GOST 11739.10-90

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  ГОСТ 11739.10-90

GOST 11739.10−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Lithium

GOST 11739.10−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methode zur Bestimmung des Lithiums

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; W. A. Osipov, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1961

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.10−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung der Lithium-Anteil bei der Masse von 0,05 bis 3,0%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und anschließender Messung der Intensität der Lithium-Strahlung bei einer Wellenlänge 670,8 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

FLAME Photometer oder Spektralphotometer Atom-Absorptions -, der im Modus Ausgabe.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Trockenschrank mit Thermostat.

Acetylen nach GOST 5457, gereinigte Schwefelsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kohlensaures Lithium TU 6−09−3728.

Standardlösung Lithium: 5,32 G kohlensaure Lithium, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 100−105 °C bis zur gewichtskonstanz, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 20 cmLösung Salzsäure 1:1 und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung abgekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Lithium.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von 50 G Aluminium/L: 25 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 50 cmWasser, dann in kleinen Portionen 400 cmLösung von Salzsäure (1:1) und auflösen durch erhitzen, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmdes Wassers, dann in kleinen Portionen 20 cmLösung von Salzsäure (1:1) und mäßig erhitzt bis zum Ende der Auflösung. Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 3 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 4.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung verdampft trocknen und nach dem abkühlen der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3. In Abhängigkeit vom Massenanteil von Lithium nach Tab.1 wählen аликвотную Teil der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 1

4.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.4.1, 4.2, 4.3.

4.5. Aufbau градуировочных Charts

4.5.1. Bei der Masse Lithium-Anteil von 0,05 bis 0,5% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmgelegt auf 10 cmLösung von Aluminium. In sechs von Ihnen otmerjajut 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung Lithium, das entspricht 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Lithium.

4.5.2. Bei massenhaft Lithium-Anteil von mehr als 0,5 bis 3,0% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 1 cmMörtel Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmStandardlösung Lithium, das entspricht 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 G Lithium.

4.5.3. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.4.5.1 und 4.5.2 bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösungen enthalten Lithium, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

4.6. Lösungen, versuche, eine Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Intensität der Strahlung bei einer Wellenlänge von Lithium 670,8 Nm.

Nach den Werten der Intensität der Strahlung und der entsprechenden massiven Lithium-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Lithium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Lithiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration Lithium-Lösung in Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Konzentration in einer Lösung von Lithium-kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2