GOST 11739.21-90

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  ГОСТ 11739.21-90

GOST 11739.21−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Chrom

GOST 11739.21−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Виксне

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Standard entspricht ISO 3978 im Teil verformbaren Aluminium-Legierungen, Wesen der Methode, der Messung der optischen Dichte der Lösung und Verarbeitung der Ergebnisse; ISO 4193 in Teil verformbaren Aluminium-Legierungen hergestellt, die das Wesen der Methode, die Auflösung des Versuches, die Messung der atomaren Absorption und Verarbeitung der Ergebnisse

5. IM GEGENZUG GOST 11739.21−78

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,1 bis 1,0%), photometrische (bei der Masse der Anteil von Chrom bzw. von 0,05 bis 1,0% und 0,001 bis 0,15%), Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,01 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung von Chrom.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Definitionen.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und Salpetersäure oder einem Gemisch aus Phosphorsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure Säuren, Oxidation von sechswertigem Chrom bis надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators — Silbernitrat und Titration einer Lösung von Chromsäure Sulfat von Ferro-Eisen in Gegenwart von фенилантраниловой Säure oder дифениламина als Indikator.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trockenschrank mit Thermostat.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund раствор1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, einer Dichte von 1,70 G/cm.

Die Mischung von Säuren Und: auf 100 cmWasser Gießen 200 cmSchwefelsäure und nach dem abkühlen — 200 cmSalpetersäure, Gemisch vorsichtig gemischt.

Mischung von Säuren B: 500 cmPhosphorsäure gemischt mit 400 cmSalpetersäure und 100 cmSchwefelsäure.

Mangansulfat 5-Wasserstraße nach GOST 435.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 1 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 100 G/DM.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/L(0,007355 G/cm — ): 7,3548 G перекристаллизованного kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und die Lösung gerührt.

Für die umkristallisation 100 G kaliumdichromat gelöst in 150 cmWasser beim erwärmen bis zum sieden der Lösung. Kräftig umrühren, vom feinen Strahl die Lösung gegossen in eine Porzellanschale gegeben für den Erhalt von kleinen Kristallen. Die Lösung abgekühlt, mit eiskaltem Wasser und fielen Kristalle filtriert durch absaugen mit auf den Trichter mit der porösen Glasplatte, getrocknet 2−3 h bei einer Temperatur von (102±2) °C, gemahlen, getrocknet und schließlich bei einer Temperatur von (200±5) °C für 10−12 Stunden.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/L: 40 G Salz Mora befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cmund aufgelöst in 500 cmWasser, Gießen Sie 100 cmLösung von Schwefelsäure, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und die Lösung gerührt.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Salz Mora für Chrom () in zwei konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgelegt auf 10 cmLösung von kaliumdichromat, verdünnt bis zu 150 cmWasser, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure, 3 cmPhosphorsäure gemischt, fügen Sie sechs Tropfen фенилантраниловой fünf Tropfen Säure oder дифениламина und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora übergang bis kastanienbraunen Färbung der Lösung in der grünen oder violetten im grünen.

Eine massive Konzentration von Salz Mora für Chrom (), G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Massenkonzentration der Lösung von kaliumdichromat, G/cm;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat genommen für Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, für die Titration verbrauchte kaliumdichromat, cm;

0,3535 — Umrechnungsfaktor von Masse kaliumdichromat auf die Masse des Chroms.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Säure N-фенилантраниловая auf der anderen 6−09−3501, Lösung 2 G/L: 0,2 G фенилантраниловой Säure und 0,2 G Natriumcarbonat, gelöst in 50 cmWasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Diphenylamin nach GOST 5825, eine Lösung von 5 G/Lin konzentrierter Schwefelsäure Sauer

OTE.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse 2 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 50 cm inMischungen von Säuren Und aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Bei der Analyse von Legierungen, die mehr als 1% Silizium, Probe gelöst in 50 cmsäuregemisch B.

Nach der Auflösung des Versuches Gießen Sie 200 cmheißem Wasser, lösen Salz und kühlen die Lösung. Dann Gießen Sie 10 cmSilbernitrat-Lösung und 25 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt den Inhalt des Kolbens zum sieden und Kochen bis zum erscheinen der hochroten Färbung, welche die Vollständigkeit der Oxidation des Chroms. In dem Fall, wenn die zu analysierenden Legierung Mangan enthält, nach der Auflösung der Salze in der Lösung zugesetzt Kristall Mangansulfat verwendet. Die Lösung zu Kochen weiterhin bis zur Beendigung der Zuteilung von kleinen Bläschen. Dann fügen Sie 5 cmvon Kochsalzlösung gekocht und die Lösung bis zum verschwinden der roten Färbung.

Die gekühlte Lösung titriert Kochsalzlösung in Gegenwart von Mora 5−6 Tropfen фенилантраниловой Säure vor der änderung der Farbe der Lösung von dunkelrot bis grün oder in Gegenwart von 4−5 Tropfen дифениламина vor der änderung der Farbe der Lösung von Violett nach grün

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo befestigte die Massenkonzentration der Salzlösung Mora für Chrom (Titer), G/cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Chrom, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

3. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von CHROM (0,05 bis 1,00%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch Phosphorsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure, Ausbildung nach Oxidation zu sechswertigem Chrom bis надсернокислым Ammonium rosa Komplex mit дифенилкарбазидом und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 546 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, einer Dichte von 1,70 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Mischung von Säuren, bestehend aus 550 cmWasser, 40 cmSchwefelsäure, 40 cmOrthophosphorsäure und 50 cmSalpetersäure.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 4 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, Lösung 8 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

1,5-Дифенилкарбазид TU 6−09−07−1672, frisch zubereitete alkoholische Lösung 1,5 G/L: 0,15 G дифенилкарбазида wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, hinzugegeben 15 cmEthylalkohol und beheizte Kolben in heißem Wasser, lassen für 15 Minuten, dann bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Chrom Metall nach GOST 5905* Marke Х99.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 5905−2004, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 0,5 G metallisches Chrom wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,

0001 G Chrom.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund gelöst in 25 cmsäuregemisch. Nach Beendigung der Auflösung des Versuches zugesetzt 20−25 cmWasser und filtriert die Lösung, wenn es nicht transparent ist, im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»). Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 2−3 mal in kleinen Portionen heißes Wasser und verworfen, wenn der Massenanteil an Silicium in der Legierung analysierten nicht mehr als 1%.

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil über 1% Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocken und Gießen Sie den Trockenrückstand im Tiegel 2−3 cmWasser und 2−3 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Wenn nötig, die Lösung filtriert durch ein kleines Filter dicht («Blaue Band») und verbinden mit dem primären Filtrat in einen erlenmeyerkolben.

3.3.3. Zum Filtrat Hinzugefügt 5 cmSilbernitrat-Lösung, 5 cmLösung надсернокислого Ammonium, erwärmen die Lösung und Kochen für 1 min. die Gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit Wasser aufgefüllt bis zu 50−60 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung дифенилкарбазида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und die Lösung gerührt.

3.3.5. Die optische Dichte der Lösung gemessen 15−20 min in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm bei einem Massen Anteil von Chrom von 0,05 bis 0,5% und 10 mm bei Massen-Anteil von Chrom von mehr als 0,5% bei einer Wellenlänge von 546 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

3.3.6. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung nach Anspruch bereiten.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium. Massive Anteil des Chroms wird durch die градуировочному Grafiken.

3.3.7. Aufbau градуировочных Charts

3.3.7.1. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,05 bis 0,5% in sieben konischen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert Probe Aluminium Masse und 0,1 G gelöst in 25 cmsäuregemisch. In sechs von Ihnen otmerjajut 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Chrom.

3.3.7.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,5 bis 1,0% in sieben konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmProbe platziert Aluminium Masse und 0,1 G gelöst in 25 cmsäuregemisch. In sechs von Ihnen otmerjajut 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 G Chrom.

Z. 3.7.3. In den Kolben zugesetzt 20−25 cmWasser, 5 cmSilbernitrat-Lösung, 5 cmLösung надсернокислого Ammonium und weiter in PP.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Die Lösung in einem Kolben, enthaltend Chrom, in jedem Fall dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Chrom bauen градуировочные Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Masse des Chroms in аликвотной Teil der Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

4. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von CHROM (0,001 bis 0,15%)

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid, Ausbildung nach Neutralisation der Lösung mit Schwefelsäure und die Oxidation zu sechswertigem Chrom bis marganzowokislym vom Kalium rosa Komplex mit дифенилкарбазидом und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 546 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 6 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552, einer Dichte von 1,70 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

1,5-Дифенилкарбазид auf der anderen 6−09−07−1672, eine Lösung von 1 G/Lfrisch zubereitetes: 0,1 G дифенилкарбазида wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen 15 cmEthylalkohol und Aufwärmen in heißem Wasser, lassen für 15 Minuten, dann die Lösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Chrom Metall nach GOST 5905 Marke Х99.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 0,5 G metallisches Chrom wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,00

001 G Chrom.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmNatriumhydroxid aufgelöst und zuerst bei Raumtemperatur und dann bei Erwärmung.

Nach der Auflösung des Versuches Gießen Sie 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und 1 cmvon Phosphorsäure. Waschwasser Wand Lampe mit Wasser und filtriert die Lösung, wenn es nicht transparent ist, im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»). Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 2−3 mal in kleinen Portionen heißes Wasser und verworfen, wenn der Massenanteil an Silicium in der Legierung analysierten nicht mehr als 1%.

4.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil über 1% Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne eingedampft und der trockene Rückstand in einen Tiegel Gießen 2−3 cmWasser und 2−3 cmeiner Lösung von Schwefelsäure. Bei Bedarf die Lösung wurde filtriert und verbinden mit dem primären Filtrat.

Das Filtrat zusammen mit waschen Wasser wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.3. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung nach Tab.3, bei Bedarf verdünnt bis 50 cmWasser, erhitzt und fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat stabilen bis rosa Färbung, aufkochen und die Lösung 5 min, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 10 cmLösung дифенилкарбазида, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 3

4.3.4. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 15 min bei einer Wellenlänge von 546 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm. Lösung der Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

4.3.5. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach den Ansprüchen.4.3.1, 4.3.3, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

Massive Anteil des Chroms wird durch die градуировочному Grafiken.

4.3.6. Aufbau градуировочных Charts

4.3.6.1 so. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,001 bis 0,01% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Aluminium mit einer Masse von 1 G und aufgelöst in 20 cmNatronlauge. Dann in fünf Kolb dosiert 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 G Chrom.

4.3.6.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,01 bis 0,15% in neun konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Aluminium mit einer Masse von 1 G und aufgelöst in 20 cmNatronlauge. Dann in acht Kolben dosiert 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 G Chrom.

4.3.6.3. In Flaschen Gießen 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und weiter nach PP.4.3.2; 4.3.3. Die Lösung, enthaltend Chrom, dient in jedem Fall der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Chrom bauen градуировочные Grafiken.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Masse des Chroms in аликвотной Teil der Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.4.

Tabelle 4

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption des Chroms bei einer Wellenlänge 357,9 Nm in der reduzierenden Flamme Acetylen-Luft.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Chrom.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und in kleinen Portionen 300 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Chrom Metall nach GOST 5905 Marke Х99.

Standard-Lösungen von Chrom.

Lösung A: 1 G Chrom wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 50 cmvon Salzsäure und durch erhitzen gelöst. Nach vollständiger Auflösung des Chroms Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00

01 G Chrom.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 10 cmWasser und dann kleine Portionen 25 cmLösung von Salzsäure (1:1). Kolben Stunden ein Glas, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Probe, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

5.3.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 5.3.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels wurden 4 Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne verdampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.4. In Abhängigkeit vom Massenanteil Chrom nach Tab.5 ausgesuchte аликвотную Teil der basischen Lösung, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 5

5.3.5. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten laut PP.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

5.3.6. Aufbau градуировочных Charts

5.3.6.1. Bei der Masse der Anteil von Chrom zwischen 0,01 und 0,1% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 G Chrom.

5.3.6.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,1 bis 0,5% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie in 5 cmMörtel Aluminium, fügen 5 cmLösung von Salzsäure (1:1), in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Chrom.

5.3.6.3. Bei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,5 bis 1,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie 2,5 cmMörtel Aluminium, 5 cmLösung Salzsäure (1:1), in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 G Chrom.

5.3.7. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.5.3.6.1, 5.3.6.2 und 5.3.6.3 bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

5.3.8. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочных Grafiken gesprüht in der restaurativen Flamme Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Chrom bei einer Wellenlänge 357,9 Nm.

Zu den erhaltenen Werten der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Konzentrationen von Chrom bauen градуировочные Grafiken.

Eine massive Konzentration von Chrom in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.4.Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (5)

wo  — Massenkonzentration von Chrom in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Chrom in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G

.

5.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.6.

Tabelle 6