GOST 1293.15-90

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  ГОСТ 1293.15-90

GOST 1293.15−90-Legierungen Blei-Konzentrate. Спектрографический Methode zur Bestimmung von Nickel

GOST 1293.15−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Спектрографический Methode zur Bestimmung von Nickel

Antimonous lead alloys. Spectrographical method for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.2001*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, Dr. techn. Wissenschaften; A. B. Mineev; L. K. Larina; T. I. Трашкова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 26.02.90 N 267

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt спектрографический Methode zur Bestimmung von Nickel 0,0005 bis 0,005% Blei-сурьмянистых Legierungen.

Die Methode basiert auf der übertragung von Blei-сурьмянистого-Legierung in сернокислую Salz mit anschließender спектрографическим Bestimmung von Nickel in дуговом-Modus auf Quarz спектрографе Typ ICP-30.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Probenahme und Vorbereitung für die Analyse — nach GOST 1292 und GOST 24231.

1.2. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.3. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, von denen jeder erhält drei спектрограммам auf eine fotografische Platte.

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Bei der Durchführung der Analysen müssen eingehalten werden nach GOST Sicherheitsanforderungen 1293.0 mit Ergänzungen.

2.1.1. Alle Geräte, die bei der spektralen Analyse von Blei-сурьмянистых Legierungen, muss mit Geräten zur Erdung nach GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030 und geerdet in übereinstimmung mit den Vorschriften für Elektrik, genehmigt Главгосэнергонадзором.

2.1.2. Um zu verhindern, dass in der Luft der Arbeitszone Schadstoffe in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, und zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником nach GOST 12.4.021 und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

2.1.3. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone durchgeführt werden muss nach GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 und GOST 12.1.016.

2.1.4. Die Maschine verwendet für das schärfen der Graphitelektroden, muss eine integrierte Absauganlage Lufteinlaß.

2.1.5. Vorbereitung der Proben zur Analyse (Auflösung, Verdampfung, Erfassung von Chargen, Verreibung kommt, Dichtung kohlenstoffelektroden) in der Boxengasse durchgeführt werden, die mit den integrierten воздухоприемниками.

2.1.6. Die zulässigen Geräuschpegel am Arbeitsplatz sollte unbedingt GOST 12.1.003. Lärmbekämpfung an den Arbeitsplätzen von fachräumen durchgeführt nach GOST 12.1.050.

2.1.7. Labor-Aufbau einer Spektralanalyse sollten unbedingt die Regeln auf dem Gerät und Inhalt von Labors und von Spektralanalyse.

3. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen mit Quarz-Optik des mittleren Dispersion des Typs ICP-30 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere спектрографических Geräte, PVC-Materialien sind in übereinstimmung mit GOST 8.326*, vorbehaltlich des Eingangs der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94**
** PR 50.2.009−94 anerkannt Ungültigkeit auf der Grundlage der Ordnung der fts Russlands vom 30.11.2009 N 1081. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Generator Bogen AC.

Generator Bogen des Gleichstroms, wodurch eine Spannung von mindestens 200 V und Stromstärke von nicht weniger als 15 A.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Спектропроектор eines beliebigen Typs.

Analysenwaagen und Torsion Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 und 0,001 G bzw.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen, mit der die Temperatur bis zu 700 °C.

SCHLEIFMASCHINE Graphit-Elektroden Typ KP-35 oder jede andere Art.

Mörser mit Pistill агатовая, Jasper oder aus Plexiglas.

Tasse Porzellan выпаривательные nach GOST 9147 Kapazität von 50−250 cm.

Graphit-Elektroden mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x4 mm mit einem durchgehenden öffnung im unteren Teil des Kraters mit einem Durchmesser von 0,7 mm (vorbereiteten Elektroden kalziniert im Bogen mit Wechselstrom oder Gleichstrom Kraft 10 A für 10 s).

Контрэлектроды Graphit, auf geschliffene Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm.

Pulver Graphit, gewonnen aus der Graphitelektroden.

Fotoplatten «спектрографические» Typ 1.

Entwickler метол-гидрохиноновый, bestehend aus zwei Lösungen, die vor der Manifestation vermischt in einem Verhältnis von 1:2.

Lösung 1

Lösung 2

Fixer Sauer.

Kochplatte Heizplatte nach GOST 14919.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Trichter und Lochstempel aus Plexiglas für die übertragung der Probe in den Krater der Elektrode und Dichtungen.

Legierung Blei-сурьмянистый nach GOST 1292 mit einem Massenanteil von Nickel weniger als 0,0001%.

Nickel nach GOST 849*, Marke N-0.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233 und die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Sulfat Blei, das aus Blei-сурьмянистого-Legierung mit einem Massenanteil an Nickel mindestens 1·10%. Scheiben-Legierung Masse 50−500 mg, Späne oder Sägemehl wird in eine Porzellanschale gegeben und gewaschen von den oberflächlichen Verunreinigungen in einer Lösung von Salpetersäure (1:3) innerhalb von 30 und mit destilliertem Wasser. Vorbereitet Legierung aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure (1:3) bei mäßiger Erwärmung Stunden unter Glas. Bei der bedeutenden упаривании Lösung wurden 5−10 cmWasser, um zu verhindern, Haarausfall und Nitrat in das Sediment führen. Nach vollständiger Auflösung der Legierung bleisulfat ausgefällt schrittweise Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure bis zur vollständigen Abscheidung von Blei. Die Lösung dekantiert und verworfen, so dass der Bodensatz. Der Niederschlag wurde zweimal mit Wasser gewaschen, getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von ~550 °C für 1 H. Sulfat Blei gelagert in PE-Behälter mit Schraubverschluss.

4.2. Standardlösungen Nickel (1 mg/cm) wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Nickel, gelöst in 15 cmiger Salpetersäure (1:3) und übertragen auf den Umfang 100 cm. Bei der Herstellung der Standardlösung können Sie das Salz von Nickel. Bei Bedarf die vorbereitete Lösung analysieren Atom-Absorbtion oder фотометрическим Methode nach GOST 1293.13.

4.3. Proben des Vergleichs wird wie folgt hergestellt: in der Porzellan Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgelegt wurde eine Probe Grundlagen Masse 9,995 G, befeuchten Sie 1−2 cmWasser, fügt 5 cmStandardlösung Nickel, auf einer Heizplatte getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von ~550 °C für 1 H. die Resultierende primäre Probe, enthaltend 0,05% Nickel, peretirajut in einem Mörser.

Die Methode der seriellen Verdünnung des primären Musters 10-mal, und mit jedem neu hergestellten 2−2,5 mal Arbeiter bereiten eine Reihe von Proben zu bekommen. Als Verdünnungsmittel verwenden Grundlage, die nach Anspruch 4.1.

Proben vergleichen, die 0,0050; 0,0025; 0,0010; 0,0005% Nickel, bewahren in бюксах oder anderen eng anliegenden.

4.4. Puffer-Mischung bereiten die Zugabe von Graphitpulver in 2% igem Natriumchlorid als Salz oder Lösung.

Analyten der Probe und den Standardproben mit einem Puffer gemischt im Verhältnis 7:1.

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1. Stücke, Späne oder Sägemehl Blei-сурьмянистого-Legierung Masse von 1−2 G wurden in eine Porzellanschale gegeben, gewaschen mit einer Lösung von Salpetersäure (1:3) und Wasser aufgelöst und in 30−40 cmSalpetersäure (1:3) beim langsamen erhitzen Stunden unter Glas. Bei der bedeutenden упаривании Lösung wurden 5−10 cmWasser, um zu verhindern, Haarausfall und Nitrat in das Sediment führen. Nach der Auflösung der Legierung ergänzen von den kleinen Portionen ~10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure bis zur vollständigen Ausfällung von bleisulfat. Die Lösung über dem Niederschlag auf einer Heizplatte eingedampft bis zur Unterbrechung der Absonderung Dämpfe von Schwefelsäure und in einem Muffelofen calciniert innerhalb von 30 Minuten bei einer Temperatur von ~550 °C.

Das resultierende Salz peretirajut in einem Mörser, vermischt mit einem Puffer im Verhältnis von 7:1 und überträgt Sie auf die Spektralanalyse.

Von jeder Probe für die Analyse ausgewählt zwei naweski.

5.2. Probe vorbereiteten Proben und der Vergleich der Proben einer Masse von 100 mg wurde in einem Krater Graphit-Elektroden, Stempel verdichtet und fotografiert im Bogen DC-Kraft 15 Und auf Fotoplatten Typ 1 (nach drei Spektrums für jede Probe und Vergleiche jeder Probe Proben).

Die Breite der Spalte des Spektrographen Typ ICP-30 0,017 mm, Belichtungszeit 95 S.

6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1. Auf микрофотометре Messen Schwärzung der analytischen Linie Nickel 305,08 Nm und hintergrund () seitens der langen Wellen. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo  — das arithmetische Mittel der drei Werte
,  — Massenanteil von Nickel in den Proben Vergleich in Prozent. Zu den erhaltenen Werten planmäßig den massiven Anteil von Nickel in der analysierten Probe. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (jede Definition von drei спектрограмм). Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) bei einem Konfidenzniveau nicht überschreiten absoluten zulässigen Abweichungen, berechnet nach der Formel

,

wo  — Allgemeine relative Standardabweichung der Konvergenz gleich 0,08;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — kritische Wert der Spannweite der Stichprobe der normalen population, gleich 2,77 für und .

Die Diskrepanz der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe ( — Indikator Reproduzierbarkeit) darf maximal zulässigen absoluten Widerspruchs, berechnet nach der Formel

,

wo  — Allgemeine relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit, gleich 0,10;

 — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

7. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

7.1. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch Additive oder der Zuordnung der Analyseergebnisse mit den Ergebnissen aus anderen unabhängigen Methodik, mindestens einmal im Monat, und auch beim ersetzen der Reagenzien, nach der Reparatur спектрографической Installation, nach einer längeren Pause in der Arbeit und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

7.1.1. Der Wert der Additiven sollte zweimal oder weniger unbedingt der Massen-Anteil des Elements in der zu analysierenden Probe. Additiv (Nickel-Lösung) verabreicht wird, bevor die Auflösung der Probe der Legierung in Salpetersäure.

Die Ergebnisse der Analyse der genauen betrachten, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von den auferlegten seiner Größe nicht mehr als 0,71, wo und  — die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse der Probe ohne Zusatz und mit Zusatz von jeweils.

7.1.2. Zur Kontrolle der Genauigkeit benutzen die Methodik in übereinstimmung mit GOST 1293.13 zugelassene oder nach GOST 8.505 und mit Toleranz, Abweichung nicht mehr als eine kontrollierte Methodik der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse von Proben genauen betrachten, wenn , wo und  — die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analyse der Kontroll-Proben und спектрографическим kontrollierte Methoden.