GOST 11739.23-99

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  ГОСТ 11739.23-99

GOST 11739.23−99-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

GOST 11739.23−99

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−09−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 16−99 vom 8. Oktober 1999)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 18. Februar 2000, N 41-st Interstate Standard GOST 11739.23−99 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.23−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die lichttechnischen (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,002% bis 0,25% und 0,02% bis 0,5%) und титриметрический (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,5% bis 3,0%) Methoden zur Bestimmung von Zirkonium in Aluminium-Gießereien und verformbaren Legierungen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3759−75 Aluminium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 22867−77 Ammonium азотнокислый. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Zirkonium mit арсеназо III

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, die Bildung in Lösung Salzsäure 6 mol/DMblau lackiert Zirkonium-Komplex mit арсеназо III und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 665−670 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Spektralphotometer.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Aluminium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 3759.

Eine Lösung von Aluminium 25 G/DM: 45 G des chlorhaltigen Aluminium, gelöst in 150 cmLösung Salzsäure 1:1, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen.

Арсеназо III-Lösung 2,5 G/L: 0,25 G Reagenz wurde unter schwachem erwärmen in 90 cmWasser, enthaltend 0,3 G Natriumcarbonat, stellen Sie den pH-Wert (4,0±0,1), das pH-Meter und Salzsäure 1:3, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 6 Monaten.

Die Qualität jeder neuen Partei арсеназо III testen, dafür stellen die optimale Wellenlänge des Zirkonium-Komplexes mit арсеназо III, abnehmend Phase des Spektrums светопоглощения von 630 bis 700 Nm alle 5 Nm, für den градуировочного Grafik, entsprechenden Gehalt an Zirkonium 0,00002 G (siehe 4.3.4). Bei zufriedenstellendem als Reagenz die maximale Absorption des Komplexes liegt bei einer Wellenlänge von 665−670 Nm und mindestens die Hälfte der Einheiten der optischen Dichte.

Zirkonia хлорокись 8-aquatische.

Standardlösungen Zirkonia.

Lösung A: 1,767 G 8-wässrigen хлорокиси Zirkonia wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 150 cmLösung Salzsäure 1:3, 5 Minuten lang Kochen, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:3 bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Zirkonium.

Stellen eine massive Konzentration der Standard-Lösung von Zirkonium in G/cm: аликвотную Teil der Lösung 23 cmbefinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie die 70−80 cmWasser, fügen Sie 1 G Ammoniumchlorid, erwärmen auf 60−70 °C und fügt tropfenweise unter rühren Ammoniak bis zum erscheinen der spürbaren Geruch.

Die Lösung mit dem Niederschlag zum sieden erhitzt, inkubiert 20 min an einem warmen Ort bei einer Temperatur von 40−50 °C, dann durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band»). Der Filterkuchen gewaschen fünfmal Lösung von Ammoniumnitrat. Der Filter mit dem Niederschlag wird in zur gewichtskonstanz bei einer Temperatur von (1000±10) °C Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von (1000±10) °C für 1 h im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Die massive Konzentration der Standardlösung Zirkonia , G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Niederschlags nach der Kalzinierung, G;

0,7403 — Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium;

 — das Volumen der Standardlösung Zirkonia, taken für die Festlegung der Massenkonzentration von, cm.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und die Massen-Konzentration , der durch die Formel (1), verlegen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:3 bis zur Marke und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Zirkonium.

Lösung B: 4 cmStandardlösung B tragen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,000004 Gramm Zirkonium.

Die Lösung In den angeboten, bevor Sie angewendet werden

um den scan fortzusetzen.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und die Probe zunächst bei Raumtemperatur, dann bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung vorsichtig eingedampft, um die Entstehung von feuchten Salze, kühlen, Gießen Sie 100 cmLösung Salzsäure 1:1 und auflösen des Salzes unter mäßiger Erwärmung.


Tabelle 1

4.3.1.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil weniger als 4% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen. Wenn die Lösung nicht transparent, es gefiltert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen trockenen Kolben.

4.3.1.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 4% Lösung mit dem Niederschlag filtriert in einen Messkolben überführt und mit 200 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), Filter gewaschen 2−3 mal mit Salzsäure 1:1 in Schritten von 10 cmdurch das sammeln von Filtrat in den gleichen Kolben (primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt und bei Bedarf filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blaue Band») und verbinden an den Haupt-dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, konfektioniert mit Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen.

4.3.2 Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie die Lösung aus der Pipette Salzsäure 1:1 auf ein Volumen von 20 cm, eine Lösung von Aluminiumoxid in übereinstimmung mit Tabelle 1, 1 cmMörtel арсеназо III, gegossen, mit Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen.

4.3.3 Optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min bei einer Wellenlänge von 665 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 10 mm, dem bedeckten Deckel; erlaubt die Verwendung von Küvetten mit einer Schichtdicke von 20 mm. von der Lösung des Vergleichs dient die Lösung kontrollierenden Erfahrung nach 4.3.4.

Die Masse Zirkonium wird durch градуировочному Grafiken.

4.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjeweils auf 10 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, 2 cmMörtel Aluminium, in neun davon abmessen 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 G Zirconium und dann weiter nach 4.3.2 und 4.3.3.

Die Lösung, enthaltend Zirkonium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil an Zirkonium , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse Zirkonia Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Zirkonium mit ксиленоловым orange

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, die Bildung in Lösung Salzsäure 1 mol/Llackiert in orange-rote Farbe des Komplexes mit Zirkonia ксиленоловым orange und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 536 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösungen 1:1, 1:3, 1:99 und 2,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Aluminium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 3759.

Die Lösung des Aluminiums 25 G/DM: 45 G des chlorhaltigen Aluminium, gelöst in 150 cmWasser, 15 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Ксиленоловый orange, Lösung 2 G/Lfrisch zubereitet.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 20-wässrige (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,025 mol/DM.

Zirkonia хлорокись 8-aquatische.

Standard-Lösungen A und B nach 4.2.

Standard-Lösung B: 5 cmStandardlösung B tragen einer Pipette in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure 2,5 mol/Lbis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,000005 G Zirkonium.

Die Lösung In bereiten Sie vor der PR

именением.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe des Versuches nach Tabelle 3 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von den kleinen Portionen 30 cmLösung Salzsäure 1:1 und lösen Sie den Versuch zuerst bei Raumtemperatur, dann bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung vorsichtig eingedampft, um die Entstehung von feuchten Salzen, Gießen Sie 70 cmLösung Salzsäure 1:1 und auflösen des Salzes beim erhitzen.


Tabelle 3

5.3.1.1 Bei Bulk-Silizium-Anteil weniger als 4% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Wenn die Lösung nicht transparent, es gefiltert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen trockenen Kolben.

5.3.1.2 Bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 4% ige Lösung mit dem Niederschlag filtriert in einen Messkolben überführt und mit 200 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), Filter gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cmdurch das sammeln von Filtrat in den gleichen Kolben (primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung.

Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt und bei Bedarf filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blue Ribbon») und verbinden an den Haupt-dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.2 Аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, 5 min inkubiert, in übereinstimmung mit der Tabelle 3 Gießen Sie die Salzsäure 2,5 mol/L, Lösung Aluminium, 2 cmLösung ксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

5.3.3 Optische Dichte der Lösung gemessen über 15 min bei einer Wellenlänge von 536 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 30 mm.

Als Vergleich der Lösung verwenden kompensierenden Lösung — entsprechende аликвотную Teil der geprüften Lösung mit allen Reagenzien, die vor der Zugabe ксиленолового orange gespritzt 0,5 cmLösung von Trilon B.

Die Masse Zirkonium wird durch градуировочному Grafiken.

5.3.4 Aufbau градуировочного Grafik

In neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen Sie jede der Bürette 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 cmLösung Salzsäure 2,5 mol/DM, 2 cmLösung von Aluminium-und, beginnend mit der zweiten Lampe, dosiert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 G Zirkonium, Gießen Sie 2 cmксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und dann weiter nach 5.3.3.

Die Lösung, enthaltend Zirkonium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Zirkonium , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse Zirkonia Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent

6 Титриметрический Methode zur Bestimmung der Zirkonium

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure und Titration Zirkonoxid in Lösung Salzsäure 1 mol/DMтрилоном B mit Indikator ксиленоловым orange.

Damit die Wirkung von Eisen-III eliminieren die Einführung von Hydroxylamin-Hydrochlorid.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:3.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Ксиленоловый orange, Lösung 2 G/Lfrisch zubereitet.

Zirkonia хлорокись 8-aquatische.

Die Standard-Lösung von Zirkonium auf 4.2.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung 0,0125 mol/L: 4,653 G Trilon B, gelöst in 200 cmWasser, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Trilon B in цирконию in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm platziertStandardlösung Zirkonia Und Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 1:1, 100 cmheißem Wasser und erhitzt zum Kochen, Gießen Sie 25 cmigen Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, vier Tropfen ксиленолового orange und titriert Zirkonia Lösung von Trilon B änderungen bis kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Eine massive Konzentration von Trilon B in цирконию , G/cm, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — die Massenkonzentration der Standard-Lösung Zirkonia, G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Zirkonia, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, cm.

6.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von den kleinen Portionen 40 cmLösung Salzsäure 1:1 und lösen Sie den Versuch zuerst bei Raumtemperatur, dann bei mäßiger Erwärmung. Zugegeben zu einer Lösung von 8−10 Tropfen Salpetersäure und vorsichtig eingedampft, um die Entstehung von feuchten Salze, kühlen, Gießen Sie die 25 cmLösung Salzsäure 1:1, wurde das Salz durch erhitzen, Gießen Sie die 100 cmheißes Wasser und zum sieden erhitzt. Zu der heißen Lösung Gießen 25 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, vier Tropfen ксиленолового orange und titriert Zirkonia Lösung von Trilon B änderungen bis kastanienbraunen Färbung in eine gelbe Lösung.

Im Falle von blass kastanienbraunen Färbung nach erreichen des äquivalenz-Lösung wurde vor Beginn sieden und titriert bis ein stabiles gelben Färbung.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil an Zirkonium , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

 — installiert die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B in цирконию, G/cm;

 — Masse der Probe, G.

6.4.2 Abweichungen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in Tabelle 5 angegebenen.


Tabelle 5

In Prozent