GOST 12697.3-77

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  ГОСТ 12697.3-77

GOST 12697.3−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung des Mangans (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4, Bereinigt)

GOST 12697.3−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung des Mangans

Aluminium. Methods for determination of manganese

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12699−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, 4, genehmigt im November 1981, November 1985, Mai 1987 Mai 1988 (IUS 1−82, 2−86, 8−87, 8−88).


IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 1, 2005

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank

Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Mangan in Aluminium: photometrisch bei Massen-Anteil von 0,001 bis 0,015% und Atom-Absorptions-Anteil bei der Masse von 0,005 bis 0,015%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

A. Photometrische Methode

Das Wesen des Verfahrens besteht in der Oxidation des Mangans in saurer Umgebung bis семивалентного Status mittels периодата Kalium oder Natrium und фотометрировании Färbung марганцовой Säure bei Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26, oder eines ähnlichen Typs.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80, verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20% gelagert in PE-Behälter.

Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: 525 cmWasser Gießen Sie unter rühren 100 cmkonzentrierter Schwefelsäure und 250 ccmkonzentrierter Salpetersäure.

Kalium йоднокислый (периодат) oder Natrium йоднокислый, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

5 G периодата Kalium oder Natrium aufgelöst in Wasser beim erhitzen, fügen Sie 20 cmSalpetersäure und bringe das Volumen mit Wasser auf 100 cm.

Wasser ohne Reduktionsmittel; wird wie folgt hergestellt: auf 1000 cmdestilliertem Wasser wurden 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, zum sieden erhitzt, fügen Sie ein paar Kristalle йоднокислого Kalium oder Natrium und Kochen für 10 min.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Die Lösungen von Mangan Standard.

Natrium сернистокислый.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, eine Lösung von 20 G/DM.

Mangan Metall, vorgereinigt wie folgt: ein paar Gramm Metall wurden in ein Becherglas mit 250 cm, zugegeben, etwa 80 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und 100 cmWasser, vermischen und ein paar Minuten dekantiert die Lösung.

Metall wusch zweimal mit Wasser, dann mit Aceton, trocknen in einem Ofen bei 100 °C für 2 min und im Exsikkator abgekühlt.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2877 G Kaliumpermanganat in Wasser gelöst, fügen Sie 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, erhitzt, tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid oder einige Kristalle Natriumsulfit bis zu verfärben und man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Der Rückstand nach dem abkühlen in Wasser gelöst und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen oder 0,1000 G Mangan aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmStunden unter Glas 20 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Zusatz von 100 cmWasser. Die Lösung aufkochen und ein paar Minuten kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Mangan (Mn).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: ausgesuchte Pipette 50 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Mangan (Mn).

Mangan Metall in Form von Spänen.

Aceton nach GOST 2603−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3, 4).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Aluminium mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund Gießen Sie 20 cmNatronlauge. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Waschlösung Wand Lampe mit Wasser und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Zu einer gekühlten Lösung wurden 30 cmWasser, und rühren, Gießen Sie die 40 cmsäuregemisch. Wand Lampe mit Wasser gewaschen und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung von Aluminiumhydroxid und eine transparente Lösung. Zu der heißen Lösung Gießen Sie 3 cmvon Phosphorsäure, erhitzt zum sieden und fügen 10 cmLösung периодата Kalium oder Natrium, aufkochen und 5 min bis zum erscheinen der rosigen Färbung, dann läßt 30 min bei einer Temperatur nahe der Siedetemperatur, stützende Volumen der Lösung etwa 50 cm.

Die gefärbte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, vorher обмытую Wasser, nicht mit reduktionsmitteln, und bis zur Marke verdünnt nicht das gleiche Wasser. Lösung Vergleich dient Wasser. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 528 Nm. In Anwesenheit von gefärbten Ionen nach der Messung der optischen Dichte der Lösung von Mangan-Säure zerstören zwei Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium und wiederholen die Messung der optischen Dichte. Der Unterschied zwischen den beiden erhaltenen Werten entspricht die optische Dichte der aktiven Masse an Mangan in der Probe.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung, dazu 15 cmsäuregemisch trockne eingedampft. Für den Rest Gießen Sie eine kleine Menge von heißem Wasser, 25 cm inMischungen von Säuren und erhitzen. Danach Gießen Sie die 20 cmNatronlauge, 3 cmPhosphorsäure und führen Sie die Analyse, wie oben beschrieben.

Die Masse des Mangans wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

3, 4).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaus Gießen микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 und 18 cmLösung B, das entspricht 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 und 0,18 mg Mangan. In jeder Flasche Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch, 3 cmPhosphorsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Mangan Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und bekannter Massen Mangan bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 4).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочноиу Grafiken, mg;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

B. Atom-Absorptions-Methode

Das Wesen des Verfahrens besteht in der Auflösung des Versuches Aluminium in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption von Mangan bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit allem Zubehör und mit der Strahlungsquelle für Mangan.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Natrium сернистокислый gemäß dem normativdokument.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Aceton nach GOST 2603−79.

Nickel двухлористый (NiCl· 6HO) nach GOST 4038−79, Lösung 2 G/DM.

Aluminium in Form von Spänen mit einem Massenanteil von Mangan nicht mehr als 0,001%. Bei Bedarf Späne vor dem Gebrauch mit Aceton gewaschen, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100 °C für 2−3 min und im Exsikkator abgekühlt.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gießen 300 cmsalzsäurelösung aufgelöst und durch erhitzen, Zugabe von 1 cmMörtel двухлористого Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm; bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Mangan Metall in Form von Spänen.

Wenn die Oberfläche des Metalls einer Oxidschicht bedeckt ist, wird Sie reinigen, wie im Kap.2.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A — nach Kap.2.

Lösung B: 250 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,05 mg Mangan.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 30 cmLösung Salzsäure, gegebenenfalls zur Beschleunigung der Auflösung hinzufügen 0,5 cmLösung двухлористого Nickel. Ein Glas Stunden ein Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung vorsichtig erhitzt und fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid Lösung. Nach dem auflösen überschüssiges Wasserstoffperoxid wird durch Kochen entfernt, Uhrglas und die Wände Tasse heißem Wasser gespült.

Die resultierende Lösung, gegebenenfalls verdampft, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten gemäß Anspruch 6.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium, mit einem Gehalt an Mangan von nicht mehr als 0,001%.

Messen die Atomare Absorption von Mangan in der Lösung der Probe in der Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge 279,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft. Die Konzentration von Mangan in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

6.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im fünf dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmabmessen von 50 cmMörtel Aluminium, dann in vier von Ihnen Gießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 mg Mangan.

Die Lösungen wurden in Flaschen bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption von Mangan, wie in Anspruch 6.1.

Aus den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit einer Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten Atomare Absorption und Ihren entsprechenden Massen bauen Mangan градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil an Mangan () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse des Mangans in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

7.2. Divergenz der parallel Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

Kap.B. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).