GOST 12697.12-77

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  ГОСТ 12697.12-77

GOST 12697.12−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3, Bereinigt)

GOST 12697.12−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Aluminium. Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im Mai 1983, November 1985, Mai 1988 (IUS 9−83, 2−86, 8−88).


IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 1, 2005

Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank

Diese Norm legt die photometrisch und полярографический Methoden zur Bestimmung von Arsen im Aluminium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von ARSEN (bei Massen-Anteil des Arsens von 0,0004 bis 0,04%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Extraktion von Iodid dreiwertigen Arsens aus einer Lösung von Salzsäure četyrehhloristym Carbon und фотоколориметрическом in der Bestimmung seiner Form мышьяковомолибденовой blau.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
_________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren: verschmelzen Sie gleiche Mengen von Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Salzsäure, verdünnt 1:1, und Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

JOD nach GOST 4159−79, gesättigte Lösung; wird wie folgt hergestellt: 25 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst in 250 ccmWasser und fügen Sie 20 G kristallines Iod. Die Lösung bleibt über Nacht. Wenn das ganze JOD aufgelöst, so ergänzen die kristallinen JOD bis zum Erhalt einer gesättigten Lösung.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 0,4%.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,7% in der Lösung Schwefelsäure 1 mol/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 0,15%.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Arsen трехокись.

Die Lösungen von Arsen Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G трехокиси Arsen, gelöst in 5 cmNatronlauge, säuert mit Salzsäure, verdünnt 1:1, bis saure Reaktion Kongo auf dem Papier. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen (As).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: ausgesuchte Pipette 10 cmLösung A in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Arsen (As).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3

).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Aluminium Masse 0,1−1,0 G in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Arsen befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 150−250 cmund fügen Sie die Mischung aus Säure in kleinen Portionen in einer Menge von 40 cm. Nachdem die heftige Reaktion beendet ist, fügen 5−10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Das Glas von der Hitze nehmen und nach dem abkühlen gewaschen Wände mit ein wenig Wasser, vermischen und wiederholen verdampfen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure.

Zu einer gekühlten überrest Salzen, vorsichtig unter rühren hinzugegeben 20 cmWasser, 40 cmkonzentrierter Salzsäure und erwärmen, nicht aufkochen, bis die Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben einer Kapazität von 250 cm, waschen die Wände der Tasse 20 cmkonzentrierter Salzsäure. Dann fügen Sie 1 cmKalium Iodid reduzieren für die Wiederherstellung пятивалентного bis dreiwertigen Arsens, gerührte Lösung und nach 10 min produzieren gelösten Arsens 20 cmTetrachlorkohlenstoff, schütteln Sie den Inhalt des Trichters innerhalb von 1 min.

Nach der Schichtung der Phasen wird die organische Phase überführt in einen zweiten scheidetrichter. In den ersten Trichter Hinzugefügt 20 cmTetrachlorkohlenstoff und führen eine erneute Extraktion.

Die organischen Phasen werden vereinigt in der zweiten Teilung der Trichter und produzieren abstreifen des dreiwertigen Arsens 20 cmWasser, schütteln den Inhalt des Trichters innerhalb von 1 min.

Nach der Schichtung der Phasen vorsichtig dekantiert und die organische Phase verworfen und die wässrige Phase wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Dreiwertiges Arsen oxidieren bis пятивалентного, Zugabe tropfenweise unter rühren eine Lösung von JOD bis zum Erhalt неисчезающей Färbung des Jods. Nach 5 Minuten das überschüssige JOD Ascorbinsäure reduziert, indem Sie tropfenweise unter rühren bis zu einer Verfärbung der Lösung. Dann wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat, 5 cmLösung von Ascorbinsäure, 1 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach 40 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 800 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Die Masse des Arsens wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 3).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

2.3.2.1. In Messkolben mit einer Kapazität von 50 cmaddieren von микробюретки 0; 2; 5; 10; 15; 20 sieheArsen-Standardlösung (Lösung B), das entspricht 0; 0,004; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg Arsen, fügen Sie tropfenweise unter rühren eine Lösung von JOD bis zum Erhalt неисчезающей Färbung des Jods. Nach 5 Minuten das überschüssige JOD Ascorbinsäure reduziert, indem Sie tropfenweise unter rühren bis zu einer Verfärbung der Lösung. Dann wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat, 5 cmLösung von Ascorbinsäure, 1 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium und weitere Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der das Arsen nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und den bekannten Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

2.3.2.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

2.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE zur BESTIMMUNG des ARSENS (bei Massen-Anteil von Arsen bis 0,04 0,0004%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf полярографировании dreiwertigen Arsens aus entsprechend vorbereiteten Lösung im Bereich der Spannung von minus 0,7 auf minus 1,1 V.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC-Typ PU-1 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:2, und 3,5 mol/L — Lösungen.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Mischung von Säuren; bereiten Sie durch mischen von gleichen Mengen von Schwefelsäure, verdünnt 1:2, Salzsäure, verdünnt 1:1, und Salpetersäure, verdünnt 1:1.

Kalium Iodid GOST 4232−74, eine Lösung von 1 G/cm; wird wie folgt hergestellt: 100 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst in 100 cmWasser, die Lösung behalten in einer Flasche aus dunklem Glas.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.

Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288−74.

Железоаммонийные Alaun auf NTD, Lösung von Eisen mit einem Massenanteil von 5%; gewogen 86,3 G свежеперекристаллизованных железоаммонийных Alaun und in Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Arsen трехокись.

Die Lösungen von Arsen Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1320 G трехокиси Arsen, gelöst in 5 cmiger Natronlauge, säuert nach dem Papier Kongo Salzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen (As).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: ausgesuchte Pipette 50 cmLösung A, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Arsen (As).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe Aluminium Masse 0,1−0,5 G in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Arsen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmsäuregemisch, Kolben schließen stündigen Glas.

Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Glas-Wasser gewaschen und erwärmt, bis die Auflösung des Metalls und weiter verdampft die Lösung, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen gewaschen Wand Lampe ein wenig Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Danach den Rest der Salze aufgelöst in 20 cmWasser, und fügen Sie 60 cmkonzentrierter Salzsäure. Lösung übersetzen in die scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cmund addieren 2 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren. Gerührt und geben Sie stehen für etwa 10 min. Dann fügen Sie 15 cmTetrachlorkohlenstoff und vorsichtig geschüttelt, um den Inhalt des Trichters innerhalb von 1 min.

Nach dem absetzen und die Trennung der Schichten gegossen Schicht Tetrachlorkohlenstoff in einen anderen scheidetrichter die gleiche Kapazität. Die wässrige Schicht, die sich in den ersten Trichter, wurden 10 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion des Arsens, schütteln Sie den Trichter für 1 min. Nach Trennung der Schichten wird die Schicht Tetrachlorkohlenstoff, ersten Teil, der sich in der zweiten Trichter. Die wässrige Schicht verworfen.

Zum gemeinsamen экстрактам Tetrachlorkohlenstoff wurden 10 cmLösung von Ascorbinsäure und produzieren abstreifen des Arsens durch schütteln der Flüssigkeit innerhalb von 2 min. Nach dem absetzen und die Trennung der Schichten Schicht Tetrachlorkohlenstoff dekantiert und verworfen. Die wässrige Schicht, enthält Arsen, übertragen in ein Glas mit einer Kapazität von 25 cm, ergänzen 0,15 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und vermischen. Dann wurden 0,15 cm3,5 mol/LLösung von Schwefelsäure und 0,8 cmLösung железоаммонийных Alaun. Gerührt und geben Sie stehen für 10 min. Hinzufügen von Kalium-Iodid reduzieren, Schwefelsäure und железоаммонийных Alaun zu den bereitgestellten Lösungen sollte nicht sofort in allen Lösungen, sondern nacheinander, nachdem отполярографирован Vorherige.

Ein Teil der Lösung übersetzen in die полярографическую Zelle mit Donna Quecksilber und полярографируют auf полярографе AC-Typ PPT-1 im Intervall der Spannungen von minus 0,7 auf minus 1,1 V, bei entsprechender Empfindlichkeit des Geräts.

Gipfel des Pik Arsen erscheint bei minus 0,9 V. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Die Masse des Arsens wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung контрольног

über die Erfahrung.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmHinzugefügt 20 cmWasser und konsequent 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 cmStandard-Lösung B, die jeweils 0,005, 0,010, 0,015, 0,020 und 0,025 mg Arsen. Lösungen übersetzen in scheidetrichter, fügt 60 cmkonzentrierter Salzsäure, 2 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und weiter führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1.

Nach den Daten, die bei полярографировании Lösungen, und bekannter Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

Beim Austausch der Kapillare ist notwendig, ein neues Diagramm.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

3.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).