das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, und dampft auf ein Volumen von 20 cm. Die Lösung abgekühlt, bringen ammoniaklösung bis pH 9 nach Universal pH-Papier und fügen Sie 10 cmPufferlösung. Die resultierende Lösung 2 hinzugegeben cmLösung купризона, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Wenn der Massenanteil Kupfer in der Legierung überschreitet 0,01%, das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, neutralisiert Ammoniak-Lösung auf pH 7 und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm. Aus der Lösung genommen аликвотную Teil, wie in übereinstimmung mit der Tabelle.1. Аликвотную Teil der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, eine Lösung von Ammoniak tropfenweise bis pH 9 nach Universal pH Papier, dann 10 cmPufferlösung und 2 cmLösung купризона. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Die resultierende Lösung wurde bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 1

30−40 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 595 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 590−610 Nm auf фотоэлектроколориметре. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.

Tabelle 2

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit der Analyse positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Legierung.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER MIT BLEI ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf фотометрическом Bestimmung von Kupfer entlang der gelben Färbung Ihrer диэтилдитиокарбаматного Komplex. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 436 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67.

Chloroform (трихлорметан), destilliertem oder Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Kupfer nach GOST 859−78 Marke M0.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Kupfer

Lösung A: 0,1000 G Kupfer aufgelöst in 5 cmSalpetersäure (1:1), verdünnen zu Wasser bis zu 50−60 cm, kipjatjat, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.3.2. Vorbereitung der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff

0,2 G Bleiacetat gelöst in 100 cmWasser; 0,2 G диэтилдитиокарбамата auch Natrium, gelöst in 100 cmWasser und filtriert durch ein dichtes Filter. Dann eine Lösung von Bleiacetat übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 300 cm, 2 cm hinzugegebenLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 10 cmChloroform oder Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und 1 min. Wenn der Layer Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff wird Braun, es verworfen. Die Extraktion wird wiederholt, bis die Schicht Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff wird farblos. Danach wird auf den Inhalt der Trichter Gießen Sie die gesamte Reinigungslösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 100 cmChloroform oder Tetrachlorkohlenstoff und 1 min. geschüttelt Extraktion dreimal wiederholt, indem Sie 100 cmChloroform oder Tetrachlorkohlenstoff und jedes mal verworfen Schicht Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff in einen Messkolben überführt und mit trockenem 1000 cm. Das Volumen im Messbecher Kolben bis zur Markierung bringen Chloroform oder četyrehhloristym Carbon und gut vermischen; die Lösung wird in einem Kolben dunklen eine lange Zeit.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben scheidetrichter mit je 100 cmnehmen 1, 2, 3, 4, 5 und 6 cmLösung B, das entspricht 2, 4, 6, 8, 10 und 12 µg Kupfer. In der siebenten Trichter die Lösung nicht verabreicht werden. Gießen Sie in alle Trichter Wasser bis 20 cm, 25 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff und 1 min. geschüttelt Auszüge aus abgelassen und in die trockene saubere Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Nach 10 min Messung der optischen Dichte Extrakten im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm auf фотоэлектроколориметре oder bei einer Wellenlänge von 436 Nm mit einem Spektrophotometer. Lösung Vergleich dient Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte Extrakte (abzüglich der optischen Dichte der Lösung, in der nicht injizierten Standardlösung Kupfer) und Ihren entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 1,0000 G bei der Masse der Anteil von Kupfer bis 0,02% oder 0,5000 G bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,02% wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaufgelöst und bei schwacher Hitze in 20 cmSalpetersäure (1:1) mit Zusatz von 2 cmLösung der Weinsäure, bedeckt den Kolben stündigen Glas. Dann ziehen Sie die Sanduhr, die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 oder 500 cm.

Lösungen verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kupfers nehmen аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.3 und in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm.

Tabelle 3

Gießen Sie Wasser bis zu 20 cm. Aus der Bürette Gießen Sie in die gleiche scheidetrichter 25 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff geschüttelt und 1 min. dekantiert die Organische Schicht in einem trockenen, sauberen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm auf фотоэлектроколориметре oder bei einer Wellenlänge von 436 Nm mit einem Spektrophotometer.

Als Lösung des Vergleichs verwendet Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff.

Die Masse des Kupfers finden auf градуировочному Grafiken.

3.3.3, 3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse des Kupfers in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung Legierung, cm;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe

.

3.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit der Analyse positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).