GOST 12697.5-77

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  ГОСТ 12697.5-77

GOST 12697.5−77 Aluminium. Methode zur Bestimmung von Chrom (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12697.5−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methode zur Bestimmung von Chrom

Aluminium. Method for determination of chromium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12701−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im November 1981, November 1985, Mai 1988 (IUS 1−82, 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Chrom in Aluminium (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,0002 bis 0,1%).

Die Methode basiert auf der Oxidation von Chrom marganzowokislym vom Kalium oder надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators bis sechswertigen Zustand und Bildung im sauren Milieu Löslichen verbindungen lila mit дифенилкарбазидом.

Die Methode bietet zwei Varianten der durchfhrung der Analyse ohne Extraktion mit Extraktion, Chrom.

Gefärbte Lösung фотометрируют bei Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, die Lösungen 2 und 4 mol/DM.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80, verdünnt 1:10.

Mangansulfat nach GOST 435−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,01%.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Methyl orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 0,1 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, eine Lösung von 0,02 mol/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069−2001.

Eine Lösung von Aluminium (20 und 25 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 2,0 oder 2,5 G Aluminium, gelöst in 50 cmNatronlauge beim erhitzen, nach dem abkühlen überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Harnstoff nach GOST 6691−77.

Aceton nach GOST 2603−79. Wenn nötig, Aceton unterzogen Pre-Destillation bei 56 °C.

Дифенилкарбазид gemäß dem normativdokument, frisch-Lösungen mit einem Massenanteil von 0,1 und 0,25% in Aceton. Die Lösung, gefärbt in Braun, die für die Analyse ungeeignet. Im Falle der Durchführung der Analyse durch Extraktion mit Lösung дифенилкарбазида bewerben Sie sich gekühlt bis zu 5−10 °C.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75.

Salzsäure nach GOST 3118−77, die Lösungen 0,5 und 6 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Mischung von Säuren: in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm200 cm platziertkonzentrierter Salzsäure, 200 cmkonzentrierter Salpetersäure und 400 cmWasser. Unter ständigem rühren und kühlen wurde das 120 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Nach dem abkühlen das Gemisch wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ammonium гексоцеронитрат [(NH)Ce (NO)], eine Lösung von 0,02 mol/Lnach церию und 1 mol/Lin Schwefelsäure.

2,19 G гексоцеронитрата Ammonium aufgelöst in einer kleinen Menge Wasser und fügen Sie 25 cm4 mol/LLösung von Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Mit methylisobutylketon (МИБК) wie folgt reinigen: in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmangeordnet 250 cmМИБК, Pre-gekühlten bis 5−10 °C, zugesetzt 250 cm0,5 mol/LSalzsäure der gleichen Temperatur, vorsichtig geschüttelt und für 1 min stehen gelassen, bis der Schichtung der Phasen. Dann die wässrige Phase abgelassen und verworfen. Geschälte МИБК behalten in einem Gefäß mit eingeschliffenem Stopfen.

Reagenz verwendet, gekühlt bis zu 5−10 °C.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 2%.

Die Lösungen von Chrom Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1414 G vorher getrocknet bei 150 °C kaliumdichromat gelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Chrom (Cr).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung A in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Chrom (Cr).

Die Lösung; vor dem Gebrauch vorbereiten wie folgt: ausgesuchte Pipette 50 cmLösung B in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Chrom.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Durchführung der Analyse ohne Extraktion

3.1. Die Anhängung Aluminium-Gewicht 0,25 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cman Natronlauge, Stunden ein Glas und Wärme bis zu der Auflösung der Probe. Nach dem abkühlen gewaschen das Glas und die Wände der Tasse Wasser und Gießen Sie die 4 mol/LLösung von Schwefelsäure in einer Menge, die für die übersetzung von 0,25 G Aluminium-Sulfat (3,5 cm), für die Erstellung der Säure 0,1 mol/Lin einem Volumen von 50 cm(1,3 cm) und für die Neutralisation von Natriumhydroxid. Der Verbrauch der Säure auf die Neutralisation von Natriumhydroxid stellen Titration 5 cmNatronlauge 4 mol/LSchwefelsäure-Lösung in Gegenwart von methylorange. Den Inhalt des Glases erwärmt, bis eine vollständige Auflösung von Aluminiumhydroxid.

In Abhängigkeit vom Massenanteil Chrom verbringen die Bestimmung der gesamten Probe oder übersetzen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Im letzteren Fall ist für die Analyse ausgewählt аликвотную Teil der Lösung 5−10 cmund verdünnt die Lösung bis zu 25 cm0,25 mol/LSchwefelsäure-Lösung.

Dann Chrom oxidieren marganzowokislym vom Kalium oder персульфатом Ammonium in Anwesenheit von Silbernitrat.

Bei der Oxidation von Chrom marganzowokislym vom Kalium zugesetzt sein tropfenweise bis zum erscheinen der rosigen Färbung und erwärmt die Lösung, bis zum Kochen nicht hinführend innerhalb von 15 min. Wenn während des Erwärmens die rosa Färbung verschwindet, dann wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zu Ihrem erscheinen.

Bei der Oxidation von Chrom персульфатом zu einer Lösung von Ammonium-fügen Sie 2 Tropfen einer Lösung von Mangansulfat verwendet, 1 cmMörtel азотистокислого Silber und erhitzt die Lösung zum sieden. In ein Glas gelegt und ein paar Perlen für gleichmäßiges sieden der Lösung. Hinzugefügt 5 cmперсульфата Ammonium, gerührte Lösung, ein Glas stündigen Glas gekocht und die Lösung auf dem Wasserbad für 10 min zur Zerstörung von überschüssigem персульфата Ammonium. Dabei sollte die rosa Färbung марганцовой Säure, ein Zeichen für die vollständige Oxidation von Chrom.

Nach der Oxidation von Chrom in irgendeiner Weise für die Beseitigung von überschüssigen марганцовой Säure zugesetzt heiße Lösung tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium-bis Entfärbung der Lösung. Zum entfernen von überschüssigem азотистокислого Natrium hinzufügen 0,5 G Harnstoff.

Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 3 cm zugegebenPhosphorsäure, 3 cmLösung дифенилкарбазида mit einem Massenanteil von 0,25%, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht der Länge der Wellen von 546 Nm. Bei einem Verhältnis von Vanadium zu Chrom nicht mehr als 10:1 die Messung kann durchgeführt werden durch 3 min.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 4 mol/LLösung von Schwefelsäure in einer Menge von 3,5 cmweniger, als für die Testlösung und vorsichtig Gießen 5 cmNatronlauge und führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.1.1.

Die Masse des Chroms wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

Bei der Durchführung der Analyse nicht erlaubt benutztes Geschirr waschen

Chrom-Mischung.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 10 cmLösung von Aluminium-Konzentration von 25 G/DM, aus Gießen микробюретки 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 cmLösung B, das entspricht 0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,025 mg Chrom, fügen Sie die erforderliche Anzahl von 4 mol/LSchwefelsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Aluminiumhydroxid, kühlen und fügen Sie 3 cmvon Phosphorsäure, verdünnt 1:10, Analysen wie unter Punkt 3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der Chrom nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Chrom bauen градуировочный Zeitplan.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse durch Extraktion mit

3.3.1. 1 G Probe gelöst in 50 cmsäuregemisch, indem Sie es in kleinen Portionen in ein Glas mit einer Kapazität 250 cm, mit Stunden-Glas.

Bei Auflösung des hohen Reinheitsgrades für die Beschleunigung auflösen vor Zugabe der Mischung von Säuren in ein Glas gelegt 1 cmLösung von Nickel.

Nach Beendigung der Reaktion Uhrglas und die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser, dann wird die Lösung verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Schwefeltrioxid und weiter erhitzen noch 10 min. wurde die Lösung abgekühlt, fügen 40−60 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Wenn aus der Lösung fällt der Niederschlag von Kieselsäure, die Lösung filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte, ein Glas gewaschen und das Pellet mehrmals mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют Filter mit dem Niederschlag und anschließend calciniert bei einer Temperatur von 1000 °C für 20 min.

Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben, zwei Tropfen Schwefelsäure, 2 cmSalpetersäure, 5 cmiger Flusssäure und trockne eingedampft. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Tiegels gelöst in einer kleinen Menge heißes Wasser mit dem Zusatz von ein paar Tropfen 4 mol/LLösung von Schwefelsäure. Die Lösung kombiniert mit den grundlegenden sickerflüssigkeit und verdampft auf ein Volumen von 50 bis 60 cm, dann abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung des Versuches, sowie die Menge der Aluminium-Konzentration von 20 G/DMausgewählt nach Tab.1 und befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit der Markierung auf dem Niveau von 30 cm.

Tabelle 1

Zugegeben zu einer Lösung von 2,0 cmLösung гексацеронитрата Ammonium und verdünnen zu Wasser bis zu 30 cm. Nach dem rühren eine Lösung von Stunden ein Glas und auf kochendes Wasserbad erhitzt innerhalb von 25 min, die das Volumen der Lösung durch Zugabe von Wasser. Dann wurde die Lösung abgekühlt bis 5−10 °C.

Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmmit der Beschriftung auf dem Niveau von 45 cm, gewaschen mit einem Glas Wasser in der Temperatur von 5−10 °C. das Volumen der Lösung mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Dann in den Einfülltrichter zugegeben 4,5 cm6 mol/LLösung von Salzsäure, die Lösung wird gemischt, fügen 25 cmМИБК geschüttelt und für 1 min. Nach der Schichtung die wässrige Phase verlegen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, fügen Sie 25 cmМИБК und wieder geschüttelt, 1 min. Nach der Schichtung die wässrige Phase verworfen und die organischen Phasen vereinigen in der ersten Teilung der Trichter. Geben die Lösung stehen gelassen und die wässrige Phase verworfen. Zu der organischen Phase Hinzugefügt 25 cm0,5 mol/LLösung von Salzsäure, geschüttelt und 5 mit Schichtung nach die wässrige Phase verworfen.

Bei der Masse der Anteil von Chrom 0,0002 bis 0,005% produzieren reextraktion mit Wasser, indem Sie einmal 10 cmund zweimal 5 cmWasser und schütteln jedes mal nach 30 S. Wässrige Phasen sammeln in einen Messkolben überführt und mit 25 cm.

Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,005 bis 0,1% produzieren reextraktion von Chrom aus der organischen Phase mit Wasser, dreimal nach Zugabe von 15 cmund schütteln für 30 S. Wässrige Phasen sammeln in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

In einen Messkolben überführt und mit 25 cmergänzen 1,3 cm2 mol/LLösung von Schwefelsäure und wird nach dem mischen 0,5 cmLösung дифенилкарбазида mit einem Massenanteil von 1% in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 2,5 cm2 mol/LLösung von Schwefelsäure und nach dem mischen 1 cmMörtel дифенилкарбазида mit einem Massenanteil von 1%. Die Lösung in den Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

10 min nach der Zugabe von дифенилкарбазида Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 546 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Lösung Watchdog-Erfahrung bietet als Lösung das Chrom beim Aufbau градуировочного Grafik.

Bei der Durchführung der Analyse nicht erlaubt waschen Sie das verwendete Geschirr

bei Chrom-Mischung.

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Chrom 0,0002 bis 0,005% in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit der Markierung auf dem Niveau von 30 cmgelegt auf 10 cmLösung von Aluminium-Konzentration von 20 G/DM, aus Gießen микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 cmLösung In dem, was entspricht 0; 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,005; 0,10 mg Chrom.

Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,005 bis 0,1% in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit der Markierung auf dem Niveau von 30 cmgelegt auf 10 cmLösung von Aluminium-Konzentration von 20 G/DM, aus Gießen микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 cmLösung B, das entspricht 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,06 mg Chrom.

Um Lösungen in Gläsern Hinzugefügt 2 cmLösung гексацеронитрата Ammonium, verdünnen zu Wasser bis 30 cmund weiter handeln wie unter Punkt 3.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der Chrom nicht Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Chrom bauen градуировочный G

Rafiq.

3.3.1−3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Chroms, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).